石墨炉原子吸收法测定富硒酸奶中有机硒

采用超声波破碎,离心、透析的方法将有机硒与无机硒分开,利用微波消解法进行样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉球子吸收法对富硒酸奶中有机硒的含量进行测定。用1％Ni（NO3）2作为基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为2200℃时,测定甯硒酸奶中有机硒含量,该方法检出限为2．5μg/L,精密度为3．24％～8．27％（RSD）,加标回收率为98．5％～101.3％。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于富硒酸奶中有机硒的分析测定。     

原子荧光光谱法测定烟草中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱(HG_AFS)法测定烟草及烟草制品中微量硒的方法,即先用4体积HNO3+1体积HClO4混合酸消化烟草样品,而后用HG_AFS仪测定消化液中的硒含量。该法的线性范围为0~250μg/L,检出限0.18μg/L,RSD<6.0%,回收率为92.5%~97.5%。     

水产制品中总糖含量检测方法的研究

目的优化水产制品总糖含量测定的检测方法,为水产制品总糖含量检测标准的制定提供参考。方法通过苯酚-硫酸分光光度法测定水产制品中的总糖含量,设计L9(34)正交试验分析水解条件对总糖含量的影响。优化盐酸浓度、水解时间和水解温度条件,并通过测定鱿鱼丝、干鲍鱼和干贝等样品的总糖含量进行验证。结果水解条件影响水产制品总糖含量,优化后的水解条件是:盐酸浓度20%,温度70℃,水解时间0.5 h。干贝、鱿鱼丝和干鲍鱼3种样品的平均加标回收率为92.3%~117%。结论苯酚-硫酸法准确度和精密度高,可适用于水产制品中总糖含量的测定。     

基于氢化物原子荧光光谱法分析富硒酿酒葡萄与酿造产物中的硒

建立了氢化物原子荧光光谱(HG-AFS)检测酿酒葡萄中总硒和无机硒的方法,并追踪分析了施用富硒叶面肥的酿酒葡萄与酿造产物中硒的含量变化。样品经HNO₃-HClO₄(4+1)180 ℃消解,盐酸100 ℃还原,HG-AFS测定总硒;样品经水提取,甲酸酸化,过Cleanert PCX小柱,消解还原,HG-AFS检测无机硒。结果表明,该方法在0.25~4 μg/L范围内线性良好(R²=0.9989),方法的检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;总硒回收率为96.47%~97.39%,相对标准差为1.76%~5.65%;无机硒回收率为85.20%~88.91%,标准偏差为5.97%~21.45%。追踪检测显示,硒肥组酿酒葡萄总硒含量提高约3倍,含量为9.65~38.6 μg/kg;硒肥组、对照组酿酒葡萄均未检出无机硒;酿造后,酒渣、酒泥和成品酒中硒存留分数分别为89.3%、8.7%和2.0%。施富硒叶面肥可显著提高酿酒葡萄的硒含量,达到富硒食品标准,但酿造后硒主要随酒渣、酒泥流失,仅少量留存在葡萄酒中。     

应用体外全仿生模型初步分析2种富硒产品中硒形态及生物可给性

建立微波消解-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)法测定富硒蛹虫草和富硒酵母胃、肠全仿生提取液中各形态硒的方法,研究胃、肠消化对富硒产品中硒形态和生物可给性的影响。采用体外全仿生消化技术对富硒蛹虫草和富硒酵母进行预处理,得到胃、肠全仿生提取液;通过0.45μm微孔滤膜实现可溶态和悬浮态的分离;选择D101大孔树脂分离可溶态中有机态和无机态;分别利用丙酮和无水乙醇沉淀可溶态中蛋白和多糖,得到蛋白结合态和多糖结合态;分别以正辛醇和单层脂质体为细胞膜,模拟富硒产品中硒在人体胃、肠中的分配行为。通过单因素试验,确定最佳测定条件:分析谱线为196.026 7 nm,基体改进剂为1 g/L Pd(NO_3)_2和0.5 g/L Mg(NO_3)_2混合溶液,添加体积为5μL,灰化温度为1 100℃,原子化温度为2 200℃。在此条件下,测定富硒蛹虫草和富硒酵母中硒含量分别为2.129μg/g和27.75μg/g,肠全仿生提取液中除悬浮态其他各形态硒的含量都高于胃全仿生提取液,在肠消化过程中产生的正辛醇醇溶态硒和单层脂质体结合态硒的含量都高于各自水溶态硒。     

