食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的检测

采用固相萃取-气相色谱法测定9种不同食品塑料包装材料中的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]的含量。结果表明,回收率介于83.2%~106.9%区间,相对标准偏差(RSD)介于1.6%~6.2%区间。9种抽检的食品塑料包装材料中全部检出了邻苯二甲酸酯(PAEs),其中DBP存在于所有抽检样品中,且66.67%的样品中含有DEHP,检出的邻苯二甲酸酯类物质的含量均高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准。     

温度对食品级PVC中4种增塑剂迁移量的影响

以食品包装材料聚氯乙烯(PVC)为研究对象,研究PVC中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)4种增塑剂在30℃～80℃条件下,水、乙酸、乙醇、正己烷4种模拟液中的迁移情况。结果表明,此4种增塑剂都在正己烷的环境下迁移量最大,并且在各种食品模拟液中的迁移量均随温度的升高而增大。     

烟台市市售白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质污染调查

目的了解烟台市市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的污染水平,为强化监督和监管提供依据,保障消费者的食用安全。方法按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中的食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的操作程序,并根据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定的16种酸酯类化合物测定方法进行检测,本课题组对烟台市市售的35份白酒样品进行了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)等16种邻苯二甲酸酯类物质的检测。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)检测限为0.10 mg/kg,其余15种邻苯二甲酸酯类物质均为0.05 mg/kg,65.71%的样品中检出DIBP和DBP,其中DBP最大值为2.14 mg/kg,DMP、DEHP、DEP、DPP的检出率分别为25%、20%、8.5%、2.85%。DIBP、DBP、DEHP、DEP、DMP、DPP检出均值分别为0.404、0.396、0.216、0.206、0.104、0.0546 mg/kg,其余10种均未检出。结论白酒中普遍存在增塑剂的污染,可能是由包装材料迁移到产品中,需要加大监测和监管力度,降低消费者的健康风险。     

包书膜中邻苯二甲酸酯的暴露风险评价

对包书膜中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)3种邻苯二甲酸酯的总和进行了风险分析。根据美国EPA推荐的人体暴露风险评价方法和GB/T22760—2008《消费品安全风险评估通则》的规定,对包书膜中邻苯二甲酸酯进行人体暴露风险评价。结果表明,包书膜中的邻苯二甲酸酯会对儿童的身体健康造成影响,且风险较大。     

分子蒸馏法脱除油脂中塑化剂效果的研究

研究了利用分子蒸馏法脱除油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEC)的工艺条件和脱除效果。结果显示,在刮膜转速190 r/min,进料速率50滴/min、蒸馏温度200℃的分子蒸馏条件下,油脂中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)的脱除率分别达到46.5%、68.1%、96.0%、97.3%、71.5%,残留量分别为0.927、0.536、0.246、0.179、0.853 mg/kg。DBP、DEHP残留量达到并优于国标限量要求(≤0.3 mg/kg、≤1.5 mg/kg)。与水蒸汽蒸馏法脱除植物油脂中塑化剂相比,分子蒸馏法能在较低温度和很短时间条件下高效脱除油脂中的PAEs,尤其是对DBP和DEHP的脱除效果显著。     

毛细管气相色谱法测定塑料包装及包装内食品中酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。样品用无水乙醇超声提取,经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。用保留时间定性,外标法定量。5种酞酸酯的回收率为71.5%～125.5%;精密度(RSD)为1.6%～3.2%;DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0.18、0.13、0.13、0.15和0.14ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯。     

方便面油包中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

采用固相萃取联合气相色谱质谱法(Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,SPE-GC/MS)对市售方便面油包中的16种塑化剂(Phthalates,PAEs)含量进行检测,以了解市售方便面油包中塑化剂污染情况。结果表明:方便面塑料油包35份,检出PAEs的样本32份,总体检出率为91.4%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Diethylhexyl phtalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP),检出率分别为74.3%、88.6%和2.9%。检出浓度分别为:0.087 mg/kg~0.337 mg/kg、0.040 mg/kg~0.949 mg/kg和0.064 mg/kg。35份调料油中检出35份,检出率为100%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二乙丁酯(Diisobutyl phthalate,DIBP)、DBP和DEHP,检出率分别为100%、100%和91.4%。检出浓度分别为:0.058 mg/kg~0.204 mg/kg、0.080 mg/kg~2.870 mg/kg和0.061 mg/kg~0.344 mg/kg。从检验结果看,塑料油包普遍存在添加DMP和DEHP的情况,调料油受DIBP、DBP和DEHP的污染也比较严重。     

