液相色谱-质谱/质谱法检测饲料中四环素类药物残留

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)药物残留的方法,旨在提高检测效率和检测限度。实验中,采用Na2EDTA-Mcllvainc缓冲溶液提取样品,经Phenomenex Strata-X固相萃取柱净化,进行液相色谱-质谱/质谱法分析。结果表明:四环素类标准品3个添加浓度20、50和100μg/kg的平均回收率为93%~103%,相对标准偏差小于15%,四环素类药物的检测定量限(LOQ):20μg/kg,检出限:5μg/kg。标定曲线的线性范围:10~200μg/L,R0.998。此方法适用于饲料中四环素类药物残留检测。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

蜂王浆中9种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中9种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱紫外分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用乙腈涡旋提取,提取液旋转浓缩近干后,用硫酸钠水溶液溶解,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用乙腈和磷酸溶解,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10μg/kg~15μg/kg,回收率在79.4%~84.3%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的四环素类抗生素

目的 建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法 原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后, 用C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾串联质谱正离子模式扫描, 多反应监测模式(MRM)检测, 外标法定量。结果 4种四环素族药物在1~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r均在0.993以上。本方法的定量限为(S/N≥10)为原料奶5μg/kg, 奶粉25 μg/kg, 在10、50、100 μg/kg三个加标水平下, 加标回收率为73.4%~99.4%, 相对标准偏差为0.8%~14.3%(n≥6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效, 适用于原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种四环素族药物残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中15种高风险农药残留

摘 要：目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定蜂王浆中苯菌灵、乙基硫菌灵、多菌灵等15种高风险农药残留的检测方法。方法 样品经提取净化后,以0.1%甲酸水溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果 实验验证15种农药的检测方法在一定的浓度范围内,具有良好线性关系,相关系数为0.9915~0.9999, 回收率范围为65.3%~113.5%,精密度为0.56%~9.11%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高,可同时完成蜂王浆中15种农药残留的检测。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

利用气相色谱质谱法测定棉花中杀虫剂残留量

探讨气相色谱-质谱法用于同时检测棉花中8种残留杀虫剂的检测效果。采用丙酮-正己烷(1+1,V/V)超声萃取法提取棉花中的杀虫剂残留物,将提取液定容后用气相色谱-质谱进行分析。结果表明:采用气相色谱-质谱法同时测试棉花中8种杀虫剂,杀虫剂浓度在0.2μg/mL~5.0μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;该方法平均回收率在91.8%~107.8%,测定结果的相对标准偏差在1.95%~4.69%。认为气相色谱-质谱法可用于棉花中8种杀虫剂残留的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢化可的松

目的 本实验建立了用液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中氢化可的松含量的检测方法。方法 试样中的氢化可的松经甲醇提取、碳黑固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,配制基质匹配标准溶液,外标法定量。色谱采用乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应检测模式(MRM)对氢化可的松的定量离子和定性离子进行监测。结果 氢化可的松在5.0ng/mL~500ng/mL范围内线性良好,相关系数r = 0.9989;方法定量限为5μg/kg(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)和10μg/kg(添加剂预混合饲料);低中高不同浓度添加水平的回收率为77.0%～103.7%,相对标准偏差小于10%(n=5)。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适合饲料产品中非法添加物氢化可的松药物残留测定。     

通过式净化-液相色谱-串联质谱快速筛查水产品中15类107种兽药多残留的方法研究

目的 建立水产品基质中15类包含107种药物多残留的快速筛查方法。方法 通过多溶剂分步提取-通过式净化, 结合液相色谱-串联质谱仪, 在MRM模式下正、负离子同时扫描监测水产品, 实现水产品中15类107种药物多残留的快速筛查, 并用于实际水产样品中药物残留含量的测定。结果 所有药物在35 min内分离良好, 方法线性范围为0.1~200 ng/mL, 相关系数均大于0.995; 检出限为0.1~5.0 μg/kg (S/N>3), 定量限为0.3~10 μg/kg (S/N>10); 回收率为40.0%~120%, 相对标准偏差均小于15%。结论 方法的准确性和灵敏度较高, 重现性好, 适合水产基质中药物多残留的高通量、快速筛查, 能够满足国家限量法规的要求。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定9种龙虾中氨基糖苷类和四环素类抗生素残留