富硒蛹虫草中有机硒的分析

建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法。方法采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量。根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量。结果硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67和9.95μg/kg,二者回收率分别为70.2%~108.1%和73.2%~116.9%。结论该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产品中铝的研究

本文建立了一种适用日常检测水产品中铝的分析方法.采用微波消解法处理样品,分别加入基体改进剂0.3%Mg(NO3)2和0.1%Pd(NO3)2-0.3%Mg(NO3)2·1.0%NH4H2PO4,对水产品中铝的测定方法和条件进行探索.结果表明,通过比较基体改进剂,优化实验条件,确定了以0.3%Mg(NO3)2和0.1%Pd(NO3)2-0.3%Mg(NO3)2-1.0%NH4H2PO4为基体改进剂、灰化温度1300℃、原子化温度2350℃的实验条件.方法的检出限为2.08μG/L,相对标准偏差为2.44%～6.81%,样品回收率为94.10%～107.95%.该法能够快速、有效检测水产品中铝的含量,符合要求.     

ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。     

储藏过程中苦荞麦色度变化的研究

将水分含量为12%、14%、16%的苦荞麦,分别进行常规包装、真空包装后在10℃、常温(25～30℃)、40℃的条件下储藏80 d,每20 d测定一次苦荞麦的色度,研究苦荞麦在不同储藏条件下色度的变化规律.结果表明:储藏温度和荞麦水分含量对荞麦色度的变化影响较大,而储藏时间和包装条件对色度变化的影响不明显.在储藏温度为40℃、苦荞麦水分含量为16%时.储存20 d后苦荞麦的颜色变化最明显,△L*值降低达14%,△a*值增大达19%,荞麦米失去原有的淡绿色,向红褐色变化.苦养麦在干燥(水分为12%)、低温环境条件下储藏,有利于苦荞麦原色度的保持.     

微波消解—原子荧光光谱法测花椒制品中铅和砷

采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO_3-H_2O_2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10 g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%~3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。     

皮革及其制品游离甲醛含量的测定

采用蒸汽吸收法对皮革及制品中可释放甲醛进行萃取,经乙酰丙酮显色后,用分光光度计比色法测定可释放甲醛的含量。结果表明:萃取瓶选用带胶垫的塑料瓶,最佳萃取温度为49℃,时间20h;回收率在91%~96%之间,表明该方法具有较高的准确性,样品颜色不影响甲醛含量的检测,可用于皮革及其制品中可释放甲醛含量的检测。     

胶体钯-石墨炉原子吸收直接测定枸杞酒中硒含量的方法研究

硒是枸杞酒的重要功效成分之一,需要对枸杞酒中的硒含量进行测定。本文采用胶体钯-石墨炉原子吸收直接测定枸杞酒中的硒含量。不经过繁琐的消解过程,将酒样酸化和稀释后直接上机测定,在石墨炉升温过程中去除酒样中的有机杂质,这大大简化了测定步骤。对此法的升温程序进行优化,然后在优化条件下测定硒含量。结果表明,添加胶体钯作为基体改进剂的优化升温程序为:干燥温度110℃、时间40 s,灰化温度1100℃、时间20 s、升温速率10℃/s,原子化温度2200℃;此法测定硒标准曲线方程为:Y=0.000024x~2+0.0041x+0.017,相关系数R2=0.9988;检出限为26.74 pg;测定枸杞酒中硒含量为14.52μg/L,RSD值10%,加标回收率为102.60%。因此,胶体钯-石墨炉原子吸收测定枸杞酒中硒含量的方法准确可靠,简单可行。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定黄豆样品中的硒

以黄豆为研究对象,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中总硒含量的方法,研究不同微波消解溶剂和消解条件对含硒黄豆消解效果的影响,优化石墨炉原子吸收光谱法测定条件。测定结果显示,最佳消解剂:HNO3-H2O2;最佳微波消解条件为第一工步:1 min、0.5 MPa;第二工步:2 min、1.0 MPa;第三工步:3 min、1.5 MPa;最适基改剂为3μL 1%硝酸镍,石墨炉最佳灰化温度和原子化温度分别为800℃和2 300℃。在优化试验条件下,该方法测定硒的线性范围为0~250μg/L,检出限为1.20μg/L,空白样品的相对标准偏差(n=10)为3.86%,回收率为96.46%~103.7%。     

