巴斯夫在新西兰申请登记杀菌剂Revystar

<正>近日,巴斯夫向新西兰环境保护局申请登记杀菌剂Revystar[150 g/L氯氟醚菌唑·氟唑菌酰胺(100 g/L氯氟醚菌唑+50 g/L氟唑菌酰胺)乳油]。氯氟醚菌唑在新西兰属首次登记,氟唑菌酰胺此前已在新西兰登记,包括Systiva,Adexar(+氟环唑)和Sercadis等产品。Revystar的谷物用药量为1～1.5 L/hm~2,主要用于防治小麦锈病、白粉病、叶枯病,大麦叶锈病、网斑病等。氯氟醚菌唑已在澳大利亚获准登记,商品名为Belanty,主要用于苹果树和葡萄藤。氟唑菌酰胺为吡唑酰胺类杀菌剂,具有     

新型三唑类杀菌剂氯氟醚菌唑

三唑类杀菌剂是当前使用较为广泛的杀菌剂品种,氯氟醚菌唑作为新型三唑类杀菌剂,目前已向全球50个国家和组织递交登记材料,其对于60多种作物病害表现出优异的防效和抗逆性.氯氟醚菌唑在弥补传统三唑类杀菌剂缺陷的同时,还降低了对动植物与生态环境的潜在危害,体现出了广阔的应用前景.旨在对氯氟醚菌唑的化学合成、生物活性、生态毒性、...     

氯氟醚菌唑(Mefentrifluconazole)的合成及生物活性

[目的]氯氟醚菌唑(mefentrifluconazole)是由巴斯夫公司开发的杀菌剂。参考文献方法对其进行了合成及生物活性研究,以期寻找新的先导化合物。[方法]通过环氧化物开环方法制备了氯氟醚菌唑,并采用活体盆栽测定方法测试了氯氟醚菌唑及对照化合物杀菌活性。[结果]化合物结构经1H NMR确认,氯氟醚菌唑在测试质量浓度下对黄瓜炭疽病、玉米锈病具有中等防效,对小麦白粉病具有优异防效。[结论]氯氟醚菌唑对白粉病具有优异的杀菌活性,以期为先导寻找新的杀菌化合物或研发高效混剂具有重要价值。     

氯氟醚菌唑合成方法述评

概述了文献报道的氯氟醚菌唑的合成工艺路线和合成方法,并对各工艺路线进行了综合评述。氯氟醚菌唑合成路线主要有3条。其中路线1具有反应条件温和、原料易得、收率高、成本低、路线短等特点,适合工业化生产。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

26种杀菌剂对橡胶粉孢的毒力测定

开展孢子萌发试验和室内盆栽试验测定26种杀菌剂对橡胶树白粉病菌的毒力.结果表明:在抑制病原菌孢子萌发的能力方面,吡唑醚菌酯、唑胺菌酯、氟菌螨酯、醚菌酯、烯肟菌胺、唑菌酯、氟菌唑、嘧菌酯、氟环唑、四氟醚唑、氟硅唑、乙嘧酚强于三唑酮,苯醚甲环唑、福美双与三唑酮相当;在抑制菌丝生长的能力方面,氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯强于三唑酮,氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯接近三唑酮,四氟醚唑稍弱于三唑酮.氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯、氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯、四氟醚唑8种杀菌剂可作为防治橡胶树白粉病的备选药剂.     

氯氟醚菌唑合成方法综述

综述了杀菌剂氯氟醚菌唑的合成工艺路线,其中路线1以2-溴-4-氟-三氟甲苯为起始原料经醚化、酰化、环氧化和开环取代4步反应得到目标产物;路线2以2-碘-4-溴-三氟甲苯为起始原料经酰化、环氧化、取代等6步反应制备氯氟醚菌唑原药。     

乌拉草锈病病原菌生物学特性及药剂敏感性

[目的]明确乌拉草锈病病原菌生物学特性及筛选有效防治药剂,为防治提供依据。[方法]采用形态、生物学鉴定,室内生物活性测定与田间药效试验相结合方法。[结果]乌拉草锈病致病菌为柄锈菌属(Puccinia sp.);葡萄糖、硝酸铵、pH值7、12 h/12 h光暗交替、15～20℃适合孢子萌发。氟茚唑菌胺分别与氯氟醚菌唑、吡噻菌胺复配表现为增效,氟茚唑菌胺+氯氟醚菌唑、氟茚唑菌胺+吡噻菌胺以1∶2混配,施药剂量90～120 g a.i./hm2,防效在83%以上。[结论]乌拉草锈病是由柄锈菌属引起的病害,明确了生物学特性,筛选的复配剂有效地控制病害。     

