高效液相色谱法测定依捷邦A产品中羟乙基磺酸钠的含量

采用高效液相色谱分离,蒸发光散射检测器检测的方法测定原料依捷邦A中羟乙基磺酸钠含量.色谱条件为:Lichrospher-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇,流速0.4 mL/min.蒸发光散射检测器,检测器的喷雾室级别60%(36℃)、漂移管温度50℃、氮气压力172.369 Pa.结果表明,在此条件下羟乙基磺酸钠在0.004 mg/mL～1.0 mg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 6),回收率为94.3%～103.7%,方法精密度RSD为1.80%,并用离子色谱法验证该检测结果.     

HPLC—ELSD法快速测定甲基葡萄糖苷的含量

建立了高效液相色谱—蒸发光检测器(HPLC—ELSD)法检测甲基葡萄糖苷含量的方法。最佳色谱分析条件为:Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(水)∶V(甲醇)=5∶95,流速为0.7 m L/min,柱温为30℃。ELSD检测器漂移管温度为104℃,载气(空气)流速为2.8 L/min。甲基葡萄糖苷在2.5~12.5μg/μL之间具有良好的线性关系,r=0.999 1,回收率为100.0%~106.3%。该方法简便易行,分析速度快,具有良好的重复性和精密度,适合用于甲基葡萄糖苷的检测。     

HPLC-ELSD法测定低聚木糖中的木糖和木二糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚木糖中的木糖和木二糖含量的方法。以Prevail TM Carbohydrate ES糖柱(250×4.6,5μm)为色谱柱,乙腈—水(72∶28,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,ELSD漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。结果表明,木糖和木二糖分别在0.08~1.00 mg/m L和0.15~2.00 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.01mg/m L和0.02 mg/m L,定量限分别为0.03 mg/m L和0.05 mg/m L,样品加标回收率为97%~102%。     

高效液相色谱法测定蛋黄卵磷脂中胆固醇的含量

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测器测定蛋黄卵磷脂中胆固醇含量。采用Hy persilDOSC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速为1ml/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器的空气流速为2L/min,漂移管温度为85℃。胆固醇进样量在0 22～1 83μg的范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系。相关系数为0 9998,回收率为99 59%。方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。样品的测定结果为0 42%。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

高速逆流色谱分离纯化氧化葵花油中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物

该文为了获得较高纯度的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,用于"脂肪调控氧化-热反应"制备肉味香精机理的研究。葵花油在70℃下通空气0.72 m3/(kg.h)氧化70 h制备含三亚油酸甘油酯单氢过氧化物的氧化产物,采用液-质联机定性及液相色谱-蒸发光散射检测器面积归一化定量,氧化产物中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物质量分数为1.95%。高速逆流色谱分离该氧化产物中的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,较佳的两相溶剂系统为V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=4∶1∶3。以上相为固定相,下相为流动相,正向洗脱,流速1.5 mL/min,转速850 r/min,上样5 g,分离时间195 min,一次性得三亚油酸甘油酯单氢过氧化物53 mg,液相色谱-蒸发光散射检测器分析纯度为96.3%,回收率52.3%。     

高效液相色谱法定量分析工业废水中正丁醇

建立了定量测定工业废水中正丁醇高效液相色谱法。以月旭Xtimate C-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,折光率视差检测器检测。结果表明,正丁醇质量浓度在79.93～39 965 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 1,n=7),检测限和定量限分别为24.9 mg/L和49.9 mg/L,精密度实验相对标准偏差为3.84%,回收率在90%以上。该方法样品前处理简单,分析过程快捷,结果准确,重复性好,可用于工业废水中正丁醇含量测定。     

HPLC-ELSD测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定,Alltech C18色谱柱5um(4.6×250mm),流动相为甲醇-水(75:25)用冰醋酸调PH至3.1±0.02;流速:1.0ml/min;ELSD参数:漂移管温度110℃,氮气流速:2.8ml/min。结果平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。结论该方法对胆酸的测定良好。     

万源粗榧中高三尖杉酯碱的含量测定

建立了高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱含量的方法。采用超声波辅助提取高三尖杉酯碱,利用C18色谱柱,以甲醇∶醋酸铵(53∶47,V/V)为流动相,用二极管阵列检测器(检测波长290 nm)对高三尖杉酯碱进行测定,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果表明,在0.12¹.2 mg/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 94,回收率为97.02%1.2 mg/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 94,回收率为97.02%⁹9.74%。方法操作简便、快速、灵敏度较高,适用于高三尖杉酯碱的测定。     

HPLC-ELSD法测定缬氨酸样品中杂质氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定缬氨酸样品中杂质氨基酸含量的方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以0.1%三氟乙酸乙腈溶液-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,在漂移管温度60℃,氮气流量1.5L·m...     

