均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

由于纳米氧化锌的功能和用途不同,因而需要制备出不同平均粒径的纳米氧化锌。论文以六水硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,研究了均匀沉淀法制备不同平均粒径纳米氧化锌的工艺条件,讨论了工艺条件对其粒径和产率的影响规律。结果表明:通过均匀沉淀法制备的纳米氧化锌的前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2;制备的纳米氧化锌为六方晶系的球形颗粒,平均粒径为20～50nm;纳米氧化锌的产率随反应物浓度的增大、反应温度的升高、反应配比(n尿素/nZn2+)的增大而增大;纳米氧化锌颗粒的平均粒径随反应物浓度的减小、反应温度和煅烧温度的降低而减小。     

不同粒度纳米TiO2的制备

不同粒度的纳米TiO2具有不同的用途。文章以硫酸钛为原料,尿素作沉淀剂,采用均匀沉淀法,研究了不同平均粒径纳米二氧化钛的制备工艺,讨论了工艺条件对其粒径的影响。研究结果表明：通过改变工艺条件,采用均匀沉淀法可制备出平均粒径范围为8～40nm的锐钛矿型纳米TiO2;在制备过程中,反应物浓度及配比、反应温度、煅烧温度等工艺参数对所制备粉体粒度都有不同程度的影响;纳米二氧化钛的粒度随反应物浓度的增加或反应温度的升高而减小,随煅烧温度的升高而增大。     

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.100～1.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.500～1.500 mol/L、溶胶反应温度为70～90℃、凝胶煅烧温度为400～800℃,可制备出平均粒径在20～50 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;当醋酸铅-醋酸溶液浓度为1.500 mol/L,随钛酸丁酯-醇溶液浓度由0.100 mol/L增大至1.000 mol/L,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的价值。     

微反应器制备纳米硫酸钡研究

采用微反应器技术对硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡进行了研究,考察了反应物浓度、流量、反应温度对产品颗粒粒径的影响.实验结果表明,随着反应浓度增加,随着流量增大,随着反应温度的降低,制得的硫酸钡粒子粒径减小.当温度低于60℃时,平均粒径随反应温度的变化缓慢;当反应物浓度为0.9 mol/L、流量为10 L/h、室温条件下制备硫酸钡颗粒平均粒径为32 nm,且粒度分布窄,纳米硫酸钡颗粒的形貌为椭球状.釜式搅拌反应器制得的硫酸钡粒径明显比用微反应器制得的硫酸钡大5～7倍.     

水热均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化镁

纳米氧化镁(nano-MgO)在陶瓷、水处理、催化和材料等领域有着十分广泛的应用,不同粒径的nano-MgO具有不同的特性和应用范围。以MgCl2为镁源,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,首次采用水热均匀沉淀法研究了nano-MgO的制备,考察了反应物浓度、反应物配比、反应温度和焙烧温度对nano-MgO粒径的影响;根据这些影响规律,制备出了不同粒径的nano-MgO,并对其纯度、粒径、晶体结构和形貌进行了表征。研究结果表明:采用水热均匀沉淀法,通过控制制备条件,可以制备出不同粒径的nano-MgO粉体;制备条件对nano-MgO粒径有显著的影响,反应温度和焙烧温度升高,nano-MgO的粒径增大;增大反应物浓度,nano-MgO粒径先增大后减小;MgCl2与尿素的配比增大,nano-MgO的粒径先减小后增大。这些实验结果为纳米氧化镁的制备、研究和应用提供了重要的参考。     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米硫化锌

以硫代硫酸钠为硫源,采用均匀沉淀法研究了不同粒径纳米硫化锌的制备,讨论了反应温度、加热方式、反应物的浓度及物质的量比对其粒径的影响。研究结果表明：通过控制制备工艺条件,采用均匀沉淀法可以制备出平均粒径为4～24 nm、立方晶型的球形纳米硫化锌;制备工艺条件对纳米硫化锌的平均粒径有显著影响;加热方式对硫化锌的平均粒径影响较大,微波加热比水浴加热制备的硫化锌粒径小;此外,纳米硫化锌的粒径随着反应温度的增加、反应物浓度的增加、醋酸锌和硫代硫酸钠物质的量比的减小而减小。     