氯氟醚菌唑和Inpyrfluxam有望获准美国登记

<正>美国环保署农药项目办公室(OPP)计划今年内批准巴斯夫杀菌剂氯氟醚菌唑和美国Valent公司(住友化学子公司)杀菌剂inpyrfluxam的登记申请。氯氟醚菌唑(mefentrifluconazole,商品名Revysol)为三唑类杀菌剂,其作用机理为阻止麦角甾醇的生物合成,抑制细胞生长,最终导致细胞膜破裂。其此次登记用于谷物、豆类、甜菜、马铃薯、油菜籽、核果、仁果、柑橘类水果和木本坚果;玉米、谷物和     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定9种果蔬中的氯氟醚菌唑残留

[目的]建立了蓝莓、茄子等9种果蔬中氯氟醚菌唑残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]样品采用QuEChERs法进行前处理，使用乙腈提取，PSA+GCB吸附剂净化，过滤定容后经液相色谱-三重四极杆质谱联用仪分析。在乙腈和0.1%甲酸水溶液的流动相体系下，应用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱进行化合物分离，通过正离子扫描和多反应监测，以外标法进行定量。[结果] 0.50～100.0μg/L氯氟醚菌唑在9种果蔬基质中线性关系良好，决定系数R²>0.99，所有基质中目标农药的检出限(LOD)均为0.50μg/kg。当添加质量分数为0.50、1.00、5.00μg/kg时，氯氟醚菌唑在9种果蔬中平均回收率介于88.7%～103.0%之间，相对标准偏差(RSD)在1.9%～7.4%之间。[结论]该分析方法操作简单、净化效果良好，目标农药在2 min内即可完成，具有简单、快速、准确的特点，适于氯氟醚菌唑在9种果蔬中的残留分析。     

9种杀菌剂二元复配对橡胶白粉病的增效试验

[目的]橡胶粉孢为害橡胶树嫩叶、嫩梢及花序,严重威胁橡胶产量,目前生产上主要使用粉锈宁防治,导致一些地区的病原菌产生了抗药性。在单剂研究基础上采用Horsfall法分析,并用共毒系数法验证了三唑类、咪唑类和甲氧基丙烯酸酯类9种杀菌剂二元复配对橡胶粉孢的增效作用。[结果]具有增效作用的复配剂配比如下:氟环唑和吡唑醚菌酯配比6∶4、8∶2,四氟醚唑和氟菌螨酯配比1∶9～4∶6,三唑酮和氟菌螨酯配比9∶1,氟菌唑和氟菌螨酯配比8∶2,氟硅唑和唑菌酯配比7∶3～9∶1,四氟醚唑和唑菌酯配比6∶4,三唑酮和唑菌酯配比5∶5、8∶2,氟菌唑和唑菌酯配比7∶3～8∶2,四氟醚唑和唑胺菌酯配比9∶1,氟菌唑和唑胺菌酯8∶2～9∶1。[结论]毒性比率超过1.8的配比增效都很明显,共毒系数测定结果与Horsfall法的定性分析结果吻合。共毒系数有随着毒性比率增加而增大的趋势,但两者的增长不完全成正比。     

巴斯夫农药研发及近年上市新产品

作为全球第一大化学品公司、第三大农药公司,巴斯夫在研发领域持续高投入,并不断推出新产品.介绍了巴斯夫近年登记和上市的新农药6个,其中杀菌剂1个:氯氟醚菌唑,杀虫剂3个:双丙环虫酯、溴虫氟苯双酰胺、嗪虫唑酰胺,除草剂2个:三氟草嗪、环庚草醚;以及即将登记的新农药3个,其中杀菌剂1个:ipfentrifluconazole...     

