固相微萃取-气-质联用法测定大菱鲆鱼肉挥发性成分条件的优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析大菱鲆鱼肉中的挥发性成分,对影响萃取效率的关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3 g鱼肉中加入6 mL饱和氯化钠溶液(0.36 g/mL),用50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头于50℃下萃取40 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取大菱鲆鱼肉的挥发性成分,结合GC-MS共鉴定出38种主要挥发性物质,包括醛类、醇类、烃类、酮类和胺类化合物,其中醛类和醇类化合物的相对含量较高,分别为36.98%和33.15%,为新鲜大菱鲆鱼肉的主要挥发性成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明：在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头于60 ℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39 种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。     

肉类产生风味差异的原因初探

牛肉、猪肉和鱼肉是日常生活中最常见的3种肉类,这些肉类在炖煮过程中,具有各自独特的风味。采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation-extraction,SDE)和气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,研究不同肉类在炖煮过程中挥发性成分的差异,并探究风味物质产生差异的原因。选择同时蒸馏萃取作为提取方式,一方面是以长时间的蒸馏过程模拟肉类的炖煮过程,另一方面能对挥发性成分进行定量。用同时蒸馏萃取对肉类风味成分进行萃取,再通过GC-MS对挥发性成分进行分析,牛肉一共鉴定出45种挥发性成分,挥发性成分总量为79413μg/kg;猪肉一共鉴定出47种挥发性成分,挥发性成分总量为92281μg/kg;鱼肉一共鉴定出39种挥发性成分,挥发性成分总量为85553μg/kg。3种肉类主体挥发性成分的种类和含量相似,但醛类物质的种类和含量差异很大,醛类物质的香气差异是造成牛肉、猪肉和鱼肉挥发性气味差异的主要原因,使得牛肉的味道闻起来厚重,猪肉闻起来富含油脂,鱼肉味道比较清淡同时具有鲜味。     

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

顶空固相微萃取与GC-MS联用法分析淡水鱼肉气味成分

本文以我国主要食用养殖淡水鱼鲢、鳙、鲫和草鱼为原料,采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉蒸馏后的挥发性成分,在相同的顶空固相微萃取(HS-SPME)条件和气-质联用仪(GC-MS)检测条件下,分析了鲢、鳙、鲫和草鱼肉中的挥发性成分组成,分别检出鲢、鳙、鲫和草鱼肉中有40、42、42、31种挥发性成分,均以挥发性羰基化合物和醇类为主,其相对百分含量分别为63.33%、72.69%、76.16%和55.40%.感官评定结果表明鲫和鳙的气味相近,四种鱼肉按气味的强弱排列次序为鲫、鳙、鲢、草鱼.推测挥发性羰基化合物和醇类含量越高,气味越强烈.     

顶空-固相微萃取法并气相色谱-质谱法测定八角茴香挥发性成分

采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)分离富集八角茴香中挥发性成分,再利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析八角茴香中的挥发性成分,然后与传统的同时蒸馏萃取(SDE)并GC-MS法测定结果进行对比.结果表明,以萃取量作为考察指标时,最佳萃取条件为:称取1.0 g样品,选用100μm PA萃取头,温度50℃,萃取40 min,250℃下解吸10 s,GC-MS分析得到102种成分,定性确认其中69种成分,占总峰面积的85.46%.此时测出的八角茴香中主要挥发性成分为反式茴香脑(58.75%)、1-[3-甲基-2-丁烯基]-4丙烯基苯(12.68%)、茴香脑(7.50%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(2.22%)等.SDE法提取出93种成分,定性确认其中61种,占总峰面积的92.62%.此时测出的八角茴香主要挥发性成分与HS-SPME法测得的相同,其中58种为2种方法所共有.HS-SPME法可以代替SDE法对八角茴香中挥发性成分进行分离富集.     

响应面法优化美国红鱼肉挥发性风味物质SPME萃取条件

为优化美国红鱼肉挥发性风味物质的固相微萃取(SPME)条件,在确定固相微萃取萃取头类型的基础上,采用响应面法对固相微萃取的样品用量、萃取温度和萃取时间进行优化,结合气-质联用仪分离、鉴定红鱼肉挥发性风味物质。研究结果表明,美国红鱼肉挥发性风味物质的最适固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,样品用量0.21g,萃取温度61℃,萃取时间31min。在此条件下萃取得到的红鱼肉挥发性风味成分包括烷烯烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、芳香族化合物及杂环化合物等56种,总峰面积为1.439×107。     

腊鱼加工过程中挥发性成分变化的研究

以白鲢为原料,运用固相微萃取与气-质联用技术(SPME-GC/MS),分析腊鱼加工过程鱼肉中的挥发性成分的变化,以探讨腊鱼风味形成的机理。结果表明,不同加工阶段鱼肉中的挥发性成分组成差异明显。原料鱼主要挥发性物质为烃类,而腌制过程中,鱼肉中醇类及酮类物质含量有所增加;而在干燥阶段,醛类物质则有明显增加,最终成品的挥发性成分以醛类(53.66%)和烃类(30.01%)为主。在腌制前、腌制后、干燥期和成品等4个鱼肉样品中分别检测到挥发性物质29种、39种、47种、42种,腊鱼特征风味的形成主要发生在腌制和干燥阶段。醛类是腊鱼中最重要的挥发性成分,可作为腊鱼风味品质评价指标。     

