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目的:对农业部1025号公告14-2008《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测-高效液相色谱法》的提取净化步骤进行改进,旨在提高方法回收率和检测效率。方法:样品改用体积比3∶1的三氯乙酸(2%质量分数)溶液与乙腈溶液提取,高速离心净化,高效液相色谱荧光检测器测定。结果:加标低、中、高浓度水平,回收率为81.3%~103.5%,精密度为0.2%~4.1%。方法检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的定量限分别为12.4μg/kg、3.6μg/kg、13.5μg/kg、18.5μg/kg。结论:改善后的方法简便、高效、准确,能满足猪肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了一种同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法.样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01mol·L-1四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量.氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002~0.2001μg·mL-1;诺氟沙星、达氟杀星线性范嗣为0.001~0.100μg·mL-1,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901~0.99917;在0.002~0.040mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在75.6%~98.3%之间,相对标准偏差为3.45%~10.01%;方法的最低检出限氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星分别为0.004、0.002、0.004、0.004、0.002mg·kg-1. 相似文献
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氟喹诺酮类药物市场与研究进展 总被引:3,自引:0,他引:3
氟喹诺酮类抗菌素是近20年来抗菌素类药物研究热点之一,我国具有得天独厚的氟化工生产原料资源,近年来含氟医药中间体的快速发展也为我国含氟药物生产与发展提供可靠优质原料,本文介绍了国内外氟喹诺酮类抗菌素生产现状、市场需求、研究进展和所需要的中间体,重点介绍部分新型氟喹诺酮类抗菌素的研究与应用情况。 相似文献
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根据新的分类方法,氟喹诺酮类药物按其研究的先后、化学结构、抗菌作用以及药物在体内的过程,大致分为四代,其代表药物分别为,第一代:自1962年至1969年开发的品种,主要有奈啶酸、吡咯酸,因疗效不佳现已少用;第二代:自1969年至1979年开发的品种,主要有吡哌酸、西诺沙星;第三代:自1980年至1996年开发的品种,主要有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星; 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%~11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。 相似文献
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[目的]建立气相色谱法测定果蔬中新型双酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈溶液提取,氯化钠盐析,GCB/NH2固相萃取柱净化,采用HP-5石英毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定,标准曲线外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.002~0.5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(R2)为0.9994,方法的检出限为0.001 mg/kg;以韭菜、白菜、马铃薯、番茄、甘蓝、苹果、草莓、西瓜、葡萄和沃柑阴性样品为基质,溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.1%~105%,相对标准偏差为2.56%~5.61%。[结论]该方法前处理方法简单便捷,提取效率高,净化效果好,检测精密度和准确度高,获得的溴虫氟苯双酰胺的峰形和分离度均很好,且线性好,可以有效和基质中其他杂质获得有效分离,检测方法具有通用性,适用于果蔬中溴虫氟苯双酰胺的定量检测。该方法提出采用固相萃取-气相色谱法对果蔬中的溴虫氟苯双酰胺残留量进行检测,可为果蔬中溴虫氟苯双酰胺的残留提供技术手段,为相关监管部门对果蔬中溴虫氟苯双酰胺农药污染的有效监测提供技术支撑。 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立分散固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留的分析方法。[方法]样品用乙腈水溶液均质提取,提取液经中性氧化铝和PSA混合粉末净化后用GC-滋ECD检测分析,采用外标法定量。[结果]方法的检出限(S/N=3)为0.8~0.9滋g/kg,以活鳗和北美对虾为基质样品,当加标水平为10滋g/kg时,平均回收率为83.9%~87.3%,相对标准偏差为3.3%~3.6%;当加标水平为20滋g/kg时,平均回收率为84.2%~88.4%,相对标准偏差为3.1%~3.3%。[结论]该方法操作简单便捷,成本低廉,满足水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留检测的要求。 相似文献
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1 2,4-二氯氟苯在国内外有着广阔的市场
2,4-二氯氟苯是新一代含氟喹诺酮类抗菌药物中的最佳品种——环丙沙星的重要中间体。环丙沙星全球年销售量在10亿美元以上。它具有广谱、高效、毒副作用小,价格便宜等优点,位居喹诺酮类药物榜首。目前仍保持强劲的发展势头。另外2,4-二氯氟苯还可以合成多种新型喹诺酮类抗菌素如诺氟沙星、格帕沙星、二氟沙星等。同时还可以合成多种农药,为此在国内外有着广阔的市场。 相似文献
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建立农耕土壤中4种农药残留(除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯)的固相萃取-气相色谱质谱法测定的分析方法。除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯在0.01~5.0μg·mL-1质量浓度范围内有着良好的线性关系,检出限均在0.0014~0.0036mg·kg-1范围内,平均加标回收率在86.8%~102.2%之间,精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,定性定量准确,可用于农耕土壤中农药残留的批量分析。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法快速测定植物油中4种有机磷农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
采用凝胶渗透色谱(GPC)对植物油中4种有机磷农药进行样品净化处理,该方法使植物油中的农药与油脂等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度.利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)可以同时定性、定量测定4种有机磷农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,4种有机磷农药的平均回收率在70.01%~85.75%之间,变异系数小于18.98%,最小检测限范围为0.1~11.5μg/kg. 相似文献