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对3,4,6-三-O-乙酰基-1,2-O-亚乙基-β-D-甘露糖、1,2-O-亚乙基-β-D-甘露糖、4,6-O-苯亚甲基-1,2-O-亚乙基-β-D-甘露糖这3种重要的甘露寡糖中间体合成方法进行改进。同时首次通过微波辅助的方法合成了这3种产物,并在单因素实验的基础上,采用正交实验优化最佳合成工艺。结果表明微波辅助条件下,这3种物质的最佳合成工艺分别为:微波功率600W、反应时间3.5h、反应温度35℃、硼氢化钠质量2.5g;微波功率600W、反应时间30min、反应温度30℃、甲醇钠质量0.4g;微波功率800W、反应时间1.5h、反应温度35℃、对甲基苯磺酸质量0.2g。优化后的产率分别为80.3%、98.3%、91.9%。 相似文献
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以D-葡萄糖为原料,分别合成了2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡糖苷(2,溴代葡萄糖法)和2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯(4'三氯乙腈法),2和4'再分别与甲基环戊烯醇酮(MCP)进行偶联反应,然后脱乙酰基制备了结构不同的MCP-β-D-葡糖苷[3-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1)和5-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1')];用1H NMR和HRMS技术对中间体和产物的结构进行了表征;并研究了糖苷1和1'的热裂解。结果表明:①两种合成方法所得到的产物都是目标产物,溴代葡萄糖法优于三氯乙腈法;②溴代葡萄糖法的最佳反应条件为甲基环戊烯醇酮与化合物2的摩尔比为1:1.2,温度35℃,反应时间5 h,目标产物的产率82.0%,反应总产率59.6%;③卷烟燃吸过程中,糖苷1和1'热裂解为甲基环戊烯醇酮后,其在主流烟气中的转移率分别为16.13%和16.40%。 相似文献
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甘露聚糖及甘露糖蛋白在很多生理过程中扮演重要的角色,它们的合成研究也是目前糖化学热点之一,甘露糖基三氯乙酰亚胺酯是它们合成中十分有效的糖给体。研究了甘露糖基三氯乙酰亚胺酯新型微波辅助合成方法,并对传统合成方法进行优化改进。以D-甘露糖为原料,通过全苯甲酰基化、端位选择性水解,再与三氯乙腈反应合成了2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-β-D-甘露糖三氯乙酰亚胺酯,对传统合成方法进行了优化,使得总产率达到85%以上。同时首次通过微波辅助的方法合成了该种产物,结果表明,微波辅助合成方法产物产率是传统方法的1.12倍,合成时间缩短了15倍。 相似文献
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以三羟甲基丙烷和油酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,探讨了反应时间、反应温度、微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量等因素对三羟甲基丙烷油酸酯酯化率的影响.通过Design-Expert 7.1 软件中的响应面法对反应条件进行优化,确定最佳合成条件为:反应时间16.08 min,反应温度111.75 ℃,催化剂用量3.04%,酸醇摩尔比3∶1,微波功率637 W,在此条件下三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率达到84.40%.在上述的最优条件下,分别合成三羟甲基丙烷月桂酸酯、三羟甲基丙烷豆蔻酸酯、三羟甲基丙烷癸酸酯、三羟甲基丙烷辛酸酯,其酯化率分别为80.97%、87.03%、80.73%和81.24%. 相似文献
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以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。 相似文献
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以玉米淀粉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,采用微波辐射法制备了低取代度季铵盐型阳离子淀粉醚,研究了醚化剂用量、碱用量、微波功率及反应时间等因素对合成的影响。确定最佳合成工艺为:W(淀粉)∶W(CTA)∶W(Na OH)=100∶9∶2,微波功率500 W,反应时间20 min,反应效率为86.5%,所得的产物的取代度为0.0346。 相似文献