心益好胶囊质量标准的研究

目的:建立心益好胶囊的质量标准。方法:进行三七、冰片的TLC鉴别;采用HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1的含量,色谱柱为COSMOSIL 5C_(18)-PAQ Packed Column柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(24∶76),流速1.0 m L.min-1;检测器为蒸发光散射检测器,氮气压力3.5 bar,漂移管温度41℃。结果:薄层色谱法定性鉴别分离度好,专属性强,重复性良好。三七皂苷R1在0.2308~11.54μg线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为97.50%,RSD为2.06%。结论:该方法可有效提高心益好胶囊的质量标准。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定蛇皮中胶原蛋白含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定蛇皮胶原蛋白含量的方法。胶原蛋白经盐酸水解后,采用Thermo Hypersil Gold C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈(含0.2%甲酸,A相)-0.2%甲酸水溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间15 min,柱温30℃,流速0.4 m L/min。ELSD参数:雾化器温度85℃,蒸发器温度85℃,氮气作载气,蒸发器气流1.2 L/min。进样量10μL。在此条件下,羟脯氨酸的线性范围为10~100 mg/L,R2=0.999 6,检测限为5.56 mg/L,定量限为10 mg/L。蛇皮胶原蛋白的平均回收率为94.53%,RSD为2.15%。蛇皮中胶原蛋白质量分数平均值为40.21%,为蛇皮的主要蛋白质。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测茶叶中的乐果残留

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测的方法测定茶叶中的乐果残留,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈-水（体积比为1∶1）,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度92.5℃,载气流速2.5L/min。乐果色谱峰面积的自然对数与质量浓度的自然对数呈良好的线性关系,茶叶中乐果检测的精密度RSD为2.45%,回收率为99.33%,茶叶中乐果的出峰时间为2min左右,乐果的检出限为0.04ng。     

DAD与ELSD在青蒿素哌喹片含量及溶出度测定方法比较

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定青蒿素哌喹片含量及溶出度方法，与二极管阵列检测器(DAD)测定结果进行比较。方法：色谱柱为InertsiLR ODS-SP(4.6*150 mm,5μm)，流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈，梯度洗脱，流速为0.7 mL/min,ELSD漂移管温度为50℃，气体流量为1.5 L/min，增益：1，柱温为40℃；溶出度评价方法为桨法；介质1为0.05 mol/L盐酸溶液，介质2为含0.5%SDS的磷酸盐缓冲液。结果：两种测定方法线性关系良好，均可进行含量测定，测定青蒿素溶出度时ELSD比DAD基线平稳，更为准确。结论：溶出度评价方法仍需进一步完善。     

HPLC-ELSD测定敌百虫原药的含量

建立了一种利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定敌百虫原药含量的方法.色谱柱为C18反相柱,流动相为乙腈-水(体积比80:20),流速为0.9 mL/min.ELSD检测器漂移管温度30℃,载气0.2 MPa.敌百虫色谱峰面积的自然对数与质量浓度的自然对数呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9995,敌百虫检测的精密度为0.190%(n=6),回收率为97.90%～102.07%.     

HPLC-ELSD测定鸡蛋中胆固醇的含量

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对不同种类鸡蛋中胆固醇的含量进行测定.采用C18色谱柱为固定相,以甲醇为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温为25℃;蒸发光散射检测器的氮气流速为2 L·min-1,漂移管温度为85℃.结果表明,胆固醇进样量在4.008～40.080 μg范围内,其对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,相关系数R=0.9991,低、中、高三个浓度回收率为95.4%～99.1%.该方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠.     

GPC-ELSD测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚

建立了凝胶渗透色谱分离,蒸发光散射检测器检测测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚含量测定方法。前处理采用甲苯萃取发酵液中消泡剂,0.45μm膜过滤。取适量滤液进行液相分析。选用Shodex GPC KF-802色谱柱(300 mm×8.0 mm i.d),四氢呋喃为流动相,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.1～0.8 mg.mL-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.0%～102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。     

冠心颗粒的制备与质量分析

采用乙醇回流法提取丹参、赤芍等药材,加入辅料(蔗糖∶糊精=2∶1)制备冠心颗粒,采用RP-HPLC法测定颗粒的有效成分芍药苷、丹参素、丹酚酸B和丹酚酸A,以Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃。测得芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A分别在5.44⁸7.04,6.6887.04,6.68¹06.88,9.48106.88,9.48¹51.68,3.06151.68,3.06⁴8.96μg/m L内线性良好,r≥0.999 2。     

高效液相色谱法测定鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素

本文建立了高效液相色谱法测定鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素含量的方法。色谱柱为SHIMSEN Ankylo C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL,流动相为乙腈-0.1%磷酸,等度洗脱(32∶68),洗脱时间为60 min(黄芩素对照品溶液洗脱时间为30 min),流速为1.0 m L/min。共测定7批鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素的含量。黄芩素在0.0065～0.1294 mg/m L范围内具有良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.29%(RSD=1.16%)。7批鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素的质量浓度为0.0083～0.0342 mg/m L^-1。该方法准确可靠,适用于鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素含量的测定。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。