2-溴-3，4-二氢-N-羟基-1（2H）-萘亚胺的合成研究

以α-四氢萘酮为原料,经溴化、肟化反应制得目标产物,总收率87%。还探索了pH值、投料比、肟化反应时间及肟化后加水反应时间对产物收率的影响,确定了较佳合成条件,缩短了反应周期。     

4—溴—1，8—萘酐的合成工艺改进

介绍了合成4-溴-1,8-萘酐的几种主要方法,并以1,8-萘酐为原料,用溴化钾一次氯酸对其进行溴化,可制得纯度为98%的4-溴-1,8-萘酐,收率达70%以上,对影响该反应的主要因素-溴化剂的用量、反应的温度及pH值进行了研究,给出了较好的条件。     

关于合成溴硝醇新方法的研究

以硝基甲烷和甲醛为原料，对合成溴硝醇的新方法进行了探讨，考察了反应温度，反应时间，反应后溶液的pH值以及重结晶使用的溶剂对产品收率的影响.最佳反应条件为：溴化反应温度为5℃，烷羟基化反应温度为25℃，反应时间为2h,反应完后溶液pH值调节在3之间，重结晶溶剂选择为V（乙酸乙酯）：V（氯仿）＝1:3的混合溶剂.     

2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮的合成

异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯，适宜的反应条件为：异丁酸滴加温度25－30℃，滴加时间0．5h；反应温度80℃；反应时间1．5h；收率为92％－93％，在催化剂无水三氯化铝存在下，甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2－甲基－1－（4－甲基苯基）丙酮，收率为75％，合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。     

2—二甲胺基—1—硫代磺酸钠基—3—硫代磺酸基丙烷的合成

以1－二甲胺基－2，3－二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料，合成制得2－二甲胺基－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷。先在0－3℃，盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯代物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫酸化反应最佳工艺条件为：氯化物pH值6.8，反应温度69℃，反应时间3.5h，甲醇用量为每摩尔氯化物600g，反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8％。     

2，5－二氯－4－溴苯酚合成的研究

报道了２，５－二氯－４－溴苯酚的合成工艺。对二氯苯经溴化、水解得该产物。本文提出了新的催化剂、水解反应性溶剂和导水剂，从而建立了常压法水解新工艺，缩短了反应时间，提高了合成反应的安全性，为该中间体的工业化生产提供了实验依据。     

磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应

以2-甲氧基萘为反应底物,以磷钨酸(H3PW12O40)为催化剂,以醋酐为酰化试剂,研究2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应。考察了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间和催化剂质量等因素对2-甲氧基萘转化率和主要产物选择性的影响。实验结果表明,2-甲氧基萘酰化反应的主产物是2-甲氧基-1-萘乙酮。适宜的反应条件为:以H3PW12O40为催化剂,催化剂质量为0.08g、反应时间为3h、温度80℃、2-甲氧基萘与乙酸酐的物质的量比为1∶2。在此条件下反应,2-甲氧基萘的转化率为83.32%,2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达91.39%。     

可乐定合成工艺改进研究

以2，6-二氯苯胺经甲酰化、氯化和环合反应合成可乐定．对甲酰化和氯化反应进行了改进．使反应时间缩短，总收率提高16．7%以上。     

赤式2—氨基—1—苯基—1—丙醇合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合,氧及催化加氢反应合成赤式2-氨基-1-苯基-1-丙醇,并作出了工艺上的改进,在缩合反应中,加入DMF作溶剂,产率提高10%,反应时间缩短5.0h,在催化加氢反应中,产率提高5%,并讨论了反应条件,本工艺的总收率58%。     

氨噻肟酸及其衍生物合成新工艺的研究

研究了以以乙酰乙酸乙酯为原料,经过溴化、肟化、环化和水解等反应,合成了氨噻肟酸及其衍生物,总收率达70％,新工艺删去了有机碱和大量有机溶剂的使用,大大简化了反应操作,缩短了反应周期,降低了合成费用,更具有工业价值。     

SO4^2—／ZrO2固体超强酸催化剂研究（Ⅳ）—邻二甲苯与苯乙烯的烷基化反应

制备了SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT－IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型；以邻二甲苯和苯乙烯生成1－苯基－1－（3，4－二甲基苯基）－乙烷（PXE）的烷基化为探针反应，研究了焙烧温度对催化性能的影响以及反应温度和苯乙烯的加料方式对产物收率的影响。结果表明，当焙烧温度高于500℃，SO4^2-/ZrO2可以形成超强酸，其表面上同时存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心；SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化剂在邻二甲苯和苯乙烯的烷基化反应中表现出高催化活性，并没有苯乙烯的副反应发生；苯乙烯的加料方式对产物收率有明显影响；反应温度高于100℃，反应温度对产物收率影响较小。     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

