凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

气质联用测定糕点中富马酸二甲酯

建立了糕点中富马酸二甲酯的气相及质谱测定的方法。通过对提取溶剂的选择和色谱条件的优化等来测定糕点中的富马酸二甲酯,用气相进行定量及气质进行定性;样品经乙酸乙酯提取后,HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)定量检测。富马酸二甲酯浓度在3μg/mL～50μg/mL内呈良好线性关系,最低检出限为1.5 mg/kg,样品加标回收率为103%～107%。结果表明,该方法操作简便、快速、准确、回收率高、精密度好,可用于糕点中富马酸二甲酯的检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化.气相色谱.质谱.内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective ion monitoring,SIM)进行气相色谱一质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6);方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.012 mg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为0.04 mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

糕点中富马酸二甲酯检测方法的研究

采用高效液相色谱法测定糕点中的富马酸二甲酯。试验结果表明,该方法的检出限为5.0 mg/kg,线性范围为1.0μg/m L~10.0μg/m L(R2=0.999 97),加标回收率为82.5%~106.8%,相对标准偏差(RSD)3.0%。该方法能快速、准确的测定糕点中富马酸二甲酯的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的含量

建立一种高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯含量的方法,样品经20%甲醇超声提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀法去除脂肪蛋白后,采用SunFire TM C18色谱柱(5μm、250×4.6mm),以甲醇-水(体积比38-62)为流动相,流速1.0mL/min,波长210nm,柱温30°C,进样量50μL。富马酸二甲酯的线性范围0.5～20μg/mL(r=0.9999),加样回收率93.7%～101.5%,RSD为1.5%～3.3%。本方法操作简单、快速、结果的准确高,可广泛用于糕点中富马酸二甲酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定调味面制品中富马酸二甲酯

目的建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为ODS-C_(18)4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇+(0.02 mol/L)乙酸铵(55:45,v;v)。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后,用盐酸调节pH为6,经0.45μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯

建立了气相色谱法检测食品中富马酸二甲酯的方法。采用乙酸乙酯提取食品(糕点、面包)中的富马酸二甲酯,并用气相色谱法分析其含量。通过该方法,其含量检出限为1μg/mL,线性相关系数为0.9997,平均加标回收率为93.3%,平均相对标准偏差为1.00%。此方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于我国食品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定

采用脱水乙酸乙酯对皮革及其制品中的富马酸二甲酯进行超声提取,用气相色谱/质谱联用仪进行定性定量测定,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围在0.05~100mg/L,相关系数为0.9999,方法的检测下限为0.05mg/kg,回收率在82%～87.5%,相对标准偏差RSD(n=5)小于5%,能很好地应用于皮革及其制品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量

目的：建立焙烤食品中富马酸二甲酯含量测定的固相萃取-气相色谱质谱法。方法：试样加水分散后,加无机盐以利于分层,经乙腈涡旋振荡提取,提取液浓缩,并经C₁₈/PSA固相萃取小柱净化,以去除样品中的油脂,试样采用选择离子监测模式进行气相色谱质谱测定,外标法定量。结果：富马酸二甲酯在0.05～1.00 μg/mL呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999。空白流心奶黄月饼3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为88.6%～93.3%、94.0%～98.9%和83.8%～102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.3%。空白桃酥样品3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为90.4%～95.7%、92.0%～97.8%和89.6%～99.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.6%。方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论：该方法准确性好、灵敏度高,适用于月饼、糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯含量的测定。     

鞋类材料中富马酸二甲酯测定方法及不确定度评定

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定鞋类材料中富马酸二甲酯的含量,并根据CNAS-GL006:2018、RB/T 141-2018和JJF 1059.1-2012,评定其不确定度。结果表明,该方法检出限为0.05 mg/kg,平均加标回收率为84.3%~107.2%,精密度为2.8%~4.3%,操作简便,满足并适用于鞋类材料中富马酸二甲酯的测定。建立了不确定度评价的数学模型,扩展不确定度为0.0116,富马酸二甲酯可表示为C=(0.0988±0.0116)mg/kg,k=2。通过不确定度各分量的分析,其中标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源。     

高效液相色谱法测定淀粉制品中富马酸和马来酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉类食品中富马酸和马来酸的含量。方法采用SAX C18(5um,4.6mm×250mm i.d)反向色谱柱,流动相：v(甲醇)：v(0.1%磷酸水溶液)=(5：95)流速1.0mL/min,检测波长214nm,柱温30℃,进样量50uL。样品的检出限富马酸和马来酸均为0.6mg/kg,线性范围(0.1~5.0)ug/mL,相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.60%(n=6),加标回收率在90.5%～102.8%之间。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为淀粉类食品中富马酸和马来酸含量的测定方法。     

吹扫捕集-气质联用法测定皮革中富马酸二甲酯

建立了吹扫捕集和气相色谱/质谱仪联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的方法。样品经吹扫、捕集及热脱附后,于气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。DMF的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法的检出限为4.8μg/kg,标准加入回收率在84.9%～103.7%(n=6)之间,相对标准偏差在3.9%～5.7%。该方法灵敏、简便,可用于皮革中富马酸二甲酯的测定。     

气相色谱- 串联质谱法测定食品中的富马酸二甲酯

为解决样品基体成分复杂、干扰测定的难题,建立一种基于气相色谱- 串联质谱(GC-MS/MS)检测食品中富马酸二甲酯的方法。通过对提取液、固相萃取柱、电离电压的考察,最终确定食品中富马酸二甲酯经乙腈提取、C18 小柱净化、CID 电压15V 最优条件。本方法在0.045～10.00mg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ 为0.045mg/L,外标法定量。在0.05、0.50、1.00mg/kg 3 个水平的回收相对标准偏差为2.77%～8.70%,回收率87%～108%。结果表明,相对于GC、GC-MS 方法,GC-MS/MS 方法分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品中检测的要求。     

高效液相色谱法测定皮革中富马酸二甲酯

本文建立了采用二氯甲烷超声波萃取,中性氧化铝脱脂净化,无水硫酸钠脱水,低温浓缩定容,最后采用高效液相色谱法对皮革样品中富马酸二甲酯进行定性定量的检测方法.该方法测定低限为0.06mg/kg,在0.1~5mg/kg的添加水平范围内,富马酸二甲酯的回收率为63.9%～92.4%,相对标准偏差为1.08%～1.63%.该方法...     

RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量

建立RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量的方法。采用Thermo HypersiL GOLD aQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-缓冲溶液(55+45)为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果表明:富马酸二甲酯线性范围为0～39.6μg/m L(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.85%(加标浓度0.20、0.40和0.60g/kg);检出限为3.08μg/kg;供试品溶液在24h内稳定,RSD(n=6)为0.91%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)为0.87%,不同流速(±0.1mL/min)条件下,RSD(n=3)为0.79%。20批试样中富马酸二甲酯的含量为0.0569～0.1254g/kg。本法经方法学验证,适用于富马酸二甲酯的质量控制。     

染料中富马酸二甲酯的检测

探讨染料中富马酸二甲酯(DMFu)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.染料样品用丙酮在超声波辅助下萃取富马酸二甲酯,采用外标法用GC-MS进行测试.经回收率验证,达到测试要求.与乙酸乙酯方法相比,该方法简单、快捷、灵敏准确,可用于染料和中间体中富马酸二甲酯的测试.