稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS/MS的多反应监测（MRM）模式下,内标法定量。该方法在1⁴0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时,平均回收率为97.8%¹01.5%,相对标准偏差（RSD）为1.9%⁴.8%。本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。      

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）与高效液相色谱（HPLC）法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01⁰.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%¹15.6%,相对标准偏差（RSD）为4.4%¹6.7%。HPLC法在0.05¹.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%¹20.7%,相对标准偏差（RSD）为0.8%¹2.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02⁰.3μg/kg,HPLC法检出限为3⁷.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。      

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸（40∶60∶0.1,v/v/v）提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离后,在正离子扫描模式下,采用选择反应监测（SRM）,外标法定量。结果表明,8种多肽抗生素方法检出限为0.1¹0μg/kg,去甲万古霉素和万古霉素在20¹000μg/L范围内,多粘菌素B和E在40¹000μg/L范围内,杆菌肽A在10¹000μg/L范围内,杆菌肽B在6⁶14μg/L范围内,维吉尼霉素M1和S1在1¹00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,加标回收率为61.0%⁹9.6%,RSD为1.2%⁹.8%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物源性食品中多肽类抗生素残留的同时测定。      

超高效液相色谱质谱法快速检测动物源性食品中的四种兽药残留

建立了采用超高效液相色谱串联质谱仪快速检测动物组织中甲氧苄胺嘧啶、克林霉素、泰妙菌素和吡喹酮四种药物残留的分析方法。动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,Waters Acquily UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）测定。结果表明:4种药物在2.5～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.996,在此范围内添加回收率为65.8%⁹5.9%,相对标准偏差为3.2%¹3.1%,定量下限为0.5μg/kg。      

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素和五种磺胺类药物的残留量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时快速测定猪肉中氯霉素、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、甲氧苄啶和磺胺嘧啶残留量的分析方法。方法:猪肉加入乙酸乙酯后匀浆,转移有机层N₂吹干,残渣用10%乙腈水溶液溶解,正己烷除脂,采用BEH C₁8（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）方式检测。结果:在该实验条件下,氯霉素和5种磺胺类药物分别在9.6³84 ng/kg和0.51²0.8μg/kg浓度范围呈良好的线性关系,R²均大于0.99;氯霉素检出限为3.2 ng/kg,定量限为9.6 ng/kg,5种磺胺类药物检出限为0.158⁰.173μg/kg,定量限为0.475⁰.52μg/kg;方法的平均回收率范围为70.84%¹03.99%,相对标准偏差为1.98%⁸.01%。结论:此方法具有简便快捷、灵敏度高、定量准确等特点。      

超高压液相色谱质谱联用法检测磷脂酰胆碱

采用超高压液相色谱-串联四级杆质谱仪（UPLC-MS/MS）（配有电喷雾离子源）法检测磷脂酰胆碱（PC）,先使用气相色谱分析可能包含的PC分子种类,再根据气相色谱分析结果,UPLC-MS/MS进行准确的定性和定量。UPLC的流动相:A相为水,B相为乙腈∶甲醇=5∶5,A∶B=10∶90,流速为0.4mL/min,PC大约在4min时出峰。最低检出限为1μg/L,相关系数为0.99936,加标回收率为95.6%⁹8.4%。      

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 快速测定腐竹中的乌洛托品

目的 建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈/水(1：1, v/v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 乌洛托品在0. 5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0. 999。方法检出限和定量限分别为6 μg/kg和20 μg/kg。在20、40、100μg/kg 三个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1% ~ 103.9%,相对标准偏差为4.7% ~ 8.9%。结论 该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串质谱法测定豆芽中10种植物生长剂和杀菌剂

建立了一种同时分析豆芽中10种植物生长调节剂和杀菌剂的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经过1%酸化乙腈提取,PSA、C₁₈、GCB吸附剂净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量,检测结果显示:多菌灵、6-苄基氨基嘌呤、吲哚乙酸、赤霉素、恩诺沙星、2,4-二氯苯氧乙酸、多效唑、咪鲜胺、涕灭威和甲基托布津10种药物浓度在5.0²00.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.4%⁹9.8%,相对标准偏差（RSD%）为2.0%⁷.8%,方法检出限为0.2².6μg/kg。该方法简单、快速、可靠。串联质谱法在很大程度上减少了基质干扰,减少了假阳性现象的产生。      

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00⁵00 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R>0.999);检出限在0.1⁰.3μg/kg之间;定量限在0.3¹.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%¹05.4%之间,相对标准偏差在1.8%^...     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中氯霉素