固相萃取- 气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。     

塑料食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移研究

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是塑料中常用的一类添加剂,对人体的免疫系统、生殖系统、神经系统都有一定的伤害。以塑料食品接触材料为研究对象,通过10%乙醇、4%乙酸、50%乙醇和异辛烷为食品模拟物研究邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)迁移。结果表明:DBP是最容易迁移出的一种增塑剂,在四种模拟物中DBP迁出量大小依次为异辛烷50%乙醇4%乙酸10%乙醇。PAEs迁移量随着接触时间的延长和接触温度的升高而增加。     

2013年内蒙古地区市售植物油中3种邻苯二甲酸酯含量调查分析

目的 了解内蒙古地区市售植物油中邻苯二甲酸酯(phthalates esters, PAEs)类物质的污染情况,为加强食品安全监督管理提供依据。方法 2013年期间,在内蒙古地区各大型超市、农贸市场和食品商店等流通领域抽取不同品牌的桶装植物油共150份。采用固相萃取-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定了植物油样本中3种邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二异壬酯(Dinonylphthalate,DINP、邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate, DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP))的浓度。结果 在采集的150份样品中,共有46份样品检测出邻苯二甲酸酯类物质DBP与DEHP,总检出率为30.67%,其中,DBP和DEHP的检出率分别为18.67%和20.00%,最高检出浓度分别为46.50 mg/kg和0.85 mg/kg,DBP检出超标样品15份,超标率为10.00%; DINP在所有样本中没有检出。结论 在2013年期间,内蒙古地区市售植物油中3种PAEs的总体检出率不高,但是个别样本中DBP的检出值较高。邻苯二甲酸酯类属于环境激素类,被我国卫生行政部们列入可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单,因此,应加强植物油生产过程的监管及食品包装材料对植物油的污染,定期开展监测工作。     

湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的监测结果及分析

目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2-ethyl hexyl phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DINP)等17种邻苯二甲酸酯类化合物进行监控和风险评估。结果检测的89份白酒样品中,DBP超标率为29.2%;最高浓度高达23.48 mg/kg,超出国家标准限量值(0.3 mg/kg)78倍,DEHP的浓度均未超过国家标准限量值(1.5 mg/kg),DINP均未检出,其余14种邻苯二甲酸酯类物质部分有检出。结论湖北省市售白酒中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,需引起重视并进行连续监测。     

气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯

为测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯,用加有内标物质的正己烷溶液对乳胶样品进行了超声萃取,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法(GC/MS/SIM)测定了144个样品中的7种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP).结果表明:①样品中加入2 mL水,超声30 min萃取效果较好;②在标准溶液浓度范围内,7种邻苯二甲酸酯的线性均较好,相关系数达到0.996以上;③低、中、高3种浓度的加标回收率在85% ～ 111%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④当前国内烟用水基胶中使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂主要集中在D1BP,DBP两种.     

高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯的含量

建立检测塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法,并采用所建立的方法分析了7种塑料材质、包装不同类型食品的27个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现所有抽检样品中均含有DBP,且44%的样品中含有DEHP,其中1个样品还含有BBP,其他的PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为22.89～267.6mg/kg,而DEHP的含量范围为0.33～899.8mg/kg,其中PET和HDPE两种包装材料中含有很高量的DEHP。     

新疆高频进口植物油中塑化剂含量及摄入风险评估

为了掌握新疆高频进口植物油的邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）含量及摄入风险水平,测定了新疆口岸进口的6个品种108份植物油样品中的18种PAEs含量,并对植物油中PAEs急性和慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,108份植物油中共检出2种PAEs,分别为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,检出率为81.5%,超出最大残留量的比例为20.4%,其中88份样品检出DBP,含量范围为0.15～2.09 mg/kg,检出中位值为0.24 mg/kg,26份样品检出DEHP,含量范围为0.25～1.95 mg/kg,检出中位值为0.84 mg/kg。红花籽油和葵花籽油较易受DBP和DEHP污染。检出DBP、DEHP的急性膳食摄入风险熵分别为33.40%、15.55%,DBP的慢性膳食摄入风险熵为2.10%,均低于100%,表明进口植物油中PAEs摄入产生的风险是可接受的。该研究有助于从源头有效防控进口植物油质量安全风险,为监管部门精准布控提供技术数据。     

