离子色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

通过对色谱柱和流动相洗脱条件的优化,建立了一种检测硝酸羟胺水溶液含量的离子色谱法。在3 mmol/L甲基磺酸等度洗脱条件下,样品经IonPac CS12A阳离子交换柱分离,采用抑制型电导检测器进行检测。在40～200 mg/L质量浓度范围内,盐酸羟胺离子色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(相关系数R²=0.999 1)。根据盐酸羟胺标准曲线计算得出硝酸羟胺质量浓度,结果表明,硝酸羟胺检出限为6.32 mg/L,该方法在30～101 mg/L加标量下的回收率大于97%,其性能指标可满足硝酸羟胺水溶液的含量分析。     

基于正交试验的硝酸根离子选择电极的研究

针对水中硝酸根浓度的检测问题,在一定条件下采用恒电位法对苯胺进行聚合并掺杂硝酸根,得到一种固态膜硝酸根离子选择电极。根据正交试验结果得到电极膜的最佳制备条件,并从膜的微观结构分析了其性能差异的原因。采用直接电位法测定得出该电极多项性能指标较好:能斯特斜率为55 mV/dec,接近理论值;硝酸根的线性检测范围为10-4~10-1mol/L,检出限为5×10-5mol/L,响应时间在60 s以内,重现性和选择性较好。该电极为监测水中硝酸根提供了一种简便有效的方法。     

分光光度法测定轻质碳酸钙中硝酸根含量

轻质碳酸钙中含有杂质硝酸根,其含量是影响轻质碳酸钙产品质量的一个重要指标,用水杨酸钠分光光度法测定轻质碳酸钙中的硝酸根,建立了一个简单、快速、选择性好的轻质碳酸钙产品中硝酸根的测定方法。在410 nm波长处,硝酸根质量浓度在0.50~2.50 mg/L时与水杨酸钠吸光度呈线性关系,线性回归方程为y=0.102 2x+0.002 7,r=0.999 35,相对标准偏差优于10%,加标回收率在93%~104%,可用于测定轻质碳酸钙产品中硝酸根含量,操作简单,可行性强,可以满足测定要求,应用于实时监控。     

离子色谱法同时测定磷酸中四种阴离子的方法研究

本文采用离子色谱法同时测定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的含量。样品溶液过直径0. 22μm水系滤膜,上离子色谱仪测定氟、氯、硝酸根、硫酸根离子,经AG11保护柱及AS11分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱,采用连续自动再生化学抑制器检测。氟、氯的质量浓度均在0. 02～10mg/L范围内与峰面积呈线性关系,硝酸根、硫酸根的质量浓度均在0. 5～20mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0. 9993～0. 9995,四种阴离子的相对标准偏差(RSD)为0. 1%～1. 8%,方法回收率为97. 9%～102. 9%,满足分析要求。     

梯度淋洗离子色谱法测定的标准条件

用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。     

离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根

采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(IonPacAS11-HC,250 mm×4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0和1.0 mg·kg-1。各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。     

离子色谱法同时分离测定察尔汗盐湖老卤中阴离子

建立了同时分离测定察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的离子色谱-电导检测分析方法。利用AS19型分离柱和AG19型保护柱,采用电导检测实现了老卤中5种阴离子的同时分离测定。探索了淋洗液浓度及流速和柱温等因素对5种阴离子同时分离测定的影响并确定了最优离子色谱分离测定条件。在22 mmol/L氢氧化钾溶液等度淋洗、淋洗液流速为1.0 m L/min、柱温为32℃条件下,5种离子在23 min内实现完全分离。各离子检出限分别为:氯离子,0.282 0μg/L;溴离子,0.942 8μg/L;碳酸根,5.800 7μg/L;硫酸根,0.812 4μg/L;碘离子,4.272 0μg/L。各离子相关系数不低于0.999 80,连续10次进样测得峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1.43%以下,平均加标回收率在90.06%~109.80%之间。该方法重复性好,精确度及灵敏度高,可用于察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的同时分离测定。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