茶油挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析

在建立茶油主要挥发性成分定量分析方法的基础上,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪和50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头测定液压机榨茶油的挥发性成分.结果显示:13种茶油主要挥发物的浓度与峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9841～0.9999之间,检测限0.04～0.44 μg/g,加标回收率91.83%～105.11%,并有较好的重现性,7次连续检测的相对标准偏差范围2.51%～8.00%.液压机榨茶油毛油中的挥发性成分主要为醛类、醇类、烯类、酮类、酯类、酸类等.挥发性物质含量在前10位的是壬醛、α-蒎烯、乙酸乙酯、戊醇、苯甲醛、辛醇、α-木罗烯、壬醇、癸醇、辛醛,其含量总和为21.26 μg/g,占总量的68.40%.此法对茶油挥发性成分的分析快速、方便、准确.     

新疆库尔勒香梨果醋香气萃取条件优化研究

采用HS-SPME/GC-MS联用方法对经发酵优化后的新疆库尔勒香梨果醋挥发性香气成分进行了初步分析,初步建立了库尔勒香梨果醋挥发性香气组分分析的方法。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为45℃,添加电解质的量为0.2g/mL,萃取时间为20min时梨醋中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附;经HS-SPME/GC-MS分析,从梨醋中共检测出来的挥发性成分有35种,主要包括4种烷烃类、3种醛类、2种酮类、8种醇类、7种酸类、9种酯类以及2种其他物质,其中,酯类、醇类和酸类占已鉴定出总挥发性成分的73.6%,分析效果良好。     

罗非鱼酶解液中挥发性成分分析

采用顶空- 固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱- 质谱联用(GC-MS)对罗非鱼蛋白酶酶解液中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,并对挥发性成分进行鉴定和分析。结果表明最佳萃取条件为样品中添加30g/100mL 氯化钠,采用以聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯(PDMS/DVB)为涂层的萃取头在60℃条件下搅拌萃取40min。实验共鉴定出69种挥发性物质,其中与罗非鱼酶解液气味相关的成分主要是相对分子质量为80～200的C6～C9 挥发性羰基化合物、醇类和含氮类物质,这些挥发性成分的协同作用构成了酶解液的特征风味。     

顶空-固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取肉桂的挥发性成分

挥发性成分的提取方法对分析武夷肉桂香气成分具有重要影响。本文比较顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取武夷肉桂的挥发性成分的的差异,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)表征其挥发性成分。首先优化HS-SPME的萃取条件,其最优萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,萃取温度50℃,萃取时间50 min,NaCl添加量30%。在此条件下共检出84种挥发性成分;再通过SDE法提取到40种挥发性成分,两种方法共同检出的成分有26种,对酯类的萃取效率相当。HS-SPME在提取杂环类化合物、中、低沸点脂肪族醇类、烯烃类、酮类的效率高于SDE;而SDE更有利于萃取沸点较高的醇类、酸类和酚类等成分。结论:分析武夷肉桂的香气成分应结合HS-SPME和SDE两种方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取法,结合气质联用技术、气相色谱-嗅闻-质谱技术对不同品牌大块红腐乳的挥发性风味成分进行了分析及比较。在顶空固相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:2g样品置于20mL顶空瓶中,50℃下平衡30min,萃取时间40min。通过实验共鉴定出64种挥发性成分,其中酯类19种、萜烯类19种、醇类7种、醛类6种、酮类4种、烯烃类3种、酚类2种、杂环化合物2种、烃类2种。腐乳共有挥发性风味成分23种,其中乙醇、α-水芹烯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、2-戊基呋喃和茴香脑为主要挥发性风味物质。     

SPME萃取头对大菱鲆鱼肉挥发性成分萃取效果分析

采用DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB和CAR/PDMS3种萃取头进行顶空-固相微萃取（HS-SPME）,提取新鲜大菱鲆鱼肉的挥发性成分,结合气质联用仪（GC-MS）进行分析鉴定,确定最佳的萃取头。结果表明,3种萃取头固相微萃取法共检测出81种挥发性成分,主要是醛、酮、醇、烯烃、烷烃和胺类化合物。使用DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB和CAR/PDMS萃取头分别检测出51、37和29种挥发性成分,其中使用DVB/CAR/PDMS萃取头检测出的挥发性物质总峰面积最大且种类最多。因此,DVB/CAR/PDMS萃取头较适合于大菱鲆鱼肉挥发性成分的提取。      

