SPME-GC-MS 分析近江牡蛎酶解液挥发性风味成分

为得到风味良好的牡蛎酶解液,将新鲜的近江牡蛎肉经木瓜蛋白酶和中性蛋白酶水解,采用固相微萃取-气相色谱- 质谱(SPME-GC-MS)联用法分析、鉴定牡蛎肉原料和酶解液的挥发性风味成分,探讨酶解对牡蛎风味的影响。经NIST 98 质谱数据库检索和文献对照,3 个样品分别检出57、60、62 种成分,主要有烃类、醇类、醛类、酮类和含硫化合物等,它们的协同作用构成了牡蛎及其酶解液的特征气味;其中牡蛎肉含有较多的酮类化合物,而酶解后则含有较多的醛类和脂类化合物,3 个样品中均检出了较多的醇类化合物,归一化含量分别高达40.24%、41.20% 和43.28%,中性蛋白酶制备的酶解液比木瓜蛋白酶制备的酶解液风味更加柔和。结果表明：酶解反应能够保持并改善牡蛎的风味,所制备的酶解液具有较好的应用前景。     

美拉德反应对牡蛎酶解产物风味物质的影响

牡蛎肉味鲜味,营养丰富,但其固有的腥味物质影响着牡蛎的加工利用。采用美拉德反应对牡蛎酶解产物进行脱腥处理,并分析反应后酶解产物的主要滋味成分和挥发性成分。结果显示风味蛋白酶与木瓜蛋白酶双酶酶解的牡蛎酶解液,经0.5%(w/v)的酵母脱腥后,调节p H为7,添加2%(w/v)葡萄糖,在100℃下反应30 min后感官评价最好。与美拉德反应前相比,美拉德反应后酶解产物的乳酸和琥珀酸含量分别增加了26.4%和20.1%;ATP关联化合物稍有减少;游离氨基酸总量增加了10.0%,其中鲜味氨基酸增加了14.7%。美拉德反应前后的牡蛎酶解产物中分别检出了41种和40种挥发性物质,其中醛类、酮类和酯类反应后明显减少,酸类、烷烃类和氮硫化合物稍有减少,而醇类物质则明显增加,此外美拉德反应后还产生了3.09%呈鲜甜味的乙基麦芽酚。结果表明美拉德反应能够明显改善牡蛎酶解液的风味,所制备的酶解产物具有较好的应用前景。     

美拉德反应型蟹味香精制备条件优化及挥发性风味成分分析

以花蟹酶解液为原料,通过均匀设计实验法,结合感官评价方法,优化美拉德反应型蟹味香精的最佳配方及制备条件,并采用固相微萃取气质联用技术(SPME-GC-MS)研究反应前后的挥发性风味物质组成。研究结果表明,美拉德反应最佳参数为:以花蟹酶解液为基准,分别添加葡萄糖6.7%,木糖2.0%,甘氨酸0.6%,精氨酸2.2%,牛磺酸0.1%,硫胺素1.4%;反应温度101℃,时间33 min,p H7.5。所得反应产物呈均一的红褐色,且香气浓郁,特征风味明显,鲜味醇厚。从花蟹酶解液和反应产物中分别检测出24种和43种风味成分,反应产物中含有酮类8.82%、醛类30.87%、呋喃类18.83%、吡嗪类20.04%、醇类6.35%及一些其他的挥发性风味物质。2,3-丁二酮、3-甲硫基丙醛、2-甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇等化合物风味阈值较低,对整体香气具有重要的贡献作用。     

美拉德反应改良牡蛎酶解液风味

以牡蛎酶解液为原料,通过美拉德反应对其香气、滋味进行改良。研究还原糖和氨基酸组合、反应温度、反应时间对美拉德反应产物感官的影响,优化美拉德反应条件,并对反应前后的挥发性风味物质进行研究。结果表明,美拉德反应最佳条件为木糖和精氨酸组合, 95%牡蛎酶解液, 2%木糖, 2%味精, 1%精氨酸,在100℃条件下反应90 min。牡蛎酶解液经美拉德反应后,醛类、酸类、含硫类挥发性物质含量明显减少,酯类、吡嗪类、呋喃类、醇类、吡咯类挥发性风味物质含量不同程度地增加,酶解液的风味得到明显改善。美拉德反应改良的牡蛎酶解液与传统蚝汁相比,在海鲜味、肉味、焦糖香上更有感官优势。     