外消旋加兰他敏全合成研究

针对加兰他敏全合成工艺中存在的问题，提出了一种全合成外消旋加兰他敏的新工艺.以异香草醛和酪胺为主要原料，经溴化、缩合还原、甲酰化、氧化偶合及还原五步反应，合成了外消旋加兰他敏.用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS) 、核磁共振光谱(NMR)对产物及重要中间体进行定性及结构表征.分别考察了温度、催化剂、溶剂对单元反应过程的影响.结果表明， -60～-65 ℃下甲醇中溴化反应的收率为85.5 ％；以SSY型分子筛为催化剂、以NaBH4为还原剂的缩合还原反应的收率为91.2 ％；甲酰化反应的收率为80.0 ％；以K3\[Fe(CN) 6\]为氧化剂，氧化偶合反应的收率为46.1 ％；以LiAlH4为还原剂的还原反应的收率为83.0 ％.     

制备2—呋喃甲酸的新方法

研究了以CuO-Ag2G为催化剂、空气为氧化剂,由2－呋喃甲醛制备2－呋喃甲酸的工艺,探讨了反应温度、催化剂用量、烧碱用量待反应条件,得出较佳的工艺条件,使产品收率达到79％。     

2—苯基吲哚—5—磺酸的合成及表征

采用对磺酸苯乙酮苯腙闭环合成２－苯基吲哚－５－磺酸，首先研究合成目标产物的中间体－对磺酸苯乙酮苯腙制备过程中的酸度及反应时间对制备反应的影响，同时还选择了适当的溶剂。接着又考虑了反应物配比、温度及反应时间对目标产物合成反应的影响，并对产物结构进行了表征。实验表明，产品不仅纯度好，且收率高，结果令人满意。     

伊潘立酮的合成新工艺

开发新合成路线以解决非典型抗精神病药伊潘立酮合成过程中产品纯度低的问题.以(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐为原料,经过肟化、闭环、N-烷基化以及Mitsunobu反应4步制得伊潘立酮.各步反应条件及收率如下:肟化反应以盐酸羟胺为肟化试剂,在乙醇中回流反应10h,收率为83.0%;闭环反应在5%的氢氧化钠水溶液中进行,回流1h,收率为94.5%;以廉价的3-氯丙醇为烷化剂,乙腈为溶剂,在碘化钾催化下进行N-烷基化反应,回流24h,收率为79.1%;在偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)和三苯基膦作用下进行Mitsunobu反应,反应温度为0℃,反应时间为1h,收率为75.7%.此工艺操作简便,总收率为47%、产品纯度为99.8%,具有较好的工业应用价值.主要化合物经1 H-NMR、HRMS确证结构.     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和硝酸胍为原料,在醇钠的碱性体系中发生亲核加成-消去反应(环化)首先合成了2-氨基-4,6-二羟基嘧啶;然后经氯化和烷氧基化反应合成了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。采用单因素法探索了反应时间、pH值和催化剂等因素对产物收率的影响,优化了反应条件,达到节省能源、降低成本和简化操作的效果,有利于大规模的工业化生产。     

H2O2—Br2溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴

研究了在过氧化氢的存在下,用液溴和过氧化氢溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴的方法,在回流状态下,把86．4液溴慢性滴加到58．5g对甲苯腈和200g环已烷的混合物中,并分次加入质量分数30％过氧化氢68．2g,反应2h,过滤出沉淀物,用质量分数95％乙醇重结晶,得到腈基苄溴80．3g,收率81．6％。     

2,5—二氯—4—溴苯酚合成的研究

报道了２，５－二氯－４－溴苯酚的合成工艺。对二氯苯经溴化、水解得该产物。本文提出了新的催化剂、水解反应性溶剂和导水剂，从而建立了常压法水解新工艺，缩短了反应时间，提高了合成反应的安全性，为该中间体的工业化生产提供了实验依据。     

四氢萘在双功能催化剂上加氢裂化反应动力学研究

在双功能催化剂上，利用连续流动固定床微反装置，进行了四氢萘加氢裂化反应动力学研究，得到了详细的产物分布并推测了７集总反应网络，当反应温度为３８０℃时，四氢萘加氢裂化反应主要以异构裂解反应途径为主：当反应温度为３２０℃时，主要以加氢裂解反应途径为主。当双环裂解率达７０％时，单环收率仍可达９５％。为进一步研究和开发加氢裂化模型奠定了基础。