超临界CO2、亚临界CO2与石油醚萃取的茶树花精油的挥发性成分的对比

分别利用超临界CO2、亚临界CO2与石油醚萃取茶树花精油,采用GC-MS分离和鉴定这3种萃取方法得到的茶树花精油的挥发性成分,再运用主成分分析程序分析和比较这三个样品的主要挥发性物质。结果表明:茶树花萃取物中共有58种挥发性成分,其中超临界CO2、亚临界CO2与石油醚的萃取样品各有55、50和54种成分。有17种脂肪烃与芳香烃,4种萜烯、6种萜烯醇与萜烯酮、4种芳香醇与芳香酮、2种脂肪醇、6种脂肪酮、2种醛、5种酯、7种酸。茶树花的主要挥发性成分有苯乙酮(超临界、亚临界与石油醚萃取样品中分别含有11.04、10.23、8.41μg/g。以下也按此顺序表示)、苯乙醇(11.49、9.98、8.52μg/g)、α-苯乙醇(13.91、12.30、9.72μg/g)、氧化芳樟醇(5.34、6.35、4.38μg/g)、苯甲醇(6.60、5.34、4.43μg/g)、1,8-二甲基-4-异丙基-8,9环氧-茶螺酮(3.68、2.37、1.61μg/g)、β-紫罗兰酮(2.67、1.76、1.16μg/g)。主成分分析结果显示萃取物样品的挥发性成分共有2种主成分。超临界萃取样品的香气成分比亚临界与石油醚萃取的更丰富。     

超临界CO_2、亚临界CO_2与石油醚萃取的茶树花精油的挥发性成分的对比（英文）

分别利用超临界CO2、亚临界CO2与石油醚萃取茶树花精油,采用GC-MS分离和鉴定这3种萃取方法得到的茶树花精油的挥发性成分,再运用主成分分析程序分析和比较这三个样品的主要挥发性物质。结果表明:茶树花萃取物中共有58种挥发性成分,其中超临界CO2、亚临界CO2与石油醚的萃取样品各有55、50和54种成分。有17种脂肪烃与芳香烃,4种萜烯、6种萜烯醇与萜烯酮、4种芳香醇与芳香酮、2种脂肪醇、6种脂肪酮、2种醛、5种酯、7种酸。茶树花的主要挥发性成分有苯乙酮(超临界、亚临界与石油醚萃取样品中分别含有11.04、10.23、8.41μg/g。以下也按此顺序表示)、苯乙醇(11.49、9.98、8.52μg/g)、α-苯乙醇(13.91、12.30、9.72μg/g)、氧化芳樟醇(5.34、6.35、4.38μg/g)、苯甲醇(6.60、5.34、4.43μg/g)、1,8-二甲基-4-异丙基-8,9环氧-茶螺酮(3.68、2.37、1.61μg/g)、β-紫罗兰酮(2.67、1.76、1.16μg/g)。主成分分析结果显示萃取物样品的挥发性成分共有2种主成分。超临界萃取样品的香气成分比亚临界与石油醚萃取的更丰富。     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定百香果香气条件的优化

对使用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪分析百香果香气成分的关键因素进行了讨论,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响.通过优化,获得最佳萃取条件,即:5 mL果汁中加入3 g氯化钠,使用50/30μm的DVB/CAR/PDMS纤维头50℃下萃取20 min.将最佳条件下所得谱图与标准谱图比对,共鉴定出39种化合物,占峰面积总和的92.52%,表明采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪可对百香果主要香气成分进行快速、准确地定性与定量分析.     

母乳挥发性成分固相微萃取-气质联用检测条件的优化及测定

采用固相微萃取-气质联用分析母乳挥发性成分,并对其检测条件进行优化。通过单因素实验,最终确定了母乳挥发性成分较优的检测条件为使用DVB/PDMS萃取头、加入1.5 g NaCl的5 mL样品在60 ℃萃取30 min、解析5 min。在此检测条件下分析母乳样品,得到34种挥发性成分,其中烯烃类14种、酸类5种、酯类8种、芳香烃类4种、酮类3种,将为改善配方奶的风味提供一定的理论依据。     

致死方式对草鱼肉挥发性成分和脂肪氧合酶活性的影响

采用电子鼻技术和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术研究急杀致死、去鳃致死、低温致死和空气窒息致死等对草鱼肉挥发性成分的影响,同时研究了不同致死方式对草鱼肉中脂肪氧合酶活性的影响。其中急杀致死草鱼红肉中脂肪氧合酶（lipoxygenase,LOX）的活性最高为4 500 U/mL。通过电子鼻检测分析,4 种致死方式条件下草鱼红肉可以区分,但腹肉和背肉不能区分。固相微萃取技术可以有效地吸附草鱼肉中的挥发性成分,急杀致死红肉、背肉和腹肉中分别确定出31、18 种和31 种挥发性成分,羰基化合物和醇类相对含量分别达到65.31%、76.22%和65.21%;去鳃致死红肉、背肉和腹肉中分别确定出27、27 种和32 种挥发性成分,羰基化合物和醇类相对含量分别达到65.00%、79.32%和90.30%;低温致死红肉、背肉和腹肉中分别确定出34、29 种和29 种挥发性成分羰基化合物和醇类的相对含量分别达到70.09%、70.53%和69.24%;空气窒息致死红肉、背肉和腹肉中分别确定出27、20 种和20 种挥发性成分,羰基化合物和醇类的相对含量分别达到78.04%、75.99%和71.27%。不同致死方式对草鱼鱼肉中LOX活性和挥发性成分有显著影响。