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用大豆油和甲醇为原料,K2O/Al2O3为催化剂,考察了微波辅助条件下醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和微波功率对生物柴油转化率的影响。通过正交试验分析,得出了制备生物柴油的最适条件:甲醇与大豆油摩尔比13∶1,催化剂质量分数3.5%,反应温度为70℃,反应时间20 min,微波输出功率4.5 W/g,大豆油的平均转化率可达到94%以上。并比较了利用微波辅助设备制备生物柴油与传统工艺制备生物柴油的优势:达到90%以上的转化率前者仅需要30 min,而后者需要150 min。 相似文献
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为了考察微波辐射对自制固体酸催化剂催化活性的影响,作者以绿豆为原料,采用碳化-磺化法制备了一种新型碳基固体酸催化剂,于实验室自制微波反应器中催化油酸和甲醇的酯化反应。对油酸甲酯化反应过程中的微波功率、反应温度、反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比等条件进行了单因素分析,并对醇油摩尔比、反应时间、催化剂用量对油酸甲酯化的转化率的影响进行了正交优化,得到最佳工艺为:微波功率400 W、反应温度65℃、醇油摩尔比11∶1、反应时间30 min、催化剂用量为5%,在此工艺条件下油酸甲酯化的转化率为93.97%。 相似文献
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以β-环糊精和蜜二糖为原料,通过α-半乳糖苷酶酶法合成得到半乳糖基β--环糊精(Gal-β-CD)。酶法合成条件为:蜜二糖中酶用量为20U/g,β-环糊精和蜜二糖的物质的量比为1:2,pH6.5(50mmol/L醋酸缓冲液),反应时间24h,反应温度40℃。经过高效液相色谱分离产物,通过质谱、红外光谱和核磁共振证明该产物为6-O-α-D-半乳糖基-β-环糊精。 相似文献
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《食品与发酵工业》2014,(10):238-244
采用超声-微波协同萃取法提取油菜蜂花粉中黄酮类物质,以总黄酮提取率为指标,研究分析乙醇体积分数、提取时间、料液比、微波功率4个因素对提取效果的影响,并利用正交实验优化提取工艺,确定最佳条件为乙醇体积分数90%,液料比(mL∶g)30∶1,微波功率260 W,提取时间180 s。此条件下,总黄酮提取率达3.36%。与热回流、超声法、微波法相比,超声-微波协同萃取法提取效率明显提高,同时具有节能,安全的优点。液质分析结果表明,超声-微波协同萃取得到的油菜蜂花粉黄酮类物质主要有4种,分别为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山奈酚-3,4'-双-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷。 相似文献
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采用正交试验法研究了β-O-4结构愈创木基型多聚体木素模型物合成工艺条件,优化得出适宜的聚合条件为: 时间4.5h,反应温度55℃,溴代乙酰基愈创木酚在二甲基甲酰胺中的质量浓度22%,K2CO3与溴代乙酰基愈创木酚质量比0.7;适宜的还原条件为: 时间10h,反应温度40℃,未还原聚合物在二甲基亚砜中的质量浓度1.6%,NaBH4与未还原聚合物质量比1.4.聚合过程中反应时间影响最大,其次为反应温度、溴代乙酰基愈创木酚在二甲基甲酰胺中的质量浓度,最后是K2CO3与溴代乙酰基愈创木酚质量比;还原过程中未还原聚合物在二甲基亚砜中的质量浓度影响最大,其次为NaBH4与未还原聚合物质量比、反应时间,最后是温度.另外,采用1H-NMR表征了最优条件下合成所得的木素模型聚合物. 相似文献
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为了提高L-薄荷醇的热稳定性,考察了合成L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷的几种偶联方法及其相关保护与脱保护反应,探讨了D-葡萄糖五乙酸酯与L-薄荷醇的偶联反应条件,并对合成产物的熔点、比旋光度、NMR、MS和TG进行了分析.结果表明:①以葡萄糖和L-薄荷醇为原料,通过乙酰化、偶联、脱保护三步反应可合成L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷;②合成产物为目标产物;③偶联反应的适宜条件:溶剂CH2Cl2,n(D-葡萄糖五乙酸酯)∶n(L-薄荷醇)∶n(BF3·Et2O)=1∶3∶5,反应温度25℃,反应时间10 h,合成产率40%;④合成产物L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷的热稳定性高. 相似文献