微波辐射下有机锡催化合成对羟基苯甲酸甲酯

本文以磺基水杨酸和二丁基氧化锡为原料合成了二丁基锡(IV)磺基水杨酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸甲酯.文中探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响.实验结果表明,有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,对羟基苯甲酸甲酯的收率可达到93％.     

对氨基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯

采用对氨基苯磺酸为催化剂,对异戊醇与乙酸间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对乙酸异戊酯收率的影响。结果表明,在回流条件下,当乙酸的加入量为0.156 mol,异戊醇的加入量为0.12 mol,即醇酸物质的量比为1∶1.3,催化剂用量为1.8 g,反应70 min时,乙酸异戊酯收率可达70.72%,且具有很高的纯度。     

对氨基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯

采用对氨基苯磺酸为催化剂,对异戊醇与乙酸间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对乙酸异戊酯收率的影响。结果表明,在回流条件下,当乙酸的加入量为0.156 mol,异戊醇的加入量为0.12 mol,即醇酸物质的量比为1∶1.3,催化剂用量为1.8 g,反应70 min时,乙酸异戊酯收率可达70.72%,且具有很高的纯度。     

十二水合硫酸铁铵催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以十二水合硫酸铁铵为催化剂、正己烷为带水剂,以氟乙酸与异戊醇为原料合成氯乙酸异戊酯。考察了醇酸摩尔比、催化荆用量、带水剂用量、反应时间、不同的带水剂及催化剂的重复使用对酯收率的影响。结果表明,在氯乙酸用量为0．1mol、醇酸摩尔比为1．2：l、催化剂十二水合硫酸铁铵用量为1．5g、带水剂正己烷用量为15mL、反应时问为1．5h、反应温度为78-98℃的优化合成条件下,氯乙酸异戊酯收率达到89．6％。     

微波辐射下HPA快速催化合成丁酸异戊酯

在微波辐射下，以杂多酸HPA为催化剂，快速合成丁酸异戊酯，确定了酯化的优化条件。实验结果表明，醇酸物质的量比为1．9，催化剂用量为反应物料的1．O％，微波功率为800w，反应时间为20min，酯收率超过96％。     

微波加热NaHSO4·H2O催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

以NaHSO4·H2 O为催化剂 ,在微波辐射下 ,合成对羟基苯甲酸异丁酯。研究了在一定的微波功率下 ,催化剂用量、酸醇比和辐射时间对对羟基苯甲酸异丁酯收率的影响。     

微波法强酸性树脂催化合成对羟基苯甲酸酯

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以对羟基苯甲酸和脂肪醇为原料,在微波辐射下合成了8种C2～8烷基对羟基苯甲酸酯。探讨了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等对合成对羟基苯甲酸丁酯产率的影响。结果表明,微波功率320 W、微波辐射30 min、醇酸摩尔比8∶1、强酸性阳离子交换树脂0.6 g,在无带水剂存在下,对羟基苯甲酸丁酯的产率可达90.3%。同时考察了催化剂的重复使用性。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲酸异戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以苯甲酸和异戊醇为原料合成苯甲酸异戊酯的反应条件进行了研究。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸异戊酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.5%,反应时间2.5h。上述条件下,苯甲酸异戊酯的产率可达83.3% 。     

对羟基苯甲酸丁酯的合成及催化剂的选择

对以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂及反应条件进行了研究。硫酸氢钠是合成对羟基苯甲酸丁酯的一个新型、良好的催化剂。最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的5％,反应时间为4h。上述条件下对羟基苯甲酸丁酯的收率为91％。     

特殊固体超强酸SO42-/α-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

利用制备的特殊固体超强酸为催化剂,将对羟基苯甲酸和乙醇酯化合成对羟基苯甲酸乙酯,讨论了催化剂的制备及醇化条件的确定。实验表明:此固体超强酸具有很好的催化活性,当催化剂用量与对羟基苯甲酸的用量比为12.5g/mol,醇酸摩尔比为3:1,回流反应4h时,酯收率可达84.3%,较普通超强酸催化剂的酯收率有明显的提高。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成肉桂酸异丁酯

研究了在微波辐射下,用对甲苯磺酸作催化剂,快速合成肉桂酸异丁酯,探讨了影响反应的相关因素。最佳反应条件为:微波功率465 W,催化剂0.45 g,微波辐射时间为9 m in,醇酸的量比为1∶8,转化率可达到94.2%。     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

微波辐射下以单质碘为催化剂无溶剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,试验了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响,最佳条件为:辐射功率为259W,反应时间为6.0min,苯甲醛与乙二醇的物质的量比为1∶1.8,单质碘用量为2.5%,产率可达86.7%。     

微波辐射固体超强酸AlCl3·CuSO4催化合成肉桂酸乙酯的研究

在微波辐射下,以固体超强酸AlCl3·CuSO4为催化剂合成肉桂酸乙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成肉桂酸乙酯的最佳反应条件是：3-苯基丙烯酸和乙醇的物质的量比为1∶5.0,催化剂为1.50g无水硫酸铜和1.25g无水三氯化铝的混合物,微波输出功率729W,反应时间18min。在此反应条件下,3-苯基丙烯酸的酯化率为96.8%。     

微波辐射下HPA/TiO2-WO3快速催化合成丁酸丁酯

利用纳米固载型杂多酸HPA／TiO2-WO3为催化剂,在微波辐射下快速合成了丁酸丁酯。实验结果显示,当微波功率为800W,催化剂用量为0.2g．醇酸比为2．6：1．反应时间为20min,酯收率超过94％。     

微波照射对氨基苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。