高效液相色谱法同时测定沙枣果实中5种酚类化合物

建立了高效液相色谱法检测沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、肉桂酸和阿魏酸等5种酚类物质的方法。样品用乙腈超声提取,色谱柱为HypersilODS100mm×4.6mm（i.d）,5μm柱;流动相为乙腈和磷酸缓冲液（0.6%）,梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为323nm和280nm;进样量为10μL。5种组分在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.991～0.997,平均回收率为93.3%～98.1%,相对标准偏差为3.1%～7.4%（n=6）。结果表明：沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸和肉桂酸的含量分别为0.472、0.373、0.425、0.529、0.381mg/kg。     

HPLC法测定苹果浓缩汁中的多酚类物质

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质在鲁加1号和鲁加5号苹果浓缩汁中的的含量.色谱条件:色谱柱为EdipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm id,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm.在此色谱条件下,各组分均得到很好的分离.经测定鲁加1号苹果浓缩汁中含有儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质;鲁加5号苹果浓缩汁中含有较少的绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等五种酚类物质.     

高效液相色谱-二极管阵列联用技术同时检测苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质

利用高效液相色谱联合二极管阵列技术(HPLC-DAD)建立一种可以同时检测不同苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质的分析方法。使用OMNI Hubble C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-甲酸(100∶2,v/v),B为10 mmol/L磷酸氢二钾-磷酸水溶液(200∶1,v/v),流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,梯度洗脱,柱温为35℃,二极管阵列扫描波长范围210~400 nm。应用本方法可以检测出不同苹果醋和甘蔗果醋中香草醛、香豆素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、芹菜素、木犀草素、肉桂酸、山奈酚、芒柄花黄素等11种酚类物质,其中甘蔗醋中富含绿原酸等10种酚类物质成分。本方法回收率在84.1%~118.2%之间,结果准确可靠,简单易行,适合用于各类果醋中酚类物质的分析检测。     

HPLC测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸、芦丁含量

目的用高效液相色谱法(HPLC)测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁含量。方法色谱柱为Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长300 nm,柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,外标法定量。结果绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁分别在0.025~0.150mg/mL(r=0.9999),0.025~0.163 mg/mL(r=0.9991),0.025~0.150 mg/mL(r=0.9979),0.025~0.188 mg/mL(r=0.9986)范围内线性关系良好,不同品种石韦绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁的含量有明显差异。结论方法简便、准确,适用于石韦药材的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定黄酒中20种多酚含量

目的 建立液液萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定黄酒中20种多酚(没食子酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、槲皮素、香豆酸、原儿茶酸、山奈酚、绿原酸、牡荆素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁、表儿茶素、鞣花酸、肉桂酸、芥子酸)含量的分析方法。方法 样品经浓盐酸酸化后用乙酸乙酯、乙醚提取。目标物经Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子源负离子多反应监测模式采集,以质量数和保留时间定性,峰面积(外标法)定量。结果 在5～500μg/L范围内,20种多酚的线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.997,方法定量限为0.4～7.8μg/L,加标回收率为71.1%～111.0%,相对标准偏差为0.63%～9.42%。结论 采用该方法对黄酒中的20种多酚进行检测,前处理步骤简单,测定快速,准确度和灵敏度高。     

不同来源辛夷花酚酸类物质的HPLC同时检测

试验采用PHENOMENEX LUNA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.5%乙酸水溶液,流动相B相为80%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,DAD检测波长为285 nm,柱温为30℃。研究比较不同来源辛夷花提取物对原儿茶酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种酚酸物质的HPLC检测及辛夷花来源对其酚酸物质含量的影响。检测方法显示:9种酚酸物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.001~0.05 mg/kg之间,在加标浓度为5.0~20.0 mg/kg条件下,加标回收率(N=9)在95.18%~107.68%之间,精密度为0.98%~3.24%(n=6),检测方法灵敏、有效。检测结果表明,不同来源辛夷花提取物得到的辛夷花提取物中原儿茶酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种辛夷花提取物酚酸物质的总含量以陕西渭南产辛夷花提取物最高。     

