微波消解-电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿奶粉中磷的质量浓度

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法测定部分婴幼儿奶粉中磷的质量浓度。实验表明,采用在线内标和碰撞反应池模式,磷的线性范围在0～30 mg/L,得到的线性方程相关系数为0.9999,检出限为0.205μg/g,相对标准偏差小于5%,加标回收率在90.0%~106.5%之间,并且和紫外分光光度法比对,结果一致。选择的两种标准物质GBW10017和GBW10023,磷质量浓度测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定婴幼儿奶粉中磷元素。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

微波消解-DDTC法快速测定奶粉中铜含量

建立微波消解-DDTC法测定奶粉中铜含量的方法。采用密闭微波消解奶粉样品,优化了微波消解条件。实验结果表明,微波消解-DDTC法测定奶粉中铜,其相对标准偏差(RSD%)为0.53%,加标回收率为98.00%～100.46%。方法简便、快速、准确、适用性强,可用于乳及乳制品中铜含量的快速分析。     

微波消解-分光光度法测定小桐子毛油中的磷含量

采用微波消解技术对小桐子毛油进行预处理,通过分光光度法测定其中磷的舍量。选取了适宜的微波消解条件。分析了方法的精密度,与干法消解测定结果进行了对比,并开展了样品加标回收率试验。结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于小桐子毛油中磷含量的快速分析。     

微波消解-分光光度法测定乳清蛋白营养强化粉中磷的含量

目的 建立微波消解、紫外分光光度度法测定乳清蛋白营养强化配方粉中磷的含量。方法 称取适量的乳清蛋白营养强化配方粉,加入硝酸与石墨消解仪中预消解,待冷却后加入30%过氧化氢使用微波消解仪消解,样品经过赶酸,转移至容量瓶中并定容至刻度,在稀释液中加入钒钼酸铵试剂后使用紫外可见分光光度计进行检测。结果 磷在浓度2-15μg/mL之间呈现良好的线性关系, r_²=0.9997, 平均回收率为98.8%, 相对标准偏差为2.0%。结论 该方法操作简便、准确、安全、重现性好, 能准确测定磷含量, 可在实验室推广。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中9种元素

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵（TMAH）提取,ICP-MS定量检测。结果表明奶粉中9种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为85.7%～107.0%,相对标准偏差为0.06%～4.69%。并利用此方法对市售7种婴配奶粉中9种元素进行同时检测,与国家标准方法进行比较,相对误差均小于10%,且对结果进行统计分析,分析得9种元素的P值均大于0.05,检测结果无统计学差异,表明本方法可适用于婴幼儿奶粉中多元素含量的同时测定。此方法简单快速,且准确度高、检出限低、灵敏度高、精密度高,适用于婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量的同时检测。     

火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件

为探讨用火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件,改变微波消解时的条件,用原子吸收法测定,再通过正交实验确定消解条件.结果显示;消解液体积为8mL,溶剂比(硝酸:双氧水）(V:V）为4:1,消解时间为8min,消解压力为2.6Mpa,功率为1000W时消解效果最好,被测奶粉中Cu含量为0.0280mg/g.     

微波消解-分光光度法测定肉制品中磷酸盐

为建立用微波消解技术进行样品前处理,磷钼蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法;采用微波消解仪,在肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660hm波长处测定样品中磷的含量。结果是微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐（以磷酸根计）的含量在0～150μg（25ml比色管）时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0．9999;用本法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等,测定值与标准参考值基本一致,对实际样品的加标平均回收率在97．0％～105．5％之间。该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中磷酸盐含量的测定。     

微波消解-抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量

采用微波消解油脂,并结合抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量。结果表明,此方法生成的磷钼蓝最大吸收波长为821 nm;当抗坏血酸溶液添加量为0.700 mL,水浴温度为90℃,水浴时间为6 nin时,显色体系较稳定,无机磷含量在0~0.25μg/mL时,显色液的吸光度符合比耳定律,其回归方程为y=70.426x-0.000 2,相关系数R~2=1;洗涤和赶酸操作对油脂消化液中磷回收有显著影响;此方法准确度和可靠性较好,加标回收率为96.25%~105.00%,变异系数为3.24%,与国标方法(GB/T 5537-2008)比较平均偏差仅为1.18 mg/kg,具有所需样品量少,省时省力等优点。     

