食用植物油掺伪的高分辨气相色谱研究

本文对进口食用植物油掺伪鉴定进行了研究，通过三种可能出现的植物油掺伪设计实验方法，进行气相色谱测定，并根据色谱图和实验数据进行分析，绘制了鉴别掺伪曲线，为判断掺伪提供初步的方法及有关数据。     

基于脂肪酸谱法分析山茶油掺伪

为了更好的检测市售山茶油中的掺混,本研究基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了一种检测山茶油中掺入其他低值植物油的方法。实验采用GC-MS检测了市售山茶油、芝麻油、花生油以及玉米油的脂肪酸组成,并对其脂肪酸成分进行比较,建立鉴别山茶油中掺混这几种植物油的方法以及掺假比例的预测与验证。结果表明,GC-MS检测出上述几种植物油的脂肪酸组成,其中主要的脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸与亚油酸,其中山茶油的油酸含量高达78.8058%,实验检测山茶油中掺入低值油比例为10%、20%、30%、45%的掺假油,且根据特定的油酸的含量建立的回归方程的相关系数均大于0.98。因此根据该方法可以用于山茶油中掺入一种低值植物油的检测,最低检测掺入量为10%,且方法快速方便、且方法的准确率高于97%,较为灵敏。     

气相色谱-质谱法定性定量测定糜子中的脂肪酸

采用气相色谱-质谱法对糜子中脂肪酸进行定性、定量分析。结果共鉴定出14 种脂肪酸,相对含量为96.9%,其中不饱和脂肪酸8 种（64.533%）,主要有亚油酸（12.371%）、油酸（44.157%）、亚麻酸（1.173%）等。可见糜子中脂肪酸主要以不饱和脂肪酸为主,是优质脂肪酸。通过回归方程计算得出：糜子中棕榈酸、油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸的含量分别为100.261、165.309、23.402、52.181、17.516 mg/100 g。通过与其他杂粮进行比较,结果表明糜子和小米、高粱、小麦、燕麦、水稻一样均含有硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸和棕榈酸等,不饱和脂肪酸含量高,富含亚油酸和亚麻酸;本研究可为糜子品质的进一步开发和研究提供理论依据。     

用气相色谱——质谱联用法测定植物油中脂肪酸的组成

用正已烷溶解植物油,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液直接皂化和甲酯化后,以毛细管柱DB-WAX作为分离柱,用气相色谱-质谱法(GC/MS) 快速测定植物油的脂肪酸组成。     

15种食用植物油脂肪酸的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果表明,植物油中的脂肪酸组成以棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）和亚油酸（C18:2）为主;除椰子油外,其余14种植物油中不饱和脂肪酸含量均达75 %以上,大于饱和脂肪酸含量。     

用气相色谱—质谱联用法测定植物油中脂肪酸的组成

用正己烷熔解植物油,将样品用氢氧化钾－甲醇溶液直接皂化和甲酯化后,以毛细管柱DB－WAX作为分离注,用气相色谱－质谱法（GC／MS）快速测定植物油的脂肪酸组成。     

常见植物油鉴别及掺伪的气相色谱新检测法

用气相色谱法分析测定了常见植物油脂酸组成与含量,对其有关实验条件进行了优选,获得常见植物油脂脂肪酸组成与含量正常值。测定模拟掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量,获得掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量的变化规律。建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法,可快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。用本法对市场销售食用植物油进行抽检,共抽检了262件油样,检出掺伪芝麻油83件、掺伪菜油47件,掺伪花生油菜23件,掺伪橄榄油11件,掺伪量10%～95%不等。表明这种方法行之有效的。     

气相色谱测定植物油中反式脂肪酸方法的探讨

通过对GB/T 22110—2008色谱运行条件进行调整,将柱温初始温度由60℃调高至115℃,保留时间由5 min缩短至1 min;阶段1升温速率由5℃/min加快至10℃/min;增加1个阶段,即采取10℃/min的升温速率由165℃升高至185℃;并将最后1个阶段运行时间由17 min缩短为5min。通过缩短各组分间空白运行时间后,色谱运行时间由74 min缩短为35 min,图谱的分离度、基线、峰形都较好。重复性符合GB/T 22110—2008中"同一样品平行测定结果之差不得超过算数平均值的10%"的要求。时间缩短后,极大地提高了检测效率。     

