氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力，反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇为溶剂，在５０℃，２．０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９．１％和７９．３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以伞?     

氧气液相氧化硝基甲苯制取硝基苯甲酸

研究了在碱性甲醇溶液中于温和条件下氧气氧化邻、间、对硝基甲苯分别制取邻、间、对硝基苯甲酸的新方法。在５０℃２．０ＭＰａ氧压下反应１２小时考察了邻、间对硝基甲苯浓度对邻、间、对硝基苯甲酸收率的影响,发现当ＭＯＮＴ＝ＭＭＮＴ＝ＭＰＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ时,可分别获得８３．３％、５８．８％、６．５％的最大对、邻、间硝基苯甲酸收率,且所有产物纯度均在９８．５％以上。     

液相催化氧化法制备对硝基苯甲酸

以硫酸锰作催化剂液相条件下用氧气氧化对硝基甲苯,生成对硝摹苯甲酸,收率75％。反应以吗啉作溶剂。在碱性条件常压下进行。探讨了反应条件对氧化过程的影响,分析了可能的反应机理。     

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究I.溶剂对对硝基苯田酸收…

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲率的影响，发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。     

对硝基苯甲酸的制备

1 前言 对硝基苯甲酸是一种应用广泛的有机合成原料,可应用于盐酸普鲁卡因、苯唑卡因及叶酸等合成。目前国内利用生产氯霉素的副产物右旋氨基物(L-threo-1-对硝基苯基-2-乙酰胺基-1,3-丙二醇)制备(即以V_2O_5为催化剂,用硝酸氧化右旋氨基物来制取)。此法反应时间短,收率高,但存在下列缺点:(1)反应初期加入V_2O_5催化剂,会使反应温度不易控制,副产物增     

对硝基苯甲酸的制备新工艺

以对硝基甲苯为主要原料,氯酸钠为氧化剂。通过一步反应制得对硝基苯甲酸,并详细研究了制备对硝基苯甲酸的工艺,得出最佳工艺条件为:对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比1∶2.5,反应时间4.1h,反应温度80℃～85℃,得率81.37%;该工艺反应条件温和,得率较高,产生的废液中ClO3-可以被还原为Cl-,再通过电解或者阴离子交换树脂降低Cl-浓度。通过熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析,对制得的对硝基苯甲酸进行了检测分析,其熔点为235.9℃,且纯度较高。     

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究 Ⅰ.溶剂对对硝基苯甲酸收率的影响

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。     

硝酸氧化法生产对硝基苯甲酸的工艺探讨

本文探讨了用硝酸氧化对硝基甲苯生产对硝基苯甲酸的工艺过程,反应温度、硝酸浓度、母液回用等对产品质量的影响,在2m^3反应釜中,当投料量为200kg,反应时间3小时时,控制反应温度在180～192℃（压力1.8～1.9MPa）、硝酸浓度为40%,成品对硝基苯甲酸的色泽黄白,Fe^3 含量低,纯度高,符合公司内部质量标准。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度Ｍａ和邻硝基甲苯浓度ＭＯＮＴ对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的影响。发现在ＮａＯＨ 甲醇溶液中选择的Ｍａ＝４．０ｍｏｌ／Ｌ和ＭＯＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ于２．０ＭＰａ、５０℃下反应１２ｈ,可以获得５８５％的ＯＮＢＡ粗品收率,且其纯度可达９８５％。     

微通道反应器内硝酸氧化合成对硝基苯甲酸

在微通道反应器内,以冰醋酸和水为溶剂,用氧气和稀硝酸氧化对硝基甲苯,合成了对硝基苯甲酸。通过条件实验得到了较优的反应条件：氧化反应温度205℃、压力4.0MPa、对硝基甲苯浓度为10%、硝酸浓度为29.2%、泵入的反应液流量为10m L·min^-1、氧气流量为0.5L·min^-1。在此优化条件下进行母液循环套用实验,最终对硝基苯甲酸成品的总收率为72.6%,液相色谱纯度在99.0%以上。实验结果表明,该工艺操作简便、安全可控、绿色环保,特别适用于连续化生产工艺。     

MNT废酸用甲苯萃取工艺的探讨

介绍硝基甲苯废酸用甲苯萃取的工艺选择,经萃取可回收废酸中的硝酸和硝基化合物,并不需脱硝,直接进行浓缩。     

硝基苯甲酸异构体的气相色谱分析

采用ＯＶ－１０１毛细管柱分离了邻、间、对硝基苯甲酸衍生物与对硝基甲苯的混合物。采用内标法,以８ 羟基喹啉为内标物,对对硝基苯甲酸合成样品作了定量分析。     

环己烷氧化物水洗液氧化制精己二酸的工艺研究

采用氧化-萃取-结晶-重结晶的方法,将环己烷氧化液酸洗水浓缩液进行氧化,再萃取出影响已二酸结晶的物质,结晶分离出粗己二酸,再对粗己二酸进行重结品,干燥得到精己二酸。结果表明:以氧化剂A和H_2O_2为氧化剂,氧化时间2h,氧化温度65℃,氧化液用萃取剂进行萃取,萃取后的水相在30℃结晶2h,再在35℃下重结晶,得到的己二酸纯度达到99.8%,收率约40%,熔点151.41℃。     

油酸催化氧化制壬二酸

对利用油酸氧化制取壬二酸进行了较为系统的探索。在 50℃ ,pH =2 .5,适宜催化剂条件下 ,壬二酸的收率提高到 60 %,且反应条件温和 ,具备工业生产的价值。     

环己酮氧化制备十二碳二元酸

探讨了环己酮氧化制备十二碳二元酸的机理以及最佳反应条件。以环己酮为原料,甲醇作为溶剂,双氧水为氧化剂,Fe2+为催化剂,低温下经自由基反应生成目标产物。0℃下反应30 m in,十二碳二元酸收率24%;温度升高,自由基发生迁移,生成副产物2-丁基-辛二酸。     

液相催化氢化制备对氨基苯乙酸的研究

研究了以对硝基苯乙酸为原料,以骨架镍为催化剂,以工业乙醇为溶剂,液相催化氢化制备对氨基苯乙酸的还原反应,确定了最佳反应条件：反应温度90～100℃,反应压力0．7～1．2MPa,溶剂溶质比为140mL／0．1mol,产品纯度98．47％,收率达86.11％。     

过氧酸条件下催化环戊烯氧化制备戊二醛的工艺研究

以环戊烯（CPE）为原料、在甲酸与过氧化氢形成的过氧甲酸体系中,以铌酸为催化剂一步合成戊二醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对反应的影响。在最佳反应条件下,戊二醛的收率达到65％。该方法反应条件温和、高效节能,具有较好的工业化价值。