采用HPLC法同时检测白术中酚酸类物质

试验比较不同来源白术提取物对水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种酚酸物质的高效液相色谱法检测及白术来源对其酚酸物质含量的影响。试验采用ACQUITY UPLC?BEH C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.3%乙酸水溶液、流动相B相为90%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,DAD检测波长为285 nm,柱温为40℃。检测方法显示:9种酚酸物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.01 mg/kg之间;在加标浓度为10~80 mg/kg条件下,加标回收率(N=9)在77.78%~100.47%之间,检测方法灵敏有效;标准品进样6次的结果RSD均小于5%,表明精密度良好。检测结果表明,不同来源白术提取物得到的白术提取物中水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种白术提取物酚酸物质的总含量以浙江新昌产白术提取物最高。     

一测多评法测定藜麦中6种酚类成分

本文建立了一测多评法(QAMS)测定藜麦中6种酚类成分的含量,并且对5种藜麦中6种酚类物质进行了比较。采用超高效液相色谱法,ACQUITYUPLC®BEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,甲醇-0.2%冰乙酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长247 nm,流速0.2 mL/min,柱温35 ℃;以异荭草素为内参物,建立其与咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素的相对校正因子,采用一测多评法和外标法(ESM)同时计算各待测成分的含量,用SPSS软件对一测多评法和外标法所得含量进行分析。结果表明,5种藜麦品种中咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、异荭草素、芦丁、槲皮素的含量可用一测多评法进行测定,两种方法得到的含量值之间没有显著性差异(p>0.05);其中异荭草素、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素在5种藜麦中的含量分别为210.34~370.61、3.77~8.04、168.86~300.21、10.98~17.15、31.13~42.75 μg/g。本文建立的以异荭草素为内标的一测多评法操作简单,重复性好,可为藜麦的质量评价提供参考。     

反相高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中酚酸类物质

目的：运用反相高效液相色谱法同时测定马铃薯中的绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸。方法：色谱柱为YMC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:1,V/V)等度洗脱,柱温25℃,检测波长327nm。结果：绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸在进样质量浓度分别为7.80～1000、0.78～100、0.312～40、0.078～10μg/mL范围内线性关系良好(r值范围0.9968～0.9999),平均回收率为92.38%～101.73%。结论：本法分析快速准确、灵敏度高、重现性好,江西、北京和新疆3个地域的环境条件对马铃薯的酚酸含量有一定的影响。     

野生蓝莓酚酸成分鉴定及其清除细胞内自由基活性研究

酚酸具有良好的自由基清除活性,能有效降低非酒精性脂肪肝、心血管疾病、糖尿病等疾病发生风险。酚酸是大兴安岭野生蓝莓的主要酚类物质之一,其成分尚不清楚。本文采用柱层析法纯化蓝莓中的酚酸组分,用高效液相色谱法进行成分鉴定与含量检测。以AAPH诱导Hep G-2细胞氧化损伤模型评价酚酸清除细胞内自由基活性。从物质结构特性出发,通过循环伏安法分析酚酸的氧化-还原能力,探讨酚酸清除细胞内自由基活性机理。结果表明:蓝莓酚酸主要由咖啡酸、绿原酸、肉桂酸、阿魏酸、没食子酸、对香豆酸和原儿茶酸7种酚酸组成,含量较多的为绿原酸(21.2%)、阿魏酸(8.3%)、对香豆酸(7.0%)和咖啡酸(4.6%)。4种主要酚酸对细胞内自由基清除能力为咖啡酸绿原酸阿魏酸对香豆酸,其失电子能力依次为绿原酸咖啡酸阿魏酸对香豆酸。酚酸是蓝莓的主要抗氧化成分之一,其失电子能力是影响酚酸清除细胞内自由基活性的主要原因。     

夏桑菊凉茶中多成分含量测定方法的研究

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测夏桑菊凉茶中绿原酸、迷迭香酸、木犀草苷、芦丁、槲皮素和蒙花苷含量的方法。色谱条件为:依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸钠水溶液(乙酸调至pH 3.0)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长350 nm,柱温40℃。结果表明:6种活性成分的分离度良好,线性范围分别0.03~100,0.04~3.125,0.04~124,0.06~2.88,0.01~28和0.37~19μg/mL,检测限分别为0.19,0.26,0.24,0.38,0.078和2.2μg/g,定量限分别为0.62,0.88,0.80,1.24,0.26和7.4μg/g,平均回收率在99.4%~101.5%之间,精密度RSD分别为0.25%,0.18%,0.49%,0.84%,0.92%和2.3%。该方法专属性强,精密度好,可用于夏桑菊凉茶中绿原酸、迷迭香酸、木犀草苷、芦丁、槲皮素和蒙花苷等物质的定量测定,并可应用于夏桑菊凉茶产品的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定野菊不同部位8种活性成分的含量