薄层色谱联用气相色谱法研究食用植物油中sn-2 位脂肪酸的分布

选取大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油、棕榈油、橄榄油、茶籽油、葵花籽油、稻米油、椰子油、亚麻籽油、山柚油13类30个样品作为分析对象,采用专一性猪胰脂肪酶水解脂肪酸甘油三酯,通过薄层色谱分离得到sn-2位单甘酯,甲酯化后进气相色谱仪,对sn-2位脂肪酸组成进行分析并与全脂肪酸组成相比较。结果表明:植物油中脂肪酸主要为棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)。以C16∶0/C18∶0比值-C18∶2/C18∶1比值作图可用于区别不同种类植物油;然而,除椰子油和亚麻籽油等特征脂肪酸含量高的油脂外,多数植物油中sn-2位脂肪酸主要为油酸和亚油酸,两者加和多大于90%。因此,采用特征sn-2位脂肪酸区别不同植物油的效果不及全脂肪酸比值分析。但是,sn-2位脂肪酸更亲和人体,有利于人体吸收,在营养学上更有实用意义,研究结果可为植物油的营养价值研究提供数据基础。     

亚麻酸异构体的气相色谱-质谱分析

本文采用气相色谱-质谱法对亚麻酸异构体的出峰顺序和质谱特征进行了分析研究。结果表明:脂肪酸在强极性毛细管柱BPX-70(120 m×0.25 mm×0.25μm)上的出峰顺序具有一定的规律性,所测亚麻酸异构体中,出峰顺序依次为C18:3 9t,12t,15t、C18:39c,12t,15t、C18:3 9t,12c,15t、C18:3 9t,12t,15c、C18:3 9c,12c,15t、C18:3 9c,12t,15c、C18:3 9t,12c,15c和C18:3 9c,12c,15c。根据断裂规律和质谱特征分析,α-亚麻酸甲酯和γ-亚麻酸甲酯的特征离子分别为m/z 79、108(ω离子)、236(α离子)、261、292和m/z 79、150(ω离子)、194(α离子)、261、292。在8种α-亚麻酸顺反异构体中,当12位双键为顺式时,基峰离子为m/z 79,并具有明显的ω离子(m/z 108)和α离子(m/z 236);而当12位双键为反式时,α离子消失,ω离子强度减弱,并表现出离子强度m/z107108,且同时当15位双键为反式时,基峰离子为m/z 95;而当15位双键为顺式时,基峰离子为m/z 67。双键位置和顺反构象对亚麻酸的质谱特征产生显著影响,且12位顺反异构的影响大于9位和15位的顺反异构。     

采用气相色谱法判定芝麻油掺伪

采用气相色谱法测定芝麻油中掺入其他植物油后其脂肪酸组成发生变化的特点,从而找出变化的特征指标作为掺伪定性的依据。如芝麻油中掺入大豆油超过10%,特征指标亚麻酸C18∶3就会有明显升高。     

三文鱼脂肪酸的气相色谱-质谱分析

采用Bligh-Dyer提取法对三文鱼鱼肉中的脂肪酸进行提取,利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定,共检测出25中脂肪酸。不饱和脂肪酸为16种,相对百分含量占检出所有脂肪酸的71.90%。其中,二十碳五烯酸(EPA)为9.46%,二十二碳六烯酸(DHA)为11.77%,同时检出了15-二十四碳烯酸(NA)。     

紫苏籽中脂肪酸成分的气相色谱/质谱联用分析

利用索氏提取法对产于吉林的紫苏籽中的脂肪酸成分进行了提取,用氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法两种不同的方法甲酯化后,通过气相色谱-质谱法对样品中的组成和含量进行了检测。试验结果表明,氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法分别得到13种和6种脂肪酸甲酯,说明氢氧化钾-甲醇法比浓硫酸-甲醇法更适合紫苏籽中的脂肪酸的酯化。紫苏籽中的不饱和脂肪酸含量明显高于饱和脂肪酸含量,其主要成分为α-亚麻酸,含量分别为74.92%和67.93%。     