不同预处理对蚕蛹制备呈味基料风味的影响

以鲜蚕蛹为原料,采用漂烫灭酶、脱衬模拟、脱衬模拟+烘干三种方式对原料进行处理,通过酶解及美拉德反应制备蚕蛹呈味基料,研究不同处理对蚕蛹的脂肪酸、酶解产物的水解度及氨基酸、美拉德反应产物的感官风味等指标的影响。结果表明,三种处理方式均能提高蚕蛹呈味基料的感官风味,但不同处理方式的风味存在不同程度的差异。其中漂烫灭酶处理的产物风味最好,其脂肪酸组成及含量变化不大,酶解液水解度最高(23.88%),肽类鲜甜味氨基酸占总鲜甜味氨基酸的比例亦在三种处理方式中最高(高达76.90%),酶解液美拉德反应产物的肉香味有所增加,苦味和蚕蛹本身的腥臭味均被除去,共鉴定出挥发性风味化合物26种,其中醛类9种、吡嗪类6种、呋喃类3种、其他化合物8种。     

Maillard反应对紫贻贝酶解液风味的影响

以紫贻贝酶解液为原料,采用氨基酸分析、GC-MS分析法、电子鼻技术并结合感官评价等方法研究Maillard反应对紫贻贝酶解液风味变化的影响。氨基酸分析表明:酶解液中的游离氨基酸除丙氨酸、脯氨酸、胱氨酸和蛋氨酸外,其余的大部分氨基酸参与了Maillard反应。GC-MS结果表明:未发生Maillard反应的样品EHS中挥发性成分主要为羧酸类和醛类,部分Maillard反应的样品NARS和充分Maillard反应的样品ARS中的挥发性化合物主要为羧酸类、酯类、酮类、醛类、吡嗪类、醇类、含硫类等化合物,说明Maillard反应是产生海鲜风味物质的主要途径。后两者的挥发性化合物组成差异显著,样品ARS含有的能产生海鲜味的挥发性成分种类明显比样品NARS的多,其含量也比样品NARS的丰富。电子鼻响应值分析表明:与样品EHS和样品NARS不同,样品ARS中产生了较多的芳香成分、氮氧化合物、烷类化合物、醇类化合物等。Maillard反应过程有利于海鲜风味成分的形成。     

美拉德反应改良四角蛤蜊酶解液的风味

以四角蛤蜊酶解液为原料,通过美拉德反应对其进行风味改良。通过研究还原糖的种类、复合比例与添加量、反应温度、反应时间和反应体系初始pH值对感官评分、反应程度及色差的影响,确定酶解液美拉德反应风味改良工艺,并分析反应前后酶解液中氨基酸和挥发性风味成分的变化。结果表明,还原糖的种类、复合比例与添加量、反应温度、反应时间和反应体系初始pH值均对四角蛤蜊酶解液风味具有显著影响（P＜0.05）。较优的反应条件为：选用木糖与葡萄糖复合添加,质量比1∶2,还原糖添加量（质量分数）4.0%,反应体系初始pH?6.5,100?℃反应90?min。美拉德反应后,酶解液中18?种氨基酸均有不同程度的损失,其中丙氨酸、甘氨酸、牛磺酸和谷氨酸的损失率较大,其次是组氨酸、精氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、赖氨酸,说明这些氨基酸可能是参与美拉德反应并对反应产物风味起主要作用的氨基酸。反应前后挥发性化合物的种类和相对含量有所差异,其中醛类、酮类、酯类物质相对含量增加,烯烃类物质相对含量降低。     

