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单分散二氧化硅微球的制备与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
通过Stober法合成了单分散的二氧化硅微球,系统地研究了反应条件对成球粒径及单分散性的影响,通过透射电子显微镜对其进行了表征。随着氨水和正硅酸乙酯浓度的提高,生成的二氧化硅微球的粒径逐渐减小。而温度升高的条件下则会形成粒径较小的微球,溶剂粘度的升高也会增大形成的微球的粒径。另一方面,向反应体系中加入电解质可以有效地增大球的粒径,从而为制备微米级的二氧化硅微球提供了一种简单有效的方法。研究了相关的反应机理,根据这些反应条件的变化可以确定制备不同粒径单分散二氧化硅微球的条件。 相似文献
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本文以有机硅源聚硅酸乙酯(TEOS-40)为原料,经酸催化水解将油溶性TEOS-40水解为水溶性水解产物后通过反相悬浮体系制备得到高纯多孔微米级二氧化硅微球.考察了催化剂盐酸浓度,搅拌速度及成球过程氨水的加入等对微球粒径及孔结构的影响.结果表明,此方法所制备二氧化硅微球球形圆整,比表面积在23.8~637.2 m2/g范围内可调,平均孔径3.65~13.11 nm,为制备高纯微米级二氧化硅微球提供了一种新方法. 相似文献
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两相溶胶-凝胶法制备微米二氧化硅 总被引:2,自引:1,他引:1
采用两相溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、氨水、乙醇、水、微量电解质为原料,制备出微米级单分散性二氧化硅微球,着重研究了微量电解质加入量、加料时间、加料方式、不同溶剂配比对二氧化硅微球粒径的影响.结果表明,二氧化硅微球粒径随着电解质浓度的增大先减小后增大;随着加料时间的延长,二氧化硅微球粒径逐渐增大;连续加料比间歇加料制得的二氧化硅微球单分散性好;溶剂类型对二氧化硅微球粒径有很大影响,通过不同溶剂配比调控二氧化硅微球粒径,最终制备出单分散性好的微米二氧化硅微球. 相似文献
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以氧化锌为模板,在超声作用及表面活性剂的辅助作用下正硅酸乙酯原位水解制备核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球,然后在盐酸溶液中溶解氧化锌核制备中空二氧化硅微球,采用红外光谱仪(FTIR)和透射扫描电子显微镜(TEM)表征其结构和形貌。最后,将中空二氧化硅微球应用于聚丙烯酸酯薄膜中考察其透水汽性和力学性能。结果表明,采用Tween-80和聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂可有效分散氧化锌,且有利于二氧化硅包覆在其表面,从而成功获得核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球。同时,采用盐酸作为刻蚀剂,在pH=2.0的条件下,可有效刻蚀氧化锌,获得中空二氧化硅微球。FTIR表明形成了中空二氧化硅,中空二氧化硅微球的壳层内部附有一层未被刻蚀的氧化锌。TEM表明,该中空二氧化硅微球粒径为47nm左右,其壳层厚度为12nm,空腔直径为23nm。将制备的中空二氧化硅微球引入到聚丙烯酸酯薄膜中,该中空二氧化硅微球可显著改善聚丙烯酸酯薄膜的透水汽性能和力学性能。当中空二氧化硅微球的质量分数为1.5%时,聚丙烯酸酯薄膜的透水汽性能达到最佳。 相似文献
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SiO2单分散溶胶微球制备的工艺条件研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在乙醇介质中,以氨作为催化剂,正硅酸乙酯作为硅源,制备了单分散的二氧化硅溶胶微球。通过激光粒度分析仪及透射电镜测定溶胶粒子的大小。研究了不同工艺参数如催化剂和水的量、硅源的量以及溶剂的类型对二氧化硅粒子大小及形貌的影响,并考察了粒子的形成机理。结果显示:随着氨浓度的升高,溶液初始解离的[OH-]增大,二氧化硅粒子的粒径增大;随着硅源浓度的增加,溶液中水解的中间产物增加,二氧化硅微球的粒径显著增加;在r(水/正硅酸乙酯)值远大于4的情况下,随着初始加入水量的增加,二氧化硅微球的粒径有所增加,但当水量太多时,粒径反而下降;使用不同溶剂作为制备二氧化硅的介质,在丙醇和丁醇中二氧化硅严重团聚,没有得到单分散微球。 相似文献