烟台市居民经饮料和白酒摄入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二丁酯的风险评估

目的通过对烟台市居民饮料及白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量检测分析,计算烟台市居民膳食暴露风险并进行初步评价。方法在烟台市采集饮料和白酒样品共385份,采用气相色谱-质谱法测定饮料及白酒中DBP和DEHP的含量。利用饮料及白酒中DBP和DEHP的平均含量,结合居民平均食物消费量,计算烟台市居民经饮料和白酒摄入的DBP和DEHP水平,并分别与DBP和DEHP的每日可耐受摄入量(TDI)进行比较,初步评估烟台市居民经饮料及白酒摄入的DBP和DEHP的健康风险。结果饮料及白酒中DBP和DEHP含量范围分别为未检出(ND)~4.106和ND~3.285 mg/kg。烟台市居民饮料和白酒中DBP和DEHP暴露量分别为0.038和0.031μg/kg BW,远远低于健康指导值。结论烟台市居民经饮料及白酒摄入DBP和DEHP的健康风险较低。     

气质联用法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

为了进一步了解市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染水平,本文随机抽检了市售的33件白酒样品,采用气质联用法(GC-MS)检测了常见的18种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)均有不同程度的检出,其检出率分别为30.3%、18.2%、84.8%和45.4%。DBP的检出含量分布在1.00～5.60 mg/kg之间,DEHP的含量在2 mg/kg左右。本方法中DINP的检出限为9.0 mg/kg,其余17种塑化剂的检出限为0.5 mg/kg,方法的加标回收率为85.6%～110%。因此,市场上在售的白酒中仍然存在塑化剂的污染风险,可能原因是由于其在生产或储存过程中迁移到白酒中。本研究可为食品中有害因子的风险监测提供参考。     

炼制条件对牛油中塑化剂及风味物质的影响北大核心CSCD

为保障牛油的食用安全和风味品质,以被邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)污染的生牛脂为原料,对其进行炼制,考察炼制条件对牛油中DBP和DEHP含量的影响,采用电子鼻分析炼制条件对牛油风味的影响。结果表明:牛油中DBP、DEHP含量随炼制温度、炼制时间、炼制压力和加水量的变化表现出不同的变化规律,适宜炼制条件为炼制温度120~140℃、炼制时间10~15 min、炼制压力-0.02 MPa、加水量2 mL/100 g,在此条件下炼制的牛油DBP和DEHP含量较低且稳定;氮氧化合物、硫化物、萜类化合物、短链烷类、醇醚醛酮类化合物是牛油的主要风味成分。通过线性判别分析可知,加水量、炼制压力、炼制时间对牛油风味影响较大。     

塑料笔杆中邻苯二甲酸酯的检测及风险分析

通过气相色谱质谱法对塑料笔杆中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)六种邻苯二甲酸酯进行检测,结果发现DEHP的检出率为40%,DBP的检出率为10%,BBP、DINP、DIDP的检出率为5%;并对检测结果进行风险分析,结果发现8批次DEHP中有3批次暴露量的值高于参考剂量0.02 mg/Kg/d,危害商值大于1的样品也有3批次。由此可见,塑料笔杆中邻苯二甲酸酯对儿童的身体健康造成影响的可能性比较大,为保证儿童的身体健康,建议购买质量好的塑料笔杆。     

河南地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测结果与分析

目的:了解河南省市售白酒中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的污染状况。方法:按照《河南省食品安全风险监测计划》和GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对河南省销售的白酒进行检测。结果:共检测了白酒样品641份,其中DBP检出率为25.7%,个别样品的检出含量高达16.6 mg/kg,是最大残留量(0.3 mg/kg)55.3倍;DEHP均未超出最大残留量(1.5 mg/kg)。结论:河南省市售白酒整体处于安全水平,一些白酒存在一定程度的DBP污染问题,可能由生产、储存、运输等环节引入,需引起重视加强监测,潜在的健康危害和风险需进一步评估。     

分子蒸馏对沙棘果油品质影响的研究

研究了分子蒸馏法处理沙棘果油,对其中邻苯二甲酸丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)和苯并(a)芘的脱除效果以及V_E、α-生育酚、类胡萝卜素、β-胡萝卜素的损失情况进行研究。结果表明:分子蒸馏工艺参数设定为蒸馏温度180℃、刮膜转速300 r/min、系统真空度0.1Pa、进料速率1 m L/min的情况下,蒸馏后的沙棘果油中DBP、DEHP残留量低于国标检出限(均为0.1 mg/kg),显著优于国标限量要求(DBP含量不大于0.3 mg/kg、DEHP含量不大于0.5 mg/kg);苯并(a)芘的残留量为1.56μg/kg,脱除率达到了95.4%,远低于国标限量要求(10μg/kg);酸值(KOH)由14.58 mg/g降到0.52 mg/g;V_E和α-生育酚经分子蒸馏后含量分别为72.91 mg/100 g和67.65 mg/100 g,损失率分别为65.2%和59.2%;类胡萝卜素和β-胡萝卜素的含量分别下降到196.87 mg/100 g和5.25 mg/100 g,损失率分别为1.9%和24.6%。