采用少量硫酸从磷矿石中制取饲料级磷酸氢钙

以(Ca_5E(PO_4)_3/H_2SO_4比为1:(0.5～0.8)用硫酸处理氟磷灰石1.5～3.0h。滤液中添加石灰乳(CaO含量为100～200g/L)至pH3.2,使F以CaF_2和CaSiF_6形式沉淀,过滤,滤液中再添加石灰乳至pH6.5。得到CaHPO_4,于75～105℃干燥过滤的滤饼,制得具有细颗粒和高质量的饲料级CaHPO_4。     

高碳铬铁制备氢氧化铬的研究

以高碳铬铁合金粉为原料,经过硫酸高温搅拌浸出,通过草酸除铁法除铁后得到含杂质量低的硫酸铬溶液,然后用碳酸氢铵调节硫酸铬溶液pH得到氢氧化铬沉淀.研究了溶液中铬离子浓度、反应温度、pH以及各种添加剂对铬(Ⅲ)的沉淀回收率及氢氧化铬沉淀过滤性的影响.通过实验得到溶液中铬(Ⅲ)回收的最佳条件:反应温度为85 ℃、溶液中铬(Ⅲ)质量浓度为10 g/L、pH=6.5、搅拌强度为200 r/min.在此条件下铬(Ⅲ)的回收率高达99%,并且氢氧化铬沉淀具有较好的过滤性, 滤液中铬质量浓度达0.001 5 g/L,完全可达到国家排放标准,具有一定的工业实用价值.     

从黄芪生药中提取黄芪甲苷的工艺研究

研究了从黄芪生药中提取黄芪甲苷的新工艺.工艺条件是:用黄芪生药和提取液比为1∶12的5%NaOH溶液加热回流提取3次,用HCI溶液调提取液pH至7,上与黄芪生药比为1∶1的HPD300大孔树脂柱,后用纯化水冲柱至α-萘酚反应呈阴性,用70%EtOH溶液洗脱后浓缩至无醇味,用正丁醇萃取浓缩液,后蒸干正丁醇溶液得黄芪甲苷.此工艺经正交实验法验证较稳定,黄芪甲苷得率可达1.0%～1.3%,纯度达到95%～98%.     

钠元素对氧化钪质量的影响

通过对比试验,探讨了钠元素对氧化钪质量的影响。将钛白废酸采用P2O4、TBP、磺化煤油的混合萃取剂萃取,有机相用氢氧化钠反萃,将反萃的氢氧化钪用硫酸溶解,然后调pH值、加热、水解、过滤,滤液采用萃取剂再次萃取,萃后有机相用氢氧化钠再次反萃,得到的氢氧化钪用盐酸溶解,加碳酸钠或氨水调pH值为1～1.5,加10%的草酸沉淀,过滤,洗涤,于800℃灼烧1 h,得成品氧化钪。加氨水的氧化钪含量达到92%,而加碳酸钠的氧化钪含量达到68%,说明钠元素影响产品质量,建议采用氨水调节。     

黄芪和黄腐酸钠调节免疫功能的对照研究

一、黄芪样品(注射液)的制备 取山西产黄芪1000g加水没过药面,煎煮三次,每次一小时,用滤纸过滤,合并滤液,浓缩到每毫升滤液相当于原生药2g,冷藏12小时,用G4垂熔漏斗过滤,滤液调pH=7.0～7.8之间,再冷藏12小时后过滤,滤液     

环保型镁合金阳极氧化工艺的研究

研究一种无铬无磷无氟的镁合金阳极氧化工艺.对AZ31B镁合金进行阳极氧化时,在植酸、电流密度和时间不变的条件下,研究了NaOH、Na2SiO3、Na2B4O7不同浓度的16种电解液的阳极氧化膜性能.研究结果表明,组成为NaOH 50g/L、Na2SiO3 60g/L、Na2B4O7 40g/L的电解液,进行阳极氧化得到的氧化膜光滑致密,与基体的结合力强,耐蚀性高,用该电解液对镁合金进行阳极氧化是一种环保型生产工艺.     

苯甲醇的相转移催化氧化

苯甲醇氧化成苯甲醛的方法很多。有文献介绍可用 NaClO 水溶液把苯甲醇氧化成苯甲醛。现我们研究了在相转移条件下用NaClO 把苯甲醇氧化成苯甲醛。反应条件温和,易于操作。还对反应的有关影响因素作了研究。实验与结果在500 mL 三口瓶中加90 mL 5%活性氯的 NaClO 溶液,用 H_2SO_4和 K_2CO_3调 pH 至9～11,加10%的四丁基氧化铵溶液4.5 g、苯甲醇3.0 mL、CH_2Cl_2 75 mL,在室温下搅拌反应两小时。分出有机相,水相用 CH_2Cl_2萃取3～4次,萃取液与有机相合并。以无水     

镁-锂合金阳极氧化工艺的研究

采用阳极氧化技术提高镁一锂合金的耐蚀性.使用一种无铬环保型碱性电解液得到了有一定耐蚀性的白色氧化膜.用正交实验优选了电解液中三种组分的质量浓度;用扫描电镜分析了氧化膜表面形貌;用极化曲线研究了氧化膜的电化学腐蚀行为.结果表明:当电解液组成为NaOH 50 g/L,Na2SiO3·9H20 40 g/L,Na2B47·10H2O 30 g/L,Na3C6H5O7·2H2O 40g/L时,获得的阳极氧化膜的耐蚀性最好.EDS和XRD分析表明:氧化膜主要是由MgO,MgCO3两相组成.     