目的建立同时测定中药野菊不同部位(花、叶、嫩茎、老茎)中绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素含量的高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法。方法采用Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长327 nm。结果绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素进样量分别在0.031~0.620μg、0.009~0.180μg、0.016~0.320μg、0.081~1.620μg、0.021~0.420μg、0.011~0.220μg、0.152~3.040μg、0.017~0.340μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9997,0.9996,0.9995,0.9996,0.9997,0.9998。绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素的平均加样回收率分别为98.29%,99.09%,99.03%,98.88%,99.22%,99.02%,98.38%,99.02%,RSD(n=6)分别为1.40%,1.05%,0.98%,1.18%,0.98%,0.91%,0.89%,1.26%。结论本法操作简便,准确性和重复性好,可用于中药野菊的质量控制,测定结果显示野菊不同部位有机酸和黄酮类活性成分含量差异较大。     

超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中7种有机酸的分析研究

为检测白酒中微量有机酸(没食子酸、阿魏酸、儿茶素、咖啡酸、木犀草素、绿原酸和对香豆酸),建立了一种利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(ESI离子源)的检测方法。样品经挥酒精前处理后,以HSS T3色谱柱为分离柱,0.1%(v/v)乙酸-1mmol/L乙酸铵溶液/乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱(UPLC)分离,采用电喷雾串联四级杆质谱进行多反应监测模式(MRM)进行检测。7种有机酸的线性范围在20~200ng/m L内,拟合所得线性相关系数均大于0.992。在3个加标水平下,得到样品平均回收率为97.1%~111.3%,相对标准偏差(RSD)均控制在5%以内。该方法简单快捷、准确可靠,可用于白酒中7种有机酸的同时检测。     

HPLC-DAD法测定4种夏枯草中的9种酚酸类物质

比较不同来源夏枯草提取物中水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和3-咖啡酰奎尼酸9种酚酸物质的高效液相色谱法检测及夏枯草来源对其酚酸物质含量的影响。试验采用ZORBAX ECLIPSE PLUS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A,0.6%乙酸水溶液;流动相B,75%甲醇水溶液;梯度洗脱,流速1.2 mL/min,DAD检测波长285 nm;柱温45℃。检测方法显示,9种酚酸物质的检测线性范围为0.02~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.06 mg/kg之间,加标回收率(n=6)在88.02%~105.98%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源夏枯草提取物中水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和3-咖啡酰奎尼酸9种酚酸物质的总含量以江苏镇江产夏枯草提取物最高。     

猕猴桃酒主发酵过程中多酚及抗氧化性的研究

研究猕猴桃酒发酵过程中总多酚含量、多酚类物质组成以及抗氧化活性(通过DPPH·和ABTS~+·自由基清除率法以还原力法测定)的变化规律。结果表明,猕猴桃酒主发酵过程中总多酚含量经历了先上升后下降再上升的复杂变化,抗氧化活性变化与总酚的趋势相似,原儿茶酸、咖啡酸、表儿茶素整体呈现明显上升趋势,绿原酸、对香豆酸整体呈现明显下降趋势。主发酵完成后,猕猴桃酒中儿茶素和表儿茶素含量较高,分别是40.35 mg/L和31.02 mg/L;没食子酸、咖啡酸和原儿茶酸含量在6.17 mg/L~11.26 mg/L;绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、对香豆酸含量为2.31 mg/L~3.72 mg/L,根皮苷、根皮素、金丝桃苷含量为0.85 mg/L~1.53mg/L。猕猴桃酒多酚组成丰富,抗氧化能力较强,是一类值得推广的果酒。     