蚕蛹酶解液美拉德反应产物的制备和风味成分分析

测定了蚕蛹酶解液的各项指标,从而确定了选用8 h的酶解产物作为Maillard反应的前体物质。同时采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)分析技术研究了蚕蛹蛋白酶解液美拉德反应产物肉味香精的风味成分,共鉴定出46种风味化合物,包括醛酮类11种(5.96%)、吡嗪类5种(16.39%)、噻唑类8种(45.13%)、呋喃类化合物4种(13.31%)、酸类6种(14.66%)及其他化合物11种(4.54%)。其中噻唑类、吡嗪类、酸类及含硫化合物是Maillard反应产物的重要挥发性成分。     

基于SPME-GC-MS和电子舌制备羊肉复合调味料

为制备羊肉风味复合调味料,通过固相微萃取-气相色谱-质谱（solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS）联用技术对内蒙古羔羊前腿肉和后腿肉的挥发性风味物质进行研究。采用分步酶解法处理羊后腿肉,联合使用β-环糊精和姜进行脱膻处理,并对酶解液进行美拉德反应,结合SPME-GC-MS、电子舌和感官评价分析羊肉酶解液和美拉德反应液的特征风味物质,并以美拉德反应液为风味基料确定最佳羊肉复合调味料。结果表明：羊后腿肉中低风味阈值的醛类、不饱和醇类以及重要酸类化合物的含量较高,且产生腥味的胺类物质和产生刺激性气味的1-丁醇较前腿肉低,表明其更适于制备调味料;酶解液中添加3%姜较5% β-环糊精更利于膻味去除;美拉德反应可增强复合调味料的整体风味,其主要特征风味物质为4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑、2-甲基-3-呋喃硫醇和噻吩-2-硫醇。此研究可为开发高品质肉味调味料提供参考。     

美拉德反应制备鸡肉风味基料工艺优化及呈味特性分析

为提高鸡骨架利用率以及制备鸡肉风味基料,以鸡骨架酶解液为原料,通过单因素试验结合Friedman排序检验法和响应曲面优化结合模糊数学感官评价法,探究鸡骨架酶解液美拉德反应的最佳条件,用电子鼻和电子舌测定反应前后的气味和滋味,用高效液相色谱测定氨基酸含量,气相-离子迁移谱测定挥发性物质的含量并进行分析。结果表明,鸡骨架酶解液美拉德反应的最佳条件是pH 6、温度100℃,时间60 min。由电子鼻和电子舌测定结果可知,经过美拉德反应,削弱了酶解液的苦味,降低了胺类等不愉快的气味,丰富了整体风味。对氨基酸含量分析显示,酪氨酸、赖氨酸和异亮氨酸含量明显降低,说明这几种氨基酸是参与美拉德反应的主要氨基酸。对酶解液和美拉德反应产物进行挥发性风味物质检测,发现醇类、醛类和酮类物质是产生风味的主要物质。该研究可以为工业上研发高品质的肉味调味基料提供一定参考。     

金针菇的酶解工艺及热反应风味成分分析

为了研究经济、实用的酶解金针菇风味调味品,以市售鲜金针菇为原料,采用纤维素酶和风味蛋白酶及其双酶水解金针菇,制备富含氨基酸的酶解液,经美拉德热反应制备风味独特的调味品。通过单因素和正交试验,以水解度为指标,探讨加酶量、酶解时间、料液比、初始p H值和酶解温度对金针菇酶解效果的影响,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析美拉德热反应酶解液的风味成分。结果表明,纤维素酶和风味蛋白酶(1∶1,W/W)混合酶解效果优于单酶。当混合酶加酶量0.5%、酶解时间2 h、料液比1∶20、p H 6.0和酶解温度50°C时,水解度最高为31.20%,酶解液中呈鲜谷氨酸占比最高为23.6%,美拉德热反应主要风味成分有24种,包括醛类、酮类、呋喃类、醇类等化合物,其中八碳类化合物对风味有重要贡献,相对含量达46.07%。     