小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备

四方相纳米钛酸钡具有优异的铁电、压电、光致发光等诸多特性,而这些特性和应用范围均与其粒度有关,因此,可控制备所需粒径范围的四方相纳米钛酸钡尤为重要。选用氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,研究了溶胶-凝胶法可控制备小尺寸四方相纳米钛酸钡的工艺,探讨了煅烧温度、反应物浓度、反应温度等工艺参数对纳米钛酸钡晶型和粒径的影响。结果表明,通过调控制备工艺参数,可以实现小尺寸四方相纳米钛酸钡的可控制备,且纯度高、分散性好。其中,煅烧温度和反应温度共同决定纳米钛酸钡的晶型,煅烧温度高于1000℃、反应温度低于(包括)60℃时,其晶型为四方相。煅烧温度、反应物浓度是影响纳米钛酸钡粒径的主要因素,煅烧温度越低、反应物浓度越小,其粒径越小。这些结果为小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备及其应用提供了重要参考。     

沉淀转化法制备不同粒径的纳米氧化镁

以氧化镁和碳酸铵为原料,采用沉淀转化法研究了不同粒径纳米氧化镁的制备,讨论了加料方式、反应物配比、反应温度、煅烧温度等条件对其粒径的影响。实验结果表明:用沉淀转化法制备出不同粒径的纳米氧化镁颗粒;加料方式对纳米氧化镁的平均粒径有影响,滴加加料法比一次加料法制备的氧化镁粒径大;反应条件对粒径也有显著影响,反应物配比越大,纳米氧化镁粒径越大;反应温度越高,其粒径越小;煅烧温度越高,其粒径越大。     

纳米氧化镧的制备

以氯化镧水溶液为原料，通过水解和热处理制备出纳米氧化镧粉体。研究了反应温度、反应物浓度、分散剂和煅烧温度对纳米氧化镧原始粒径、比表面积和团聚现象的影响。利用BET、TEM和XRD等技术对纳米氧化镧粉体进行表征。XRD、DSC和TG表明，氢氧化镧在。750℃下煅烧2小时，完全转化为纳米氧化镧；BET结果说明，当热处理温度超过800℃时，纳米氧化镧粒子快速增大，比表面积急剧下降。TEM显示，反应温度和反应浓度是影响纳米氧化镧的原始粒径的重要因素，反应温度升高，平均原始粒径逐渐增大：反应浓度增加，平均原始粒径下降，团聚现象加剧。通过加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象。     

超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

以硫酸锌和草酸为原料,采用超声波沉淀法,研究了不同粒径的纳米氧化锌的制备,讨论了不同工艺条件对粒径的影响规律。实验结果表明,采用超声波沉淀法可以制备出平均粒径为21～47nm的纳米氧化锌;反应条件对纳米氧化锌的粒径有显著影响:纳米氧化锌的粒径随草酸与硫酸锌配比的增大而增大,而随反应温度的升高而减小;并且沉淀剂的加入方式对所制备的纳米氧化锌的粒度也有较大影响:一次性将草酸沉淀剂倾倒入锌盐溶液比缓慢滴加所得微粒的粒径较小。     

不同粒度八棱柱形纳米铜的制备研究

纳米铜具有优异的导电、催化、润滑、抗菌等性能,而这些性能和应用范围均与其形貌和粒度有关。八棱柱形纳米铜很有可能具有一些特殊的性能和用途,而关于不同粒度八棱柱形纳米铜的制备研究还未见报道。采用水热法,以二水合氯化铜（CuCl₂·2H₂O）为铜源,以十八胺（ODA）为还原剂,研究了八棱柱形纳米铜的制备。考察了反应物浓度、反应温度、反应时间等条件对纳米铜的八棱柱形貌及尺寸的影响。讨论了八棱柱形纳米铜的形成机理。结果表明,八棱柱形纳米铜的制备是相当困难的,只有采用具有形貌和粒度控制作用的还原剂十八胺,并严格控制实验条件,才能制备出不同粒度的八棱柱形纳米铜。制备八棱柱形纳米铜的最佳条件：十八胺与氯化铜的浓度比为（2~3）∶1,反应温度为180 ℃,反应时间为48 h。八棱柱形纳米铜的形成机理可归因于十八胺对纳米铜{100}晶面的选择性吸附。八棱柱形纳米铜的粒度随着十八胺浓度的增加而增大,通过控制十八胺的浓度可实现不同粒度八棱柱形纳米铜的可控制备,并且发现十八胺具有还原、形貌控制和粒度控制三重作用。这些结果可为制备八棱柱形其他金属纳米材料提供重要参考。     

氢氧化铝活化对水热法制备勃姆石的影响

采用氢氧化铝粉体为原料,活化后通过水热法制备勃姆石。研究了氢氧化铝活化对勃姆石颗粒尺寸的影响,并讨论了相关机理。研究结果表明：未活化氢氧化铝水热反应所得产物颗粒粒径为2μm,经过加热（160～220℃）活化的氢氧化铝,水热反应所得产物的颗粒粒径在0.3～2μm变化。对活化氢氧化铝和水热反应中间产物进行表征,由结构分析推测作用机制：氢氧化铝加热活化过程中生成少量勃姆石,这些勃姆石在氢氧化铝水热反应转化为勃姆石（AlOOH）的过程中成为晶种,活化温度升高和活化时间延长,勃姆石晶种数量增加,氢氧化铝水热反应所得产物的颗粒粒径减小,并且加快了水热反应速率。该工作有望提供一种氢氧化铝水热法制备勃姆石的新途径和相关基础理论。     