琯溪蜜柚果汁树脂吸附脱苦前后酚类物质含量的测定

利用高效液相色谱法测定了琯溪蜜柚果汁酚类成分的含量,并研究了吸附脱苦对琯溪蜜柚果汁中酚类物质含量的影响。结果表明,琯溪蜜柚果汁中含有绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芸香苷和柚皮苷等六种酚类物质;用高效液相色谱法分析琯溪蜜柚果汁中酚类物质,它们的加标回收率均在85.0%~103.6%之间,相对标准偏差(RSD)均在0.48%~2.9%之间。经XAD-16树脂吸附脱苦后,柚汁中的香豆酸、阿魏酸、芸香苷等三种酚类成分已检测不到,而绿原酸、柚皮苷和咖啡酸的损失率分别为97.2%、93.5%、87.9%,说明树脂吸附脱苦导致琯溪蜜柚汁中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芸香苷和柚皮苷等六种酚类物质含量严重降低。     

HPLC法同时测定采后莲雾果实木质素代谢途径中5种酚酸的含量

为探讨采后莲雾果实贮藏期间酚酸含量变化对果实木质化代谢的影响,建立高效液相色谱法同时测定采后木质素代谢途径中5种酚酸(肉桂酸、对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、芥子酸)的方法。采用InfinityLab Poroahell C18色谱柱为固定相,以甲醇和乙酸溶液(p H 2.4)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温25℃,紫外检测器于波长279 nm和320 nm处进行检测。各酚酸组分的线性范围较宽,相关系数均大于0.999 4,检出限为0.01～0.03 mg/kg,定量限为0.03～0.09 mg/kg,相对标准偏差小于5%,加标回收率为86.18%～99.05%。该方法准确度、灵敏度高,操作简便,适用于采后莲雾果实木质素代谢途径中5种酚酸的同时测定。测得莲雾贮藏期间肉桂酸、对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸和芥子酸的含量范围分别为11.46～24.69、0.92～1.45、2.31～5.32、8.86～20.58 mg/kg和9.48～22.62 mg/kg。     

不同产地马铃薯果肉与皮中总酚和单体酚类物质的测定与比较

目的：运用高效液相色谱法和福林酚比色法对新疆、江西、福建和北京马铃薯果肉与皮中的单体多酚和总酚含量进行测定与比较。方法：色谱柱YMC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相：甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱。结果：绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芦丁均能达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系,加样回收率在91.36%～102.23%。总酚含量为0.238～1.190mg/g,其中果肉中绿原酸占果肉总酚含量的80.59%～89.06%;皮中绿原酸占皮中总酚含量的65.54%～80.00%。结论：在此色谱条件下各种单体酚类物质均得到良好的分离,该方法快速、准确、可靠、重复性好。同时福林酚比色法适合于马铃薯总酚含量的测定。     

HPLC法分离鉴定樟子松树皮多酚研究

使用高效液相色谱法对樟子松树皮中多酚类化合物进行分离及鉴定,考察了高效液相最佳的检测波长,优化了洗脱剂、酸、流速、柱温、进样量对多酚分离效果的影响.结果表明,在波长为280nm条件下,流动相为甲醇-水(0.05％ TFA),流速为1.OmL/min,柱温为30℃,进样量为5μL时,色谱峰的分离效果好,峰形最佳.通过与标准样品进行比对鉴定后发现,樟子松树皮中含有七个单体酚,分别为对香豆酸、儿茶素、咖啡酸、芦丁、绿原酸、没食子酸、肉桂酸,其中对香豆酸和儿茶素的含量较高.     

香蕉皮中6种多酚的HPLC检测及制备工艺研究

试验采用RP-HPLC法比较不同提取工艺对海南香蕉皮中原儿茶酸(Protocatechuicacid)、儿茶素(Catechin)、绿原酸(Chlorogenicacid)、咖啡酸(Caffeicacid)、阿魏酸(Ferulicacid)和芦丁(Rutin)6种多酚含量的影响。试验采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(125 mm×4.6 mm×5μm),流动相A相为甲醇;流动相B相为0.01 mol/L磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,DAD检测波长:280 nm;柱温40℃。检测结果表明,不同提取工艺得到的海南香蕉皮粉中原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和芦丁5种海南香蕉皮多酚的总含量以亚临界萃取最高,亚临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了海南香蕉皮多酚;该检测方法的回收率为98.52%~102.65%,精密度为0.88%~2.10%,定量下限为0.01 mg/L;结果表明,从海南香蕉皮多酚的含量及物质特性保留的角度考虑,选择海南香蕉皮的提取工艺以亚临界萃取为宜。