基于豆粕酶解液和脂肪控制氧化技术制备猪肉味香精的研究

以豆粕酶解液为原料,采用气质联用法(GC-MS)、电子鼻法和感官评价法,确定脂肪控制氧化技术制备肉味香精的工艺条件,并分析氧化脂肪对挥发性香气成分的影响。结果表明:肉味香精的最佳工艺条件:脂肪氧化温度130℃,氧化时间2 h,氧化脂肪的添加量5 g/100 mL酶解液;GC-MS和电子鼻分析结果可知,氧化脂肪能有效调控美拉德反应,生成较低量的含硫化合物、糠醛等美拉德反应的典型挥发性香气成分,同时生成大量的醇类、醛类等脂肪降解产物、美拉德反应产物和脂肪氧化降解的相互作用的产物。     

利用美拉德反应生产天然肉味香料及其风味成分分析

通过模拟美拉德反应体系,研究了氨基酸添加量、葡萄糖添加量、pH、反应温度以及反应时间对美拉德反应产物风味的影响,确定最佳配方及反应条件为L-胱氨酸和L-半胱氨酸添加量为1%、葡萄糖添加量3%、pH6.5、反应温度为110℃、反应时间1.5h。在确定的最佳配方及反应条件下制取肉味香精,并检测产物风味成分,美拉德反应产物主要为醇类、酯类、酮类、醛类、羧酸类、杂环类等化合物,其中杂环类化合物以吡咯类、噻吩类、呋喃类、吲哚类等为主。     

烟草酶解液参与制备的热反应香精香气成分分析

目的研究烟草酶解液参与制备的热反应香精的香气成分。方法以甘氨酸与木糖的美拉德反应液为对照,采用固相微萃取(solid-phase micro extraction,SPME)法和同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法提取,气相色谱-质谱联用技术对其进行分离鉴定。结果烟草酶解液参与制备的热反应香精中共鉴定出34种挥发性风味化合物,包括20种杂环类、4种酸类、3种酮类、3种醇类、2种醛类、1种酚类和1种烃类化合物。其中,杂环化合物的相对质量分数最高,且糠醛的相对质量分数最高为32.483%,含量为4.799μg/g。美拉德反应对照液中共鉴定出11种挥发性风味成分,包括7个杂环类、1个酸类、1个醛类、1个酚类和1个烃类化合物。结论与反应对照液相比,热反应烟草香精的制备过程中产生了更多的挥发性香味成分,尤其是杂环类化合物,不仅对烟草风味具有良好的修饰作用,亦为卷烟香精的重要组成成分。     

虾夷扇贝裙边酶解物美拉德反应产物的自由基清除活性

以虾夷扇贝裙边为原料,利用中性蛋白酶制备其酶解物及美拉德反应产物。扇贝裙边蛋白的条带主要分布在200,97 ku和42 ku。其经中性蛋白酶酶解3 h后,水解度达28.95%。将酶解物与核糖反应制备美拉德反应产物,并分析其抗氧化活性和风味物质组成。结果表明：美拉德反应生成较多的中间产物和褐色物质。经美拉德反应后,酶解物生成较多挥发性成分,尤其是杂环化合物种类增加。此外,酶解物的羟基和ABTS自由基清除能力仅分别为42.7%和31.64%,且未表现出明显的DPPH自由基清除能力。然而,经12 h的美拉德反应后,酶解物的羟自由基、DPPH和ABTS自由基清除能均力得到显著提高,表明扇贝裙边酶解物-核糖美拉德反应产物具有良好的抗氧化能力,可作为抗氧化剂应用于食品工业中。     

温度对鸡骨酶解液美拉德反应产物光谱特性和挥发性风味成分的影响

以鸡骨酶解液和木糖进行美拉德反应,研究不同温度下鸡骨酶解液-木糖美拉德反应产物光谱特性和挥发性风味成分的变化规律。结果表明,随着温度的增加,鸡骨酶解液美拉德反应产物褐变程度增加,中间产物的生成与荧光光谱具有很好的一致性;鸡骨酶解液美拉德反应产物中醛酮酯类化合物增加,且鉴定出酸类物质和杂环类化合物,其中3-乙基呋喃、2,6-甲基吡嗪等杂环类化合物对产物整体肉香风味形成有着重要的贡献。     