建立了快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定蜂花粉中氯霉素的分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪（ASE）萃取,硅胶固相萃取柱净化,采用液质联用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。方法线性范围0.5¹0 ng/m L,相关系数为R2=0.9936,回收率在88.3%¹10.0%之间,相对标准偏差在5.3%⁸.9%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法具有效率高、试剂用量少、选择性好、灵敏度高等优点。      

改良QuEChERS-UPLC-MS/MS测定鸡蛋中6种磺胺类药物和甲氧苄啶残留

建立并验证了一种基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱串联质谱法(ULTRA Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中6种磺胺类化合物和甲氧苄啶的分析方法。样品经1%乙酸乙腈超声提取,加NH₄Cl和NaCl盐析分层后,使用新型吸附剂Zep⁺、MWNTs进行净化。提取物经C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明6种磺胺化合物和甲氧苄啶回收率在60.7%～119.0%,相对标准偏差在0.50%～14.00%,检出限(LODs)为5μg·kg^-1,定量限(LOQs)为10μg·kg^-1,改良的QuEChERS-LC-MS/MS方法极大地提高了磺胺多残留的检测效率,适用于鸡蛋中磺胺多残留的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中高氯酸盐

目的建立食品中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。方法香辛料调味品用水提取,蔬菜、水果用乙腈-水(1∶1,V/V)提取,肉、禽、蛋、奶和水产品用乙腈-水(2∶1,V/V)提取,C_(18)柱(3 ml,200 mg)净化,以高氯酸根为内标定量,采用UPLC-MS/MS法测定。结果在0.3~20.0μg/L范围内,3种提取溶液中高氯酸盐有良好的线性关系,R~2≥0.999。加标浓度在2.0~50.0μg/kg范围内,内标相对平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。牛奶的定量限为2.0μg/kg,其他食品的定量限为10.0μg/kg。结论本方法简单快捷,定量准确,适用于食品中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸（VB5）的方法定量限为5μg/100g,生物素（VB7）为2μg/100g,氰钴胺素（VB12）为0.2μg/100g;回收率为79.4%⁸7.8%,相对标准偏差为3.3%⁵.3%。泛酸的线性范围0.5¹000ng/m L,生物素为0.2¹0ng/m L,氰钴胺素为0.02¹0ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。      

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中31种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定枸杞中31种农药残留的方法。枸杞经乙腈提取,Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测（MRM）检测。结果表明,31种农药在1²00μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.65⁷.1μg/kg,样品添加回收实验的平均回收率为69.7%¹12.1%,相对标准偏差为5.67%¹4.27%（n=6）。该方法简单准确,适用于枸杞中31种农药残留的同时检测。      

UPLC-MS/MS法与分光光度法测定乳及乳制品中左旋肉碱的比较

文中建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和分光光度计测定乳及乳制品中L-肉碱的方法。超高压液相色谱-质谱联用法采用C8(3.5μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱,0.1%七氟丁酸/水溶液和甲醇作为流动相分离样品,L-肉碱-(甲基-d3)内标物质用以消除信号抑制和基质干扰,质谱采用ESI+电离模式、多离子反应监测(MRM)方式进行检测。分光光度法采用高氯酸沉淀蛋白质,碱皂化使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来,通过酶促反应,使用分光光度计间接测定左旋肉碱。结果表明:分光光度法的检出限为2.0 mg/100 g,回收率在96.2%¹04.7%,相对标准偏差RSD在1.34%104.7%,相对标准偏差RSD在1.34%³.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%3.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%¹09%,相对标准偏差RSD为1.77%109%,相对标准偏差RSD为1.77%⁵.65%。以上2种方法均适用于乳及乳制品中L-肉碱的检测,且测定结果无显著性差异。UPLC-MS/MS法具有操作简便、快速、高效、可控性强等特点,更适用于大量样品的集中快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube,MWCNTs）吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B）,UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1～50、2～50μg/L和2～50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%～101.80%,相对标准偏差为1...     

超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留

建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1～60μg/kg(r＞0.999),方法的平均回收率范围为71.06%～83.06%,相对标准偏差为7.4%～15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。     

水产品中喹诺酮类和磺胺类兽药残留检测方法的建立

建立了水产品中24种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定的分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取离心后,加入到无水硫酸钠的离心管中,上清液旋蒸至近干,甲醇溶解,经C_(18)填料净化,氮吹浓缩,初始流动相定容,0.22μm滤膜过滤,进行UPLC-MS/MS测定,内标法定量。流动相为水、乙腈(均含有0.1%甲酸),色谱柱为Waters BEH C_(18) 1.7μm,2.1 mm×100 mm。在1μg/kg~20μg/kg范围内,目标兽药的线性相关系数大于0.99,定量下限范围为0.5μg/kg~1μg/kg。目标化合物的回收率为69%~124%,相对标准偏差为1%~19%。