浅析O，O—二乙基硫代磷酰氯水洗工段的生产技术

介绍了O，O－二乙基硫代磷酰氯水洗工段的两种生产工艺，并对两种工艺做了一些比较。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

0,0—二乙基硫代磷酰氯生产工艺述评

叙述了国内乙基氯化物的各种生产工艺，并分析了各种生产工艺的特点，指出了较理想的生产方法。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。     

浅析O,O-二乙基硫代磷酰氯水洗工段的生产技术

介绍了O ,O 二乙基硫代磷酰氯水洗工段的两种生产工艺 ,并对两种工艺做了一些比较     

O,O—二乙基硫代磷酰氯生产中硫磺结块原因的探讨及对策

Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯生产中，用Ｎａ２Ｓ处理Ｓ２ＣＬ２易引起硫磺结块，本文对影响结块的因素进行讨论，并提出了解决办法。     

O,O—二烷基硫代磷酰氯的提纯

O,O—二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物,用RCl表示)是有机磷农药重要中间体,其质量直接影响到最终产品的质量和合成收率。因此,国内外科技工作者不断地研究和改进RCl的提纯方法,以得到高质量的RCl,以满足工业生产的要求。     

O，O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法 ,并对主要的 3种O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法在工艺和成本上进行了分析比较 ,同时描述了该产品在国内的生产现状和发展趋势。     

O,O—二乙基磷酰氯的气相色谱分析

本文研究了Ｏ，Ｏ－二乙基磷酰氯的气相色谱分析方法。本方法的变异系数 ０．４７％，回收率为９９．８－１０１．１％。该方法具有快速、准确的特点，可以作为Ｏ，Ｏ－二乙基磷酰氯生产控制分析方法。     

碘量法测定O，O－二乙基二硫代磷酸酯

本文应用甲苯萃取碘量法对Ｏ，Ｏ－二乙基二硫代磷酸酯进行定量测定。     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

气相色谱内标法测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量

建立了以苯甲酸乙酯为内标物,气相色谱内标法定量测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量的新方法。线性回归方程y=0.6837x+0.0186,相关系数r为0.9994,加标回收率达到96.28％,相对标准偏差为1.09％。该方法简便、准确、可靠,适用于O,O-二甲基硫代磷酰胺的质量检验。     

乙醛肟的气相色谱分析

本文介绍用１０％ＰＥＧ２０Ｍ,长３ｍ内径３ｍｍ的不锈钢填充柱,以正庚醇为内标物,在１２０℃的柱温下用ＦＩＤ检测器对乙醛肟进行定量分析。该法的变异系数为０．７６％,平均回收率９９．８７％,线性相关系数０．９９９７。     

二氢黄樟素的气相色谱分析

采用DEGS为固定液、联苯为内标物,用气相色谱法测定二氢黄樟油中二氢黄樟素的含量。该方法的标准偏差为0.418,变异系数为0.452％。     

丙草胺的气相色谱分析

本文报道了３０％丙草胺乳油中丙胺的气相色谱分析方法。在３．４％ＯＶ－１７／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ（８０－１００目）色谱柱上丙草胺乳油中的安全剂解草啶，内标物邻苯二甲酸二丁酯和丙草胺三种物质分离良好。丙草胺的变异系数０．８７％，回收率为９９．５％，线性相关系数为０．９９９８。     

广灭灵乳油的气相色谱分析

采用气相色谱法,使用OV－101色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,对广灭灵乳油进行分离和测定。方法的变异系数为0．42％,线性相关系数为0．9997,回收率为99．08％－100．12％之间。     

甲丙硫磷及其乳油的气相色谱分析

采用气相色谱法,选用复合填充柱和氢火焰离子化检测器,以正二十四烷为内标物,对甲丙硫磷及其乳油进行色谱分离和测定。方法的变异系数≤０．６９％,回收率９８．９０％￣１０１．０３％。