细点圆趾蟹蟹肉酶解液制备美拉德型蟹风味料工艺优化

为了制备美拉德型蟹风味料,以细点圆趾蟹酶解液为原料,加入还原糖和氨基酸进行美拉德反应。在单因素试验的基础上,以感官评分为指标,利用响应面试验对美拉德反应条件进行优化,将蟹风味料利用固相微萃取-气相-质谱联用测定其风味物质。结果表明,最优美拉德反应条件为反应温度122℃,谷氨酸添加量3%,加热时间33 min,初始pH7,还原糖(木糖∶葡萄糖2∶1)添加量为3%。在此条件下感官评分为(79.61±0.12)分。从反应产物中检测出53种风味物质,包括醛类1.86%、酮类3.62%、芳香类5.53%、杂环类物质14.95%、碳氢类物质12.62%及其他一些挥发性物质,其中吡嗪类物质占7.66%,为蟹风味料提供特殊的海鲜风味。由此可知,美拉德反应能够改善蟹肉酶解液的风味,适宜于新型蟹风味料的开发和制备。     

反应时间对牛肉、牛骨美拉德反应产物风味品质的影响

以牛肉、牛骨等为研究对象,分析不同反应时间对美拉德反应产物风味品质的影响。结果表明:反应时间不同,美拉德反应产物中挥发性风味物质种类及相对含量均存在明显差异,反应时间为30、45、60、75、90 min条件下分别检测出42、40、43、43、41种挥发性风味物质。反应温度为105℃,反应时间为60 min时,美拉德反应产物中挥发性风味物质含量高达92.95%,具有特征风味的醛、酮类化合物的含量为47.38%。运用电子鼻分析可知,不同反应时间美拉德反应产物的主成分之间有显著性差异,利用主成分分析可以很好地区分不同反应时间下的美拉德反应产物。所得到的美拉德反应产物肉香味浓郁,回味悠长。     

梅鱼内脏酶解液美拉德反应工艺优化及挥发性物质分析

本文以综合感官评分为评价指标,对梅鱼内脏酶解液与还原糖美拉德反应的条件进行了优化。以吸光度和感官评分作为指标,通过单因素和正交试验,优化美拉德反应条件,并对其反应产物的挥发性成分和抗氧化活性进行分析。结果表明,当反应温度为120 ℃,反应时间为100 min,pH为9.0,葡萄糖与木糖之比为1:1时,梅鱼内脏酶解液美拉德反应的感官效果最高评分为7.51。在此条件下,通过对产物SPME-GC-MS分析,从梅鱼内脏酶解液美拉德反应产物中检测出致香成分89种,其中主要有46.79%醛类、7.26%醇类、1.31%吡嗪类、3.04%呋喃类、1.62%噻唑类等化合物。在最优条件下,通过美拉德反应后,梅鱼内脏酶解液的DPPH自由基清除能力从50.26%增加至73.59%,羟自由基清除能力、超氧阴离子自由基清除能力也有所提高,证明美拉德反应提高了梅鱼内脏酶解液的抗氧化性。     

氧化及未氧化鸡脂对热反应肉味香精风味形成的影响

以调控氧化鸡脂为代表,通过固相微萃取/气-质联机对比分析氧化或未氧化鸡脂添加于单纯酶解液中,添加于含有葡萄糖和半胱氨酸的酶解液中,两类热反应产物的挥发性成分变化,研究氧化脂肪的存在对热反应肉味香精制备体系"肉酶解液-半胱氨酸-还原糖"风味形成的影响。结果表明,氧化或未氧化脂肪的存在使挥发性肉香成分总量增加,其中硫醇类化合物含量降低,某些杂环化合物的含量升高,出现新的杂环化合物2,5-二丙基噻吩,以及大量脂肪族醛、酮、醇、酸、内酯等成分。相比之下,氧化脂肪对反应产物风味的影响比未氧化脂肪大;酶解液中半胱氨酸和葡萄糖存在时,脂肪氧化与美拉德反应的作用更为显著。与先前采用"半胱氨酸-还原糖"模型反应相比,在含有酶解液的热反应香精制备体系中添加氧化或未氧化鸡脂时,2-甲基-3-巯基呋喃、糠硫醇等重要肉香味物质的含量降低趋势减弱。