冷鲜与真空冷冻干燥猪里脊肉中脂肪酸气相色谱-质谱分析

目的:建立猪肉脂肪酸气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)检测方法,并对冷鲜和真空冷冻干燥猪肉中脂肪进行分析,研究不同处理猪肉脂肪酸的差异。方法:猪肉进行真空冷冻,脂肪酸利用GC-MS测定。结果:在冷鲜猪肉和真空冷冻干燥猪肉样品中脂肪酸分别确定了11种和8种;猪肉脂肪酸中油酸含量最高,其他含量由高到低依次为硬脂酸、棕榈酸、反亚油酸、棕榈油酸、肉豆蔻酸、顺-11-二十碳烯酸、花生四烯酸、顺-11,14-二十碳二烯酸、花生酸、癸酸;真空冷冻干燥猪肉粉未检出癸酸、花生四烯酸和顺-11,14-二十碳二烯酸;冷鲜猪肉中脂肪酸成分及相对含量与真空冷冻干燥样品无显著差异。结论:GC-MS法能有效对脂肪酸进行分析;真空冷冻干燥是一种可行的干燥方法,能有效保持猪肉中脂肪酸成分及结构。     

毛细管柱气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸

采用氢氧化钾-甲醇溶液将植物油皂化后，在三氟化硼化为催化剂的作用下，用甲醇将样品甲酯化，正已烷提取甲酯化产物。以毛细管柱DB-23作为分离柱，用气相色谱法测定植物油的脂肪酸组成。检测表明大豆油，葵花籽油，玉米油中含有50％-60％的亚油酸和20％-30％的油酸，营养均衡合理；花生油．芝麻油中油酸与亚油酸含量相当约35％45％，易于人体吸收；菜籽油中含有45％的油酸和15％芥酸．对人体健康有不利作用；橄榄油，茶油中含有75％-80％的油酸，红花籽油中含有约80％的亚油酸，有降低胆固醇功效。     

鸢尾中鸢尾酮的气相色谱-质谱联机分析

目的：建立鸢尾原料中鸢尾酮含量的分析方法。方法：采用气相色谱-质谱法定性鉴定鸢尾酮的三种异构体，气相色谱外标法定量分析鸢尾酮的含量。结果：依据质谱裂解规律初步鉴定三种鸢尾酮的异构体，测定了两批原料中鸢尾酮的含量。结论：采用气相色谱-质谱法及气相色谱法分析鸢尾酮，简便、高效、准确、分析时间适中。     

生产控制中植物油掺伪的鉴别方法研究

提出了植物油掺伪鉴别的一种新方法,以对脂肪酸组成的鉴别为主,辅助以化学方法对特征指标,特性反应的检测作综合判断,提高了植物油掺伪鉴别的准确度。     

食用植物油的高分辨气相色谱分析

为评估食用植物油的营养价值,该文分析了常用食用植物油中的脂肪酸组成和各种油的营养特色。用KOH—CH3OH溶液将植物油皂化后,在三氟化硼作为催化剂的作用下,用CH3OH将样品甲酯化,正己烷提取甲酯化产物。以毛细管柱DB-23作为分离柱,用气相色谱法测定植物油的脂肪酸组成。大豆油、葵花籽油和玉米油中含有50％-60％的亚油酸和20％-30％的油酸,营养均衡合理;花生油和芝麻油中油酸与亚油酸含量相当,有35％-45％,易于人体吸收;菜籽油中含有45％的油酸和15％芥酸,对人体健康有不利作用;橄榄油和茶油中含有75％-80％的油酸,红花籽油中含有约80％的亚油酸,有降低胆固醇功效。     

板栗中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对板栗中脂肪酸的组成和含量进行测定。采用索氏提取法提取其脂肪酸,再进行甲酯化处理,以气相色谱．质谱联用仪进行了分离和鉴定。由板栗中分离鉴定出8种脂肪酸,脂肪酸的主要组成是不饱和脂肪酸。