微波消解法测定小麦胚芽中磷的含量

用微波消解技术对小麦胚芽进行前处理,然后用磷钼蓝分光光度法测定了其磷含量。使用微波消解炉,实验结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于食品中磷元素含量的测定。     

微波消化微量滴定法测定牛乳中的钙含量

应用微波消化及微量滴定技术,对牛乳中的钙含量进行测定。结果表明：用5mL 浓HNO3、3mL H2O2的混合液对10.00mL 样品进行消化,加入0.4mL 三乙醇胺消除Al3+、Fe3+ 对钙离子测定的影响,取得了较好的测定效果。伊利纯牛奶和高钙奶的EDTA 标准液消耗体积平均值分别为1.616、1.450mL,RSD 分别为0.16% 和0.32%,7 次测定的回收率为98%～101.5%。与传统的消化方法及常量滴定法相比,该法具有简单、快速、节省试剂、环境污染小等优点。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定牛奶中钙含量

利用微波消解处理牛奶,通过火焰原子吸收光谱法测定钙的质量浓度,探讨微波消解制样技术在乳及乳制品中的应用。对微波消解过程中的硝酸体积、过氧化氢体积及消解时间分别进行单因素试验,在此基础上进行正交试验确定微波消解制样的最佳工艺参数,并对方法的准确度和回收率进行验证。结果表明:最佳消解条件为过氧化氢0.9mL、硝酸4.0mL,微波消解28min,在此条件下,经火焰原子吸收光谱法所测得钙的回收率在96.0%～98.1%之间,相对标准偏差为0.50%。微波消解处理牛奶样品耗时短,消解完全彻底,适合大规模样品的快速处理,并且提高了分析结果的精密度。     

微波快速测量奶粉水分方法的研究

研究了利用微波技术快速测量奶粉的水分的方法。用最小二乘法研究了奶粉水分含量的校准模型,并将微波法的测量结果与标准失重法进行了比较,结果表明微波法测量误差小于0.2％。因此,微波法有望成为奶粉工业生产中水分测量控制的一种重要方法。     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定调味品中的六种元素

采用微波消解处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定了六种常见调味品中Fe,Cu,Ca,Mn,Zn,Mg六种元素的含量。优化了微波处理样品和测定的条件,在最佳测定条件下,结果表明,几种调味料中富含人体必需的微量元素,不同的调味品中各元素含量不同。此方法的加标回收率在83.3%～110.3%,标准偏差<9.9%,线性良好,结果令人满意,为人们合理选择从饮食中补充微量元素提供较为有价值的参考。该法简单、快速、安全、重现性好、准确度高,为食品中微量元素的测定提供了一种简单可行的方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中9种元素

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu、Pb、As九种元素的方法。测定结果表明,此方法的检出限为0.0004～0.0069mg/L,相对标准偏差(n=3)为0.72%～4.10%,回收率为80.0%～107.1%。同时研究微波消解试剂的种类和加入量、微波消解升温程序对测定结果的影响;并且将微波消解与干灰化法、湿法消解进行比较,结果显示,经微波消解后,测得多种元素的值显著性高于干法灰化、湿法消解(P＜0.05)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

微波辅助处理在豆奶酶解技术中的应用研究

以豆奶为原料,经微波辅助处理后加木瓜蛋白酶和风味蛋白酶水解,与热处理后加蛋白酶水解进行对比试验。探讨了微波辅助处理功率和时间、热处理的温度和时间、加酶量、水解温度和时间、水解液pH等对豆奶水解效果的影响。结果表明,底物浓度为1∶10的豆奶,在微波功率180W下处理20s,加入E/S=2%等比混合的木瓜蛋白酶和风味蛋白酶,控制pH值7.0,60℃温度下水解3h,所得水解液中氨基氮含量比热处理后加酶水解提高近30%,且水解时间缩短了1/2。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择¹⁰³Rh、¹¹⁵In和²⁰⁹Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。