纸包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法

建立食品用纸包装中邻苯二甲酸酯塑化剂分析测定方法。本实验使用正己烷超声波震荡30min与涡旋振荡3min结合的方法提取食品用纸包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用气相-质谱(GC-MS)进行定性及定量分析,样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,以选择离子监测模式(SIM)检测。DEHP、DBP和DIBP在0.04-2.00μg/m L浓度范围内,峰面积与进样浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.995,3种塑化剂加样回收率80.61%-93.51%,样品的精密度试验的RSD均小于2%,最低检出限1.0mg/kg。该分析方法简便、快捷、定性定量可靠。24种食品纸包装中的DEHP、DBP和DIBP的含量有所差异,印刷样品中增塑剂的含量较未印刷样品中的含量要高,淋膜样品中增塑剂的含量较未淋膜样品中的含量要高,应给予高度重视。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定学生文具用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定橡皮、包书皮、塑料尺子、拉链袋、文具袋等学生文具用品中邻苯二甲酸酯类含量的分析方法,该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于学生文具用品中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)含量的分析测定。并对以上几类学生文具用品进行检测摸底排查,为相关学生文具用品中邻苯二甲酸酯类的检测进行相应的标准规范和指导。     

气相色谱-质谱法同时测定人体尿液中16种邻苯二甲酸酯

建立人尿中16种邻苯二甲酸酯的离子阱气相色谱-质谱方法。该方法采用正己烷萃取,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,使用GC-MS选择离子扫描模式进行分析测试。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在0.05～4 mg/L范围内线性良好,r20.99,方法检出限为0.001～0.017 mg/L,定量下限(LOQ)为0.002～0.056 mg/L,加标回收率在80%～120%之间;RSD(n=8)小于10%。并采用该方法测定了90份人尿中的16种邻苯二甲酸酯,检出10种邻苯二甲酸酯,其中DIBP检出率高达50%,DEHP检出率也达到22%。     

气相色谱质谱法测定沙棘籽油中的塑化剂DBP含量

建立了利用气相色谱质谱检测沙棘籽油中塑化剂DBP的方法。该方法以正己烷饱和的乙腈溶液做为萃取剂,加入中性氧化铝粉净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果表明,此方法在0. 01008~2. 0160mg/m L范围内线性良好,相关系数在0. 999以上,检出限为0. 01mg/kg,平均回收率为100. 5%。此方法简单快速它无需其它净化设备、成本低、方法准确可靠。     

气相色谱-质谱法测定皮革中对苯二胺含量

采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22 mg/kg,平均回收率为86.4%～108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%～7.48%。     

气相色谱-质谱法测定墨水中的苯酚

本文采用气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。通过反复进样及多次实验,建立了气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。线性回归方程为:y=63911x–37458,R~2=0.9998。方法的检出限为0.18 mg/kg,方法的定量限为0.60 mg/kg。三水平的平均回收率在108.0~110.1%之间、相对标准偏差在0.88~1.16%(n=6)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中苯酚的检测。     

气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肉中16种有机氯类农药残留的方法。样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。待测农药的加标回收率在82%～106%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤10.9%,各农药组分的检出限为0.1～0.9μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

气相色谱-质谱联用法测定鼓粉盒中6种塑化剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,对鼓粉盒中6种塑化剂进行测定,并优化萃取时间和萃取溶剂。当其质量浓度在(0.08～80.0)mg/L范围内时,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r²均大于0.9991,检出限为(3.2～10.5)mg/kg,定量限为(10.7～35.2)mg/kg; 3个加标水平下回收率88.5%～101.3%,测定结果的相对标准偏差1.9%～5.8%(n=6)。结果表明：该方法灵敏度高、操作简便、定量准确,适用于鼓粉盒中塑化剂的分析测定。     

气相色谱质谱法测定土壤中5种苯并咪唑类的残留

实验开发一种加速溶剂提取典型土壤中5种苯并咪唑类杀菌剂(噻菌灵、恶咪唑、抑霉唑、咪鲜胺和氟菌唑),QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)净化,GC-MS/MS仪定量测定的分析方法.取研细过筛后的典型土壤样品12 g装填至22 mL的萃取罐中,用乙腈-丙酮(体积比...     