改性纳米碳酸钙用于硅酮胶挤出性研究

采用碳化法合成纳米碳酸钙,在反应过程中,调整反应起始温度合成不同晶型大小的纳米碳酸钙。通过透射电镜（TEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析,将改性纳米碳酸钙应用于硅酮胶基料制备及挤出性研究,分析改性纳米碳酸钙的颗粒大小、分散性、流变性能及表面改性剂对挤出性的影响。结果表明：粒径介于50~90 nm,屈服值介于66.4~148.9 Pa,黏度介于0.5~0.75 mPa·s,硬脂酸钠与LH-2、LH-3两种包覆剂进行复配改性的纳米碳酸钙用于硅酮胶基料具有较好的挤出性能。     

球形纳米氧化钇的制备与表征

以尿素为沉淀剂,硝酸钇为钇源,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用均相沉淀法制备球形纳米氧化钇粉体,研究了反应物浓度比、表面活性剂用量、反应时间、搅拌转速、反应温度对氧化钇形貌及粒径的影响。通过激光粒度分析、X射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）分析、傅里叶红外光谱（FTIR）分析等手段对样品进行表征。结果表明,反应物浓度比、反应时间、搅拌转速、反应温度会影响粉体的尺寸,适量CTAB的加入可显著降低氧化钇的粒径;在最佳工艺条件下,可制得粒径大小为110~130 nm的球形氧化钇粉体。     

室温仿生合成羟基锡酸锌微球及其表征

主要以七水硫酸锌和三水锡酸钠为原料,以氨水为软模板,用β-环糊精作为有机调控基质,在室温条件下成功制备了羟基锡酸锌微球。对 β-环糊精的用量、反应物物质的量比、反应物浓度等条件对产物形貌的影响进行了探讨。确定羟基锡酸锌最佳合成条件为：β-环糊精的用量为9 g/L;锌离子和锡酸根离子的物质的量比为2∶3;反应物浓度为0.3 mol/L。采用XRD、SEM及TG-DTA对样品进行了表征和分析,并对羟基锡酸锌微球的形成机理做了初步探讨。     

片钠铝石的水热合成研究

用水热法合成了片钠铝石[NaAl(OH)2CO3]粉体，粉体颗粒长径比很大，呈针状。研究了几种反应条件对NaAl(OH)2CO3合成的影响。实验结果表明：水热反应体系的酸碱度、温度、起始反应物的组成以及反应时间等都会影响反应产物的相组成及其颗粒形貌和大小。随着反应体系的pH值的升高，粉体粒径增大，团聚减轻，但以pH值为9.5的体系中的得到的粉体综合性能最好。适当增加反应体系的NaHCO3的用量，NaAl(OH)2CO3粒径明显减小。适当降低反应温度，缩短反应时间均有助于提高产物的均匀性，并且可以减小颗粒尺寸。     

硫磺粉尘爆炸特性研究

为研究硫磺粉尘爆炸危险性,采用哈特曼管式爆炸测试装置与20 L球爆炸测试装置对常温常压下不同粒径的硫磺粉尘爆炸特性参数进行了测试和评估,得到了不同粒径硫磺粉尘的最小点火能、爆炸下限质量浓度和爆炸指数,根据实验结果对硫磺粉尘危险性进行了分级。结果表明,70~850 μm不同粒径的硫磺粉尘最小点火能在0.144~125 mJ,且随着粒径的减小而降低;45~375 μm不同粒径的硫磺粉尘爆炸极限质量浓度在15~20 g/m3,且随着粉尘粒径的减小而降低;45~375 μm不同粒径的硫磺粉尘最大爆炸指数在34.46~39.87 MPa·m/s,且随着粒径的减小而增大,其粉尘爆炸危险性等级为St3。     

不同粒径纳米碱式碳酸锌的制备

以碳酸钠和氯化锌为原料,研究了直接沉淀法制备不同粒径的纳米碱式碳酸锌的工艺条件,讨论了工艺条件对粒径的影响规律。实验结果表明：采用直接沉淀法可以制备出平均粒径为7-16nm的纳米碱式碳酸锌;反应条件对纳米碱式碳酸锌的粒径有显著影响,反应物浓度越大,纳米粒子的粒径越大;反应温度越高,纳米粒子的粒径越小。