高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素

本文建立了一种氢氟酸-硝酸混合酸溶矿,稀硝酸复溶提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼等多种元素的试验方法。镉、钼、硼检出限分别为0. 020μg/g、0. 02μg/g、0. 90μg/g,方法准确度及精密度均满足要求。用国家一级标准物质验证,测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)10%,适用于批量土壤样品中镉、钼、硼的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的钨钼

试样经过氧化钠熔融,取上层清液酸化,酸化后溶液经稀释20倍后,直接上ICP-MS测定。本方法总盐度为0.12g/L,完全满足质谱仪常见注意事项中样品的总盐度必须严格控制在1g/L以下,仪器信号稳定,基体干扰小。本方法检出限钨为0.002%,钼为0.002%,测定范围为0.005%～4.0%。本方法适用于钨矿石和钼矿石中钨钼的测定,准确度高、稳定性好。样品基体引起的仪器响应抑制或者增强效益和仪器漂移通过内标补偿,用国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于5%(n=6),完全满足了测试要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

土壤样品经过碱熔后,采用732型阳离子树脂进行交换,电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量.通过测试13个国家一级标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,所有元素测试值与推荐值吻合,RSD值小于5％.方法检出限为硼0.75μg/g、锗0.02μg/g、锡0.24μg/g、碘0.06μg...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨

以氢氧化钠-过氧化钠为熔剂,对镓矿石样品进行前处理。电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨。试验结果表明,本方法相关系数介于0.999 2~0.9997之间,测定精密度RSD%低于1.94%,回收率在97.7%~104.3%之间。该方法具有线性范围广、分析速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合镓矿石中镓、钼、钨的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

酸溶方法对电感耦合等离子体质谱法测定岩石中稀土元素的影响

基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在选择仪器最佳工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸溶样法和密闭酸溶法对ICP-MS测定岩石中稀土元素的影响。并对密闭酸溶法的前处理步骤进行了优化。结果表明:敞口混合四酸溶样法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)、优化密闭酸溶法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)和密闭酸溶法(HNO3-HF)均通过岩石成分分析国家一级标准物质的验证,可以实现ICP-MS对岩石中稀土元素的测定;优化密闭酸溶法结合ICP-MS测定稀土元素的方法检出限为0.00029～0.023μg/g,相对标准偏差为1.56%～8.11%,相对误差在-8.24%～10.52%范围内,加标回收率为89%～106%;密闭酸溶法的检出限为0.00015～0.014μg/g,相对标准偏差为1.17%～4.84%,相对误差在-5.42%～5.78%范围内,加标回收率为92%～103%。敞口混合四酸溶样法的检出限为0.00034～0.030μg/g,相对标准偏差为2.46%～10.20%,相对误差在-21.04%～25.68%范围内,加标回收率为85%～109%。敞口混合四酸溶样法前处理流程最短,但样品消解不完全,准确度较低,适用于大批量样品前处理;密闭酸溶法检出限低,精密度、准确度高及用酸量少等特点,但处理流程较长,不适用于大批量样品前处理;优化密闭酸溶法相比于密闭酸溶法做了改进,具有操作简便、处理流程短的优点,适用于高精度要求的大批量样品前处理。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡

锡是人类最广泛使用的金属之一,随着工业的发展,农药和染料的副产品排放污染土壤,以及喷洒的有机锡农药在作物和土壤中残留,这将导致土壤中的锡含量超标.相比较X射线荧光光谱分析仪法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法检测土壤中锡具有稳定性好,重复性高,...     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中重金属元素

农产品产地土壤样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)分解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对重金属元素铬、镉和铅进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,应用干扰校正公式消除元素质量数干扰。测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素方法检出限(3s)在0.013~2.33μg.g-1之间,RSD%10(n=12),加标回收率在98.1%~103.4%之间,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨矿中的钨

本文通过试验研究,确定了试样用HCl、HNO3、HF、H3PO4高温溶样,在碱性溶液中,用NaOH溶解钨,并使之与铜等杂质形成沉淀分离,在HCl介质中加入酒石酸,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨含量。方法简便快捷,准确可靠,测定范围宽,适用性广,用于钨矿中钨的测定。相对标准偏差（n=6）为0.24%-2.73%,...     

电感耦合等离子体质谱法测定明胶中铬

建立一种用电感耦合等离子体质谱法测定明胶中铬的分析方法。用微波消解法进行前处理,以Rh作为内标,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定明胶中的铬。结果显示,Cr在0～40μg/L范围内呈线性关系,其线性相关系数R=0.9994,加标回收率为91.62%～94.85%,相对标准偏差为0.789%,明胶中铬含量为1.3593 mg/kg。本方法快速,简便,精密度符合检测要求,适用于明胶中铬的测定。     

电感耦合等离子体质谱法在土壤环境监测中的应用及进展

ICP-MS技术即电感耦合等离子体质谱法,能够鉴定样品中的多种元素,广泛应用于土壤环境监测中,可以对生态环境中各种超标的元素进行准确测定。对近年来电感耦合等离子体质谱法在土壤样品中的应用进行了分析,阐述电感耦合等离子体质谱法在土壤环境监测中的应用。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中5种重金属残留

建立一种采用全自动石墨消解土壤样品,ICP-MS法定量检测5种重金属残留的分析方法.铅、砷、镍、镉、铜在浓度0.50～60.0μg·L-1范围内线性关系良好,5种金属元素重复性RSD均小于5％,各元素加标回收率在90.5％～105.0％之间,质量控制符合要求.实验结果表明,方法具有检测结果准确、操作简便、检出限低、重复...     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中的镉

针对Mo矿石中测定Cd敞口酸溶方式产生溶解不完全和高温碱熔融产生的盐分过高、影响测定的问题,采用高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定Mo矿石中的Cd含量,对消解方式、消解温度与时间、仪器工作参数、同位素选择及质谱干扰等进行了试验与讨论。对所建立的分析方法进行验证,确定方法检出限为0.021μg/g,标准物质测定的相对误差均小于3%,平行测定12次相对标准偏差(RSD,n=12)小于4%,测定结果满足Mo矿石中Cd含量的规范要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀、钍

以Bi为内标,用等离子体质谱法同时灏定水中铀、钍元素的含量,优化了仪器工作条件。铀、钍的方法检出限分别为0．3、1．2ng／L,线性相关系数均〉0．999,对O．5000μg/L的铀、钍标准溶液测定的相对标准偏差分别为3．33％、3．03％,基体加标回收率为95％-106％,方法准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱测定饮用水中碘的方法。以碲作为在线内标,采用四甲基氢氧化铵稀释饮用水后直接用电感耦合等离子体质谱检测。结果表明本方法检出限为0.1?g/L,方法在0~100?g/L线性良好,相关系数为1.000。对纯净水、自来水和矿泉水进行检测,碘的相对标准偏差(RSD)均小于5%,不同样品的回收率在95%~105%之间。该方法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、准确度高等优点,能准确快速测定饮用水中的碘。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中锂

为准确测定煤中锂元素含量,采用高压密闭消解法直接消解煤样,电感耦合等离子体质谱仪进行上机检测。制备11份样品空白溶液进行检测,计算方法的检出限。选用锂含量有差异的3个煤样进行精密度试验。选用国家一级标准物质GBW07103、GBW07108和GBW07408进行准确度试验。分析结果表明,该方法检出限为0.012 9μg/g; 3个煤样锂元素测试的精密度分别为1.10%、0.86%、1.40%;GBW07103、GBW07108和GBW07408这3个标准样品检测值与标准值之间的差值均在标准值不确定度范围内,准确度可靠。