三唑类杀菌剂主要品种登记管理现状及健康安全评价

本文讨论了三唑类杀菌剂的作用机理、结构特点和开发现状,介绍了三唑类杀菌剂在中国和欧盟的登记管理现状,并对选取的7个典型品种（甲环唑、戊唑醇、氟环唑、丙环唑、粉唑醇、环丙唑醇、氯氟醚菌唑）对于人类健康和水环境的影响进行了综述。通过国内外的登记管理措施比较,以及这7种杀菌剂的安全性数据,归纳了三唑类杀菌剂的研发和安全评价中需要重点关注的评价指标,为我国三唑类农药的登记管理与再评价提供参考。     

重磅炸弹级农药及其中间体的市场与开发

介绍了硝磺草酮、草铵膦、噻虫嗪、毗虫啉、氯虫苯甲酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、丙硫菌唑、联苯吡菌胺和氟唑菌酰胺等11种重磅炸弹级农药的市场状况,并综述了这些农药品种及其重要中间体的合成方法。     

氯氟醚菌唑的专利概况

旨在通过对氯氟醚菌唑的专利分析,梳理核心专利及外围专利,包括化合物专利、组合物专利、制备专利以及晶型专利,启发国内企业进行相应的专利布局.     

氟唑菌酰胺及其混剂防治辣椒灰霉病药效分析

[目的]比较和评价氟唑菌酰胺及其混剂等6种杀菌剂对辣椒灰霉病的防治效果,探索42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂最佳使用剂量范围、施药时间和使用方法,评价对辣椒的安全性。[方法]以42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂5个剂量和30%氟唑菌酰胺悬浮剂等5种药剂各1个剂量,进行田间药效对比试验。[结果]30%氟唑菌酰胺悬浮剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂对辣椒灰霉病防效好,持效期长。[结论]两种杀菌剂推荐使用剂量分别为有效成分112.5、225~450 g a.i./hm2。     

超高效合相色谱法对9种三唑类手性农药对映体的分离分析

[目的]为四氟醚唑、灭菌唑、戊菌唑、腈菌唑、氟环唑、戊唑醇、氯氟醚菌唑、多效唑及己唑醇这9种三唑类农药对映体的分离提供一种高效、快速、环保的方法。[方法]采用超高效合相色谱结合手性固定相对以上9种手性农药对映体进行了分离分析。考察了手性固定相、改性剂种类及比例、系统备压、流动相流速、色谱柱温度等因素对手性分离的影响。[结果]9种手性农药在AMY1、CEL1、CEL2手性色谱柱上均能被手性识别，CEL2色谱柱对9种农药的分离能力最强，AMY1与CEL1色谱柱的分离能力彼此互补。改性剂洗脱化合物能力为甲醇>乙醇>异丙醇>乙腈，随着改性剂比例的升高，各化合物保留因子逐渐减小，分离因子及分离度整体上也呈现减小的趋势。在系统备压13.8 MPa，流速1.5 mL/min，柱温35℃时，在CEL1色谱柱上改性剂为15%异丙醇，四氟醚唑、灭菌唑、腈菌唑、氟环唑、氯氟醚菌唑及己唑醇对映体在3.5 min内均能实现基线分离；在CEL2色谱柱上改性剂为20%乙腈，戊菌唑、戊唑醇及多效唑对映体5 min内均能实现基线分离。利用该对映体分离分析方法，对9种农药制剂中手性农药对映体的含量进行了...     

6种杀菌剂对斑马鱼急性毒性评价及中毒症状观察

采用静态试验法测定了嘧菌酯、醚菌酯、戊菌唑、戊唑醇、氟环唑、氟硅唑6种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂对斑马鱼处理96 h后的急性毒性,并观察其中毒症状,评价其对环境的安全性.结果表明,斑马鱼对不同药剂中毒症状表现各异;12.5％氟环唑悬浮剂对斑马鱼的LC50值为13.911 mg/L,为低毒;50％嘧菌酯水分散粒剂、50％醚菌酯水分散粒剂、20％戊菌唑水乳剂、25％戊唑醇水乳剂、20％氟硅睦可湿性粉剂对斑马鱼毒性的LC50值分别为1.746、1.003、3.306、6.405和2.348 mg/L,均为中毒.由此得出结论:12.5％氟环唑悬浮剂在水田施用安全,其他5种药剂在水田及附近应谨慎施用.     

吡唑醚菌酯中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成

正1前言吡唑醚菌酯为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,在欧洲市场推出后,市场预期良好,据统计全球销售额2016年达到7.65亿美元, 2017年为最火热的杀菌剂,市场容量未来将接近20亿。目前主要与氟环唑做成复配剂型使用,具有高效、广谱、低毒等特点。1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇为吡唑醚菌酯的关键中间体,随着吡唑醚菌酯全球需求量     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

正4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