辣木提取物的制备、抗氧化活性及其在饮料中的应用

通过考察乙醇浓度、温度、料液比、提取时间4个因素对总黄酮提取率的影响获得提取苦荞麦米黄酮的最佳工艺。利用单因素试验和正交试验确定超声波法辅助提取苦荞麦米中总黄酮的最佳工艺为:乙醇浓度70%,料液比1∶70(g/mL),温度为80℃,提取时间为50 min。在此条件下,苦荞麦米中总黄酮的提取率为4.128%;恒温水浴法提取苦荞麦米中总黄酮的最佳工艺为:乙醇浓度80%,料液比1∶70(g/mL),温度为70℃,提取时间为80 min。在此条件下,苦荞麦米中总黄酮的提取率为4.477%。通过比较发现,两种方法提取的黄酮含量相差不大,超声法辅助提取的时间相对较短,节能。因此,超声法辅助提取苦荞麦米中的黄酮比恒温水浴法的效果好。     

HPLC示差折光分析法测定人参果蔬发酵饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖含量

本研究用HPLC示差折光分析法测定人参果蔬发酵饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量。实验采用NH2P-50 4E柱,流动相为乙腈-水(75:25),流速1.0 m L/min,检测器池温度35℃,柱温25℃,进样量10μL。此法相对标准偏差(RSD)为0.85%~0.92%(n=5),加标回收率为96.54%~99.42%,糖类质量浓度在1.0~20 mg/m L内呈现良好的线性关系,相关系数在0.998 3(n=6)以上。该法适用于果蔬饮料制品的糖类测定。     

超临界CO2萃取苦荞麦中芦丁的工艺研究

采用索氏抽提法、乙醇浸提法和超临界CO2萃取方法,对苦荞麦中的芦丁进行了提取,确定最佳提取方法为超临界CO2萃取法,并采用正交试验考察了四因素(样品含水量、萃取压力、萃取温度、萃取时间)三水平对其得率的影响.得出超临界CO2萃取苦荞麦芦丁的适宜工艺条件为:苦荞麦粉水分含量3%、萃取压力30MPa,萃取温度35℃、萃取时间80min.     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

不同品种苦荞麦营养及功能成分对比分析

分别测定7种苦荞籽粒的基本组分水分和灰分,营养组分氨基酸、脂肪酸、淀粉、蛋白质以及功能组分黄酮和多酚的含量。结果表明,苦荞麦总淀粉含量在60.23%~65.44%,且品种间差异不大;但慢消化淀粉和抗性淀粉品种间差异较大。蛋白的含量在11.80%~15.83%,不同品种间的蛋白含量差异不显著;总氨基酸含量与蛋白含量的趋势基本保持一致。脂肪含量在2.05%~2.85%,且不饱和脂肪酸含量均显著高于饱和脂肪酸含量。苦荞麦品种间多酚和黄酮含量的差异显著(P0.05),川荞2号含有显著较高的多酚含量,可达131.92 mg/g;晋荞6号含有显著较高的总黄酮含量,可达147.46 mg/g;且苦荞麦品种间芦丁含量差别较大,可达2.82倍。因此,因地域差异导致苦荞麦的营养及功能性成分的种类和含量差别不显著(P0.05)。     

豌豆低聚肽硒螯合物的稳定性研究

以豌豆低聚肽和亚硒酸钠为原料制备豌豆低聚肽硒螯合物,对其水分、酸溶蛋白、总氮、分子质量分布的基础理化性质进行研究,然后以分子质量分布和硒含量为指标对螯合物的热稳定性、酸碱稳定性、消化稳定性进行考察。结果表明,豌豆低聚肽硒螯合物水分含量为(14. 17±1. 12)%(质量分数),酸溶蛋白含量为(23. 22±0. 12)%(质量分数),总氮含量为(23. 87±0. 30)%,分子质量分布在1 000 Da以下的占比超过76%。在温度25～100℃时,分子质量分布在1 000 Da以下的部分比例变化均小于2%,硒含量变化不显著。在pH=3～11,分子质量分布在1 000 Da以下的部分比例变化均小于3%,硒含量虽有一定变化,但含量仍在78%以上。经过胃蛋白酶、胰蛋白酶和2种酶共同消化后,分子质量在1 000 Da以下的部分比例均都在90%以上,而硒含量变化不显著。这说明豌豆低聚肽硒螯合物具有一定的热稳定性、酸碱稳定性和消化稳定性。