锡砷冶金物料中硝酸盐的直接电极电位法研究

采用离子选择性电极分析技术,在硫酸铝-硫酸银-硼酸-氨基磺酸离子强度剂体系中对锡酸钠、砷酸液等两种物料中的硝酸盐进行检测。用稀酸碱沉淀分离不大于0.80g锡酸根或25mg铁、锑、钙,200mg砷不产生干扰,硝酸盐浓度在3.23×10-5mol/L～1.61×10-2mol/L内电极响应符合能斯特方程式（斜率≥90%）,检测下限可达1.61×10-5mol/L,相对标准偏差（m=6,n=5～11）为1.44%～9.64%,加标回收率为86.0%～123.4%。     

工作场所空气中三种烷氧基乙醇化合物的同时测定法

建立了工作场所空气中2-甲氧基乙醇(EM)、2-乙氧基乙醇(EE)、2-丁氧基乙醇(EB)的溶剂解吸气相色谱同时测定法。采用活性炭管采集,溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱(FID)测定方法。EM、EE、EB在本方法规定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,最低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。相对标准偏差(RSD)为0.4%～1.8%(n=6),平均解吸效率为97.3%～101.1%,样品在室温下至少可保存7天。该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中EM、EE、EB的同时测定。     

次氯酸钠催化氧化法处理氨氮废水的研究

次氯酸钠直接氧化氨氮的产物是氮气和硝酸根,在m(氯气)∶m(氨气)=7.7、pH=7、常温下完全处理100 mg/L的氨氮废水,硝酸根生成率为5%。通过比较,三氧化二镍有较好的催化效果,可大幅缩短反应时间并减少余氯,但总氮(TN)的去除率下降。催化氧化下三氧化二镍投加量越大,反应速度越快,硝酸根生成越多;处理高初始浓度氨氮废水的效率较低初始浓度低;投加三氧化二镍能加快反应速率但无法减少直接氧化下所需次氯酸钠的用量;本实验条件下最适宜pH为7;温度的升高导致次氯酸钠自分解不利于催化氧化的进行。     

离子色谱法测定用水中痕量氟、氯、硫酸根和硝酸根

介绍了利用离子色谱法测定用水中痕量的硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子;优化了检测器电流、淋洗液浓度和样品进样量等,使各阴离子的检出限降低,硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子的检出限分别为0.016、0.074、0.014、0.012mg/L,加标回收率达到90%~110%;6次检测环境标准204715,相对标准偏差RSD低于2%。离子色谱法测定阴离子方法速度快、精准且灵敏度高,可在同一时间内透析水中不同的阴离子。     

离子色谱法测定自来水中ClO2-、ClO3-及其他阴离子化合物

建立了离子色谱法同时测定自来水中氟、亚氯酸根、氯、氯酸根、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用稀释进样,过0．22μm的滤膜对样品进行处理,用离子色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。最佳色谱条件为：以2．4mmol／L碳酸钠为淋洗液,柱温60℃,流速0．7mL／min。在此条件下,各种离子色谱峰型对称,相关性好（r〉0．9998）,相对标准偏差为1．10％～2．09％,样品加标回收率在91．2％～110．1％之间。本方法操作简单,线性好,准确性高,具有较好的实用性。     

热解吸自动进样器-气相色谱法测定工作场所空气中溶剂汽油

建立工作场所空气中溶剂汽油基于热解吸自动进样器的热解吸一气相色谱测定方法。空气样品采用Tenax TA吸附管采集,热解吸自动进样器解吸进样,毛细管色谱柱分离,采用火焰离子化检测器检测。实验结果显示,正己烷质量浓度在5. 30～26. 40 mg/管呈良好线性关系,相关系数为0. 9997,检出限为0. 9 ng/管,最低定量浓度为0. 6 mg/m~3(以采集1. 5 L空气计);加标回收率为96. 6%～104. 7%,方法精密度为4. 06%～4. 42%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,可以自动进样方式处理样品,适用于无人值守检测工作场所空气中溶剂汽油。     