建立了龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类抗生素残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经超声萃取、固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,链霉素、双氢链霉素、四环素、金霉素和土霉素定量检出限均为5μg/kg,庆大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量检出限均为50μg/kg,9种抗生素三个添加水平下,龙虾样品加标回收率在66.1%~107.9%,相对标准偏差在0.7%~9.7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类药物残留的同时检测和确证。     

运动营养品中磺胺类成分的残留检测

建立一种用高效液相色谱法测定运动营养品中9种磺胺类成分残留的检测方法。样品经乙醇提取后,过固相萃取柱后上机检测。采用ZORBAX SB C_(18)分析色谱柱分离,以甲醇-1.0%甲酸作为流动相的梯度洗脱模式下,外标法峰面积定量。结果表明,9种组分在0.05μg/mL~10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999 0~0.999 8,检出限在10μg/kg~15μg/kg,定量限在30μg/kg~45μg/kg,加标回收率达到79.2%~84.7%。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种植物激素的残留

目的 建立一种可同时测定水果蔬菜中的6种植物激素 (玉米素、吲哚乙酸、6-苄基腺嘌呤、脱落酸、吲哚丁酸和α-萘乙酸) 残留的高效液相色谱方法。方法 将果蔬样品中的植物激素用80%甲醇提取, 对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化, 优化的色谱条件为: Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)反相色谱柱, 流动相A为甲醇, 流动相B为磷酸-氢氧化钠缓冲溶液(0.1 mol/L, pH=3.0), 流速为1.0 mL/min, 等度洗脱、变波长检测。采用该方法进行精密度和加标回收率实验。结果 对4种果蔬样品进行了精密度和加标实验, 6种植物激素的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.21%~8.90%, 回收率为73.84%~128.40%, 最低检出限为1.4 ng/mL。结论 该方法操作简单、精确可靠、重复性好, 适合测定果蔬中6种植物激素的残留。     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时检测水产品中磺胺和喹诺酮类药物残留

建立了水产品中21种磺胺类(SAs)和12种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)多残留检测方法。样品经过乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,内标法定量。结果表明,33种目标化合物在质量浓度为0.1~100ng/mL时线性关系良好,r~2≥0.996 0,定量限(LQD)为2μg/kg。平均加标回收率为54.3%~120.4%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~11.9%。该方法操作简便、灵敏度高、特异性强,可以满足日常检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

基于磁性免疫传感器的牛乳中四环素残留检测方法的构建

建立一种高灵敏磁性光学免疫传感检测方法,可用于生鲜乳中四环素残留的快速检测。方法的检出限为0.03 ng/mL,定量限为0.20 ng/mL;四环素质量浓度在0.25～32 ng/mL时,荧光信号值与质量浓度之间具有良好的线性关系,其回归方程决定系数（R2）为0.995 9;本方法准确度高,四环素不同添加水平条件下的回收率在82.6%～97.0%之间;该方法具有良好的重复性,测定结果的日内精密度和日间精密度均在5.0%以内;本方法与高效液相色谱-串联紫外检测结果高度吻合。     

同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C₁₈固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离,最后用电喷雾正离子（HESI+）和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2）模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99)。方法检出限为5 μg/kg,添加水平为5、10、25 μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C₁₈-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14 种喹诺酮类药物在3 个添加水平的回收率范围为80.4%～110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45～2.58 ng/g和 1.51～8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51～3.22 ng/g和1.69 ～10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14 种喹诺酮类药物残留的测定。     

基于分子印迹整体柱的在线固相萃取-液相色谱联用测定奶粉中四环素类兽药残留

目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在丙酮-甲醇-十二醇混合溶剂中,制备了分子印迹整体柱。将整体柱与液相色谱联用,在线固相萃取奶粉中的四环素类兽药残留。结果在最佳在线固相萃取条件下,获得了较高的富集因子(19.3)和净化效果。四环素类在0.05、0.25和0.5 mg/kg 3个加标水平下,回收率为84.2%~103.4%,相对标准偏差为1.37%~4.87%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为8.48~11.74?g/kg和28.24~39.09?g/kg。结论该在线固相萃取方法简单快速、灵敏性高、选择性好,适用于奶粉中四环素类抗生素残留的测定。