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以水玻璃(硅酸钠溶液)作为起始硅源,通过阳离子交换树脂得到硅酸溶液,进而采用反相悬浮聚合法制备了多孔结构的二氧化硅微球,并考察了乳液放置时间以及碱热处理条件对于微球的形貌、比表面积、平均孔径及孔容的影响.实验发现,此方法可制备10 ~ 100 μm球形圆整的二氧化硅微球,比表面积SBET可控变化区间为124.3~597.3 m2/g,平均孔径2.487~13.97 nm,孔容0.3354 ~0.8314 cm3/g.同时,利用基本粒子生长和堆砌的机理解释了不同孔结构形成的原因.为制备粒径和孔径可控的微米级二氧化硅球提供了一种成本低且简单有效的方法. 相似文献
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聚合物模板法是实现无机材料高效制备的有效途径.本研究采用交联聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物微球为模板,以有机硅源正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,通过将硅溶胶沉积到多孔聚合物中形成聚合物和二氧化硅的混合物,再经过高温煅烧将聚合物模板去除的方法,可以方便地制备形貌可控的单分散多孔二氧化硅微球.利用扫描电子显微镜(SEM),傅里叶红外光谱仪(FHR),热重分析仪(TGA),X射线衍射仪(XRD),比表面积孔径分布测定仪(BET)对聚合物模板以及制备的二氧化硅微球进行表征.另外,对单分散多孔二氧化硅微球形成机理进行探讨. 相似文献
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利用微流控技术制备双重孔结构SiO2微球具有微观结构和宏观形貌可控的优点。在同轴环管微通道中,通过pH和温度变化引发快速凝胶过程制备得到了具有双重孔结构的SiO2微球,考察了有机相溶剂性质、有机相流速以及凝胶温度等因素对微球宏观形貌以及微观结构的影响规律。实验结果表明,制备得到的SiO2微球粒径在300~600 μm可调,比表面积可以达到1000 m2·g-1,介孔孔径在4~10 nm之间,大孔孔径在400~1500 nm之间。实验发现有机相流速的增大会导致微球粒径的减小,提高三辛胺对盐酸的萃取速率,加快二氧化硅溶胶粒子的凝胶过程,更易生成松散的网状大孔结构。较高的凝胶温度会增大SiO2微球介孔的孔容和孔径。 相似文献
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以硅溶胶为硅源,采用聚丙烯酰胺作为结构导向试剂,反相悬浮聚合法制备了介孔二氧化硅微球。控制引发剂过硫酸钾、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰与单体丙烯酰胺的加入量,获得球形度以及分散性较佳的聚丙烯酰胺复合二氧化硅微球。焙烧去除聚丙烯酰胺模板后得到的二氧化硅微球通过光学显微镜、红外光谱FT-IR、X-射线衍射以及氮气吸附脱附等手段进行了表征,证明聚丙烯酰胺在制备中起到了良好的结构导向作用,获得的二氧化硅微球的比表面积为240m2/g,孔径均匀分布于9nm左右,孔容度为0.3cm3/g。该方法可以通过改变转速的方法控制硅球的粒径。 相似文献
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核-壳型聚苯乙烯/二氧化硅复合微球的制备 总被引:1,自引:1,他引:1
利用层层自组装的方法制备了粒径和组成可裁剪、具有核-壳式结构的单分散聚苯乙烯(PS)/二氧化硅(SiO2)复合微球.对复合微球进行热处理除去有机物中心,制备出壁厚可剪裁的空腔硅球,并对复合微球的热分解过程进行了研究.透射电镜(TEM)照片显示二氧化硅纳米颗粒在中心外生成均匀壳层,而煅烧后则可得到轮廓分明的球形空腔;比较PS,SiO2和复合球体及热处理后的粉体的红外光谱,可分别验证二氧化硅的成功组装和热处理过程中作为中心的PS的完全去除.在吸附相同层数的前提下,随着所选用的二氧化硅纳米粒子的粒径的增大(10-40nm),复合微球的粒径增大,空腔球体的壁厚增加,中心粒子热分解的活化能增大.复合微球的热分解机理符合三维扩散机理. 相似文献