电导检测离子色谱法同时测定饮用水中溴化物和碘化物

运用电导检测离子色谱法对饮用水中溴化物和碘化物的测定做了研究。采用IonPac AS23型阴离子分离柱,40mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.0 m L/min,抑制型电导检测溴化物和碘化物。线性范围:0.140 8~2.036 mg/L(Br-)、0.132 5~2.042 mg/L(I-);相关系数:R=0.999 5(Br-)、R=0.999 6(I-);检出限:0.008 0 mg/L(Br-)、0.004 0 mg/L(I-);加标回收率:82.6%~93.2%(Br-),96.0%~111.9%(I-);精密度:0.21%~1.20%(Br-)、0.17%~1.19%(I-)。此方法操作简单、分析时间短、分离效果好、检出限低、灵敏度高,适用于饮用水中溴化物和碘化物的测定。     

草酸二甲酯中硝酸根的检测

离子色谱分析技术是在近年来发展得比较快的一项分析方法,它具有灵敏度高、分析速度快、选择性好、试样用量少、能实现同时测定多组分和不同价态化合物的离子、易实现自动化等优点。离子色谱主要被用来研究测定无机阴阳离子,本文主要建立了离子色谱测定草酸二甲酯中硝酸根含量的分析方法。该方法通过水解和氧化草酸二甲酯样品的预处理手段,消除样品复杂基体和样品水解生成草酸根对硝酸根测定的干扰,选用赛默飞AG23+AS23阴离子色谱柱,以4.5 mmol Na₂CO₃+0.8 mmol NaHCO₃混合溶液作为淋洗液,离子色谱峰不仅分离良好,且16 min即可完成分析。该方法在硝酸根质量浓度6.25～100 mg/L范围内线性方程为y=0.103 6x-0.289 6,R²=0.999 1,测得实际样品硝酸根含量相对标准偏差RSD为1.527 8%(n=4),完全满足化工生产中间控制分析的及时性和准确性要求。     

凯式定氮-离子色谱法测定香菇中二氧化硫

本方法采用凯式定氮法将香菇酸化蒸馏后,馏出液用1%过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸根,吸收液过滤后用离子色谱法测定硫酸根浓度。该法前处理操作简单、快速,适合批量样品检测,实验结果表明:硫酸根离子浓度在2. 0～40. 0μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 9993,检出限为0. 1mg/kg,定量限为0. 3mg/kg,RSD范围在3. 12%～6. 81%,加标回收率范围在82. 5%～92. 2%,可以准确测定香菇中二氧化硫的含量。     

离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。     

甲基红法测定面粉中溴酸盐的含量

采用分光光度法,利用甲基红在酸性溴酸根溶液中的褪色反应,测定溶液中微量溴酸根的含量。研究了在氯化钠的催化条件下,盐酸介质中溴酸根离子的强氧化性质使甲基红褪色的最佳条件。结果表明:在吸收波长512nm处,表观摩尔吸收系数是2.06×103L·mol-1·cm-1时,在0.05~0.8μg/m L范围内,溴酸根离子吸收符合比尔定律,其最低检出限为0.08μg/g。该方法可快速、准确地测定面粉中溴酸根离子的含量。     

流动注射-氢化物发生-冷原子吸收分光光度法(FI-HG-CAAS)测定壳聚糖医用抗菌产品中汞的研究

通过还原剂、载液浓度及载气流速等试验条件来确定仪器的最佳工作状态。然后分别采用硝酸-双氧水和硝酸-硫酸体系,在130℃下电加热板上消解壳聚糖医用抗菌产品:壳聚糖喷剂和壳聚糖护创敷料,再用流动注射-氢化物发生-冷原子吸收分光光度法测定样品中的汞。该方法的分析结果可靠,回收率达95.6%~103.5%,特征浓度为0.0148 ng/m L/1%,检出限为0.025ng/m L。相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,线性范围为10~50 ng/m L。