电位滴定-双氧水氧化法从海带中提取碘

将干海带在碳酸钠溶液中熬煮,滤液酸化并用双氧水氧化,采用电位滴定法控制氧化析碘过程;以低沸点有机溶剂为萃取剂,采用低温减压分离方法,实现有机溶剂和单质碘的分离,得到的碘收率较高（62.5%）,可用差量法称量。探索了滤液pH、双氧水浓度和萃取溶剂对实验结果的影响。分别采用碘量法和分光光度法检验了提取碘的纯度。研究结果表明：滤液pH为2.5～3.5时,用质量分数为2%的双氧水氧化析碘结果比较理想;与二氯甲烷相比,无水乙醚萃取含I₂水溶液效率更高。碘量法和分光光度法测定数据较为吻合,都可以用来测定水溶液的碘含量。     

用含铬废液制备重铬酸钾的方法研究

将含铬废液过滤除去有机物杂质,在弱碱性条件下沉淀过滤,加入H2O2溶解氧化沉淀,调节pH=10过滤分离沉淀,用盐酸调节滤液pH=1~2,蒸发浓缩并转移到冰浴上结晶,再经重结晶提纯得到产品重铬酸钾,经分析,产品纯度为93%,铬的回收率为81.77%。     

煤矸石酸浸废渣制备白炭黑的工艺研究

白炭黑是白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,其用途十分广泛。煤矸石酸浸提铝后所得废渣中含有大量的二氧化硅（质量分数为80%~90%）,以其为原料制备白炭黑可有效利用资源,变废为宝。研究以煤矸石提铝废渣与碳酸钠在750~850 ℃下熔融反应、200 ℃下高压水溶得到硅酸钠溶液,通过碳分制得白炭黑。实验得到最佳碳分工艺条件：硅酸钠硅钠比为1.5（Na2O与SiO2物质的量比）、硅酸钠质量浓度为1.07 g/cm3、添加剂乙醇为4 mol/L、聚乙二醇（PEG）为1.11×10-5 mol/L、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为9×10-4 mol/L。结果表明,在最佳条件下得到的白炭黑产品性能最佳。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

黄金冶炼酸性废水提标处理试验研究

对高浓度含砷、铊的黄金冶炼酸性废水进行了氧化-二段混凝沉淀-絮凝处理研究,考察了氧化剂、混凝剂用量和pH值对去除效果的影响。最佳工艺参数为:30%H2O21.5 g/L、FeSO4·7H2O 4.5 g/L、FeCl33.75 mg/L、PAM 15.625 mg/L,pH=6~7。在最佳工艺条件下,砷浓度从298 mg/L降至0.013 2 mg/L,铊浓度从9μg/L降至0.021 9μg/L。处理后废水中砷浓度可达到GB3838-2002《地表水环境质量标准》III类标准,铊浓度可达到GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。     

活性炭协同Fenton氧化处理兰炭废水生化出水的研究

采用活性炭协同Fenton氧化的方法深度处理兰炭废水生化出水,讨论了pH、H2O2投加量、硫酸亚铁投加量、反应时间,活性炭投加量对COD去除率的影响。结果表明：pH为4,H2O2（30％）投加量为2．4mL／L,FeSO4-7H2O投加量为200mg几,反应时间为30min,活性炭投加景为3g／L时,COD去除率最高,达到国家一级排放要求。     

香兰素生产过程中扁桃酸水溶液的高效氧化方法

介绍了-种对愈创木酚和乙醛酸缩合反应产物3-甲氧基-4-羟基-扁桃酸（下称扁桃酸）水溶液进行高效氧化的方法。将溶解有扁桃酸的水溶液pH调至12．0～14．5,然后按扁桃酸和氧化铜摩尔比1．00：1．15混合后加入自吸式反应釜中,搅拌加热到80℃以上,开始通入氧气进行氧化反应,反应时温度控制在80～120℃,至反应体系不再消耗氧气时为反应终点。反成液再经过固液分离、脱羧反应得到香兰素。反应工艺得到了简化,减少了反应时间,保证氧化反应在2h之内完成的同时,可以降低废水中TOC（总有机碳）含量35％以上．还能大大降低反应设备的体积从而减少设备投资。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

催化裂化柴油氧化吸附脱硫脱氮工艺研究

通过单因素考察了催化裂化柴油氧化脱硫脱氮效果。结果表明,选用甲酸和30%H2O2作为氧化体系,以磷钨酸为催化剂,糠醛为萃取剂,在氧化温度为60℃,反应时间60min,V（氧化体系）/V（焦化柴油）为0.32,V（甲酸）/V（双氧水溶液）为0.5,磷钨酸用量为0.20g/L,采用二级萃取的优化工艺条件下,可将焦化柴油中硫的质量分数由1339.641μg/g降至19.37μg/g,氮质量分数由750.33μg/g降至7.5μg/g。     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应

针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。     

H3PMo12O40／SiO2光催化剂的制备及性能的研究

采用浸渍法和微波法相结合,制备了负载型杂多酸光催化剂H3PMo12O40／SiO2。在紫外光照射下,研究了其对模拟染料废水酸性蓝溶液的光催化降解的影响。结果表明．H3PMo12O40／SiO2比单独的H3PMo12O40光催化性能要好,当初始浓度为10mg／l酸性蓝溶液,H3PMo12O40／SiO2（WH3PMo12O40：WSiO2=1：3）投加量为90mg／l,pH=1．00,H2O2（30％）10ml／l,150min脱色率就可达95．77％。