氟化石墨的制备研究

通过电解熔盐ＫＦ．２ＨＦ制取氟气，再使氟气与天然鳞片石墨在高温下反应，从而合成制备了氟化石墨新材料，利用红外光谱等方法对氟化石墨的性能进行了测试和分析。     

高纯六氟化钨的制备技术研究进展

随着电子工业迅速发展,六氟化钨被广泛应用于半导体行业,其需求量日益扩大,对其纯度要求也越来越苛刻。综述了现有六氟化钨最常用的制备及纯化方法,分析了这四种纯化方法各自优缺点。在实际生产中,应根据六氟化钨中所含杂质的种类,联用多种纯化方法来获得高纯六氟化钨产品。此外,应尽早实现高纯六氟化钨工业化生产,填补国内相关领域空白。     

六氟化钨中金属粒子的分析

结合六氟化钨的性质,对六氟化钨中的金属粒子进行分析。由于六氟化钨具有腐蚀性而且遇水迅速反应生成三氧化钨和氟化氢,同时金属粒子密度大,只有测定液态六氟化钨中的金属粒子含量,分析结果才是稳定准确的,所以设计了一个密闭的半定量取样管路,可以准确地完成六氟化钨中金属粒子的取样。完成取样后,根据各种金属粒子的溶解性质,将所取金属粒子配成可以用于原子发射光谱分析的待测溶液,然后利用原子发射光谱分析即可以得到六氟化钨样品中各种金属粒子的含量。     

氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨工艺研究

为了提高隐晶质石墨的固定碳含量,扩大隐晶质石墨的应用范围,采用湖南郴州地区的隐晶质石墨为原料,用氟化铵-盐酸法对其进行纯化处理。研究了氟化铵的用量、反应温度、液固比以及反应次数对隐晶质石墨固定碳含量的影响,确定了氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨的最佳工艺条件。结果表明:在氟化铵的含量为45%,液固比为3∶1,恒温70℃反应2h,重复5次的条件下能够将隐晶质石墨的固定碳含量从83.08%提高到99.47%。研究表明氟化铵-盐酸法可以有效提高隐晶质石墨的固定碳含量。     

高纯六氟化钨的分析方法

介绍了六氟化钨的性质、应用及目前的发展状况,针对六氟化鸽区别于其它电子气体的特殊性质,综述了对其中所含气体杂质和金属粒子的分析方法.     

特种气体六氟化钨的合成与净化

介绍了特种气体六氟化钨的性质、用途,并着重阐述了六氟化钨的合成方法及六氟化钨的净化工艺,指出了六氟化钨的发展前景及我国研究开发六氟化钨的紧迫性.     

六氟化钨中杂质含量的测定

介绍了一种利用氦离子化检测器(PDHID)、傅立叶红外光谱检测器(FTIR)分析六氟化钨中微量四氟化碳、氧+氩、氮、二氧化碳、一氧化碳、四氟化硅、六氟化硫、氟化氢的方法。经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度。     

六氟化硒的制备及参数优化

应用提纯过的氟气和经过处理后的硒粉反应制备六氟化硒粗品,并根据不同的气化温度对六氟化硒粗品进行了初步提纯。与此同时,考察不同反应温度条件及投料量对反应收率的影响,优化了工艺参数。     

新型固体润滑剂──氟化石墨的制备与性能的研究

通过电解熔盐KF·ZHF制取氟气,再将氟气与石墨在500℃时进行反应,从而制备了氟化石墨新材料．其密度值为2．53g／cm³、电阻率为3.1×10³Ω·cm,颜色为灰白色,在波数1219、1350cm^－1附近有F-C共价键红外光谱吸收峰．对氟化石墨、石墨、二硫化钼进行摩擦因数测试,结果表明：氟化石墨摩擦因数最小．还讨论了氟化石墨的一些特殊性能和工艺条件．     

氟化沥青的制备及其结构转化研究

在旋转式反应釜中采用中间相沥青微粒与氟气进行反应(反应条件:气压0.10MPa;温度80～90℃)制备出氟化沥青.利用红外测试分析氟化过程中中间相沥青分子内官能团的变化,同时采用XRD测试分析反应过程中氟含量对氟化沥青分子结构的影响.结果表明:随着氟化反应的进行C-H键消失,C-F键形成并逐渐增加;中间相沥青中原有的大分子平面芳烃结构被破坏.生成的氟化沥青随F/C比的提高,层间距逐渐增加.     