气相色谱-质谱法测定食品包装中的柠檬酸脂

目的采用气相色谱-质谱法测定食品包装材料中柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯的增塑剂。方法采用正己烷超声萃取处理待测样品,全扫描定性目标物,选择离子扫描定量。结果 4种增塑剂的线性相关系数r0.997,回收率为92.7%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~7.3%。结论该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于食品包装材料中4种柠檬酸酯增塑剂的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定食品包装材料中的VOCs

目的建立同时测定食品包装材料中32种挥发性有机化合物(VOCs)的气相色谱-质谱检测方法。方法设定平衡温度和时间分别为100℃和30 min,色谱柱为HP-VOC,载气为氦气,流速为2.0 mL/min,不分流进样,进样口温度为250℃,柱温为程序升温。质谱采用电子轰击电离方式,电子轰击能为70 eV,定性分析采用SIM模式,定量分析采用外标法。结果方法检出限在0.01~0.17 mg/m^2的范围内,相关系数>0.99,样品加标回收率为90.3%~109.9%,相对标准偏差为1.1%~8.9%(n=6)。结论该方法适用于食品包装材料中挥发性有机化合物的测试。     

电子制冷浓缩-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机物

用化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集固定污染源废气样品,经电子制冷冷冻浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测,根据保留时间、质谱图或特征离子定性,外标法定量测定废气中挥发性有机物。方法检出限为0.10nmol/mol,实验相对标准偏差范围在2.01%—7.89%,相对误差范围在0.2%—14.0%,同时具有较高的回收率。     

凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定海产品中得克隆残留量

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定海产品中得克隆的方法。得克隆包括syn-DP和anti-DP两种异构体,样品中的得克隆经正己烷/丙酮(1:1,v/v)溶液提取、GPC净化后,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。得克隆的加标回收率:syn-DP测定回收率为89.3%~102.5%;anti-DP测定回收率为85.4%~102.1%。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg(S/N=3)。方法的相对标准偏差(RSD)均≤10.0%。采用本方法对采自温州的美国红鱼、中国毛虾,采自台州的鲈鱼,以及采自舟山的大黄鱼进行检测分析,结果上述样品均未检出。     

气相色谱-质谱联用法测定印刷原辅材料中的邻苯二甲酸酯

目的 在印刷行业原辅材料的检测中,建立气相色谱-质谱联用方法测定原材料及辅助材料中 10种邻苯二甲酸酯的浓度.方法 样品中的被测物经四氢呋喃超声萃取、乙腈沉淀后,通过保留时间及选择离子进行定性,采用外标法进行数据分析,采用气相色谱-质谱联用法检测.结果 10 种邻苯二甲酸酯在0.05～20 mg/L内具有良好的线性度,标准曲线相关系数大于0.999,检出限范围为 0.003～0.025 mg/kg,回收率范围为 87.12%～123.50%,相对标准偏差小于 5%.结论 该方法工艺简单、操作灵活,且其回收率比常规方法有所提高,非常适用于测定印刷出口型企业的原辅材料中的邻苯二甲酸酯.     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定儿童餐具中芳香胺迁移量

目的 为了实现畜禽肉品在物流过程中的持续保鲜,保障畜禽肉品品质。方法 通过文献查阅和统计数据分析我国畜禽肉品的保鲜需求,研究畜禽肉品物流保鲜中存在的主要问题,提出解决畜禽肉品在物流过程中持续保鲜的对策。结果 从优化畜禽肉品物流链、构建畜禽肉品物流信息平台、提升畜禽肉品物流保鲜技术、推进畜禽肉品物流保鲜智慧化、完善冷链物流体系等6个方面提出了畜禽肉品在物流过程中持续保鲜的对策。结论 畜禽肉品关乎民生问题,需要从多个方面协同发展,以提升畜禽肉品物流过程中的保鲜水平,推进畜禽肉品在物流过程中持续保鲜。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。