扇贝超高压脱壳工艺参数优化研究

为了研究超高压技术在扇贝脱壳领域的应用,对预处理过的扇贝施 加 200~400 MPa 的高压并保持 0~300 s,利用均匀试验法,选择 2 因素 11 水平的均匀试验表对试验条件进行设计。通过检测扇贝的得肉率、持水率、 TVB-N 值和菌落总数等指标,建立试验因素与各指标之间的回归方程,并 利用响应面曲线对扇贝超高压处理时的工艺参数进行优化,求出了各指标 取极值时所对应的试验压力和保压时间,以得到扇贝超高压处理的最佳工 艺参数。根据计算结果,在超高压处理扇贝的过程中,试验压力设置为 300 MPa,保压时间为 180 s 时,扇贝可以得到较高的脱壳率和得肉率,又可以 保持较高的营养价值和储存品质。     

用神经网络和遗传算法优化电镀锌镍磷工艺参数

提出了一种神经网络与遗传算法相结合的电镀锌镍磷合金工艺参数优化方法.以试验数据为样本,通过神经网络建立电镀工艺参数与电镀性能关系之间的复杂模型,利用遗传算法对电镀工艺参数进行优化,可充分发挥神经网络的非线性映射能力和遗传算法的全局寻优能力.试验显示了方法的有效性和优越性.     

碳化钼的制备与表征

以MoO₃为前体, CH₄/H₂为还原碳化气, 经程序升温还原碳化反应制备了Mo₂C样品, 并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征. 结果表明, MoO₃在CH₄/H₂气氛中的还原碳化历程为MoO₃→MoO₂→MoO_xC_y→Mo₂C, 适宜的还原碳化温度为675℃. 实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo₂C, 表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒, 平均粒径约3.9μm. 碳化钼表面有两种不同价态的钼原子, 分别归属于Mo--C 物种的Mo²⁺和Mo--O物种的Mo^δ+ , 以前者为主; 碳物种由四种不同价态的碳原子组成, 分别归属于C--Mo、C--C、C--H和C--O物种, 以前者为主. 随还原碳化反应温度的升高, 制备的碳化钼颗粒增大, 比表面积下降, C--C物种和C--H物种增加, 表面积炭增多. 由于积炭的覆盖和保护作用, 碳化钼表面的Mo原子主要以Mo²⁺ 的Mo--C物种存在, 只有少部分被氧钝化.     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

Preparation of Trichloride and Tetrachloride of Molybdenum

Molybdenum trichloride was successfully prepared in quantity by the reduction of molybdenum pentachloride with hydrogen. The most satisfactory yields were obtained with a 4 to 5 mole excess of hydrogen at pressures of 100 psi or higher and at a temperature of 125°C.Molybdenum tetrachloride was prepared by direct reaction of molybdenum trichloride with molybdenum pentachloride in a sealed tube or steel bomb maintained at 250° C. X-ray patterns of the various chlorides were obtained.     

纳米结构二硫化钼的制备及其应用

二硫化钼是一种典型的过渡金属二元化合物, 以其独特的化学、物理性能而备受关注。本文综述了纳米二硫化钼常见的多种形貌结构, 包括富勒烯状、球状、花状、线、片、棒、管状等; 概述了其常用的制备方法, 包括: 化学气相沉积法、高温硫化法、剥离法、电化学沉积法、水热及溶剂热法等; 总结了纳米结构二硫化钼在润滑、催化、光电器件等领域的研究进展, 最后展望了二硫化钼材料的研究前景。     

新型纳米管状二硫化钼的制备

二硫化钼(MoS2)作为十分热门的材料,以其独特的物理和化学特性备受关注.纳米MoS2因其具有可调控带隙、 巨大的比表面积、丰富的边缘位点及良好的化学稳定性等优异的理化性质,在光电器件、催化、锂离子电池及超级电容器、润滑等领域有巨大的应用价值.介绍了采用化学气相沉积(CVD)法,在氩气保护氛围下,以三氧化钼粉末与硫粉作...     

氮中六氟化硫标准气体重量配制不确定度评价(上)

介绍了氮中六氟化硫标准气体重量配制、纯度分析以及不确定度的合成方法,给出了根据ISO-6142及GB/T 5274—1985而得到不确定度的合成数据和最终不确定度1%的评价结果。     

氮中六氟化硫标准气体重量配制不确定度评价(下)

介绍了氮中六氟化硫标准气体重量配制、纯度分析以及不确定度的合成方法,给出了根据ISO—6142及GB/T5274—1985而得到不确定度的合成数据和最终不确定度1%的评价结果。     

Preparation of Ultrafine Complex Tungsten and Molybdenum Oxides

The interaction of tungsten and molybdenum (IV and VI) oxides with barium peroxide under the conditions of mechanochemical and self-propagating high-temperature synthesis is studied by means of IR spectroscopy, X-ray phase analysis, and electron microscopy. It is shown that different combinations of these methods allow single-phase ultrafine barium tungstate and molybdate to be obtained.