RP-HPLC-ELSD同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射监测器(RP-HPLC-ELSD)测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量。色谱柱为Krom asil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺水溶液(体积比为60∶40),柱温为室温,流速1 mL/m in,漂移管温度89.0℃,气体流量2.60 L/m in。结果表明,新乌头碱和次乌头碱均得到较好分离,均在12.5~400μg/mL呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD=0.31%),99.53%(RSD=0.51%)。RP-HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于附子地上部分中双酯型生物碱的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺

研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法.空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集,经0.2μm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测.丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离,4 min之内即完成了液相色谱过程.本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11μg/m3,在2.22～6.66 m...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中福美双残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉中福美双残留量的快速检测方法。小麦粉经甲醇超声提取,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈+0.05%甲酸水体系进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式,标准曲线外标法定量。福美双在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.02 mg/kg。小麦粉中福美双添加量为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,福美双的平均加标回收率为70.52%~85.20%,相对标准偏差为8.74%~9.42%。该方法前处理过程简单,分析时间短,灵敏度和准确度高,适用于小麦粉中福美双残留量的批量快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量的方法.以Waters Symmetry-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1％甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用外标法进行定量分析.结果表明,红霉素在1～1000μg·L-1范围内线性关系良好(R2=0.9992),该方法的检...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚

建立了一种化妆品中大麻二酚(CBD)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法.样品用甲醇超声提取,采用超滤型净化柱净化,外标法定量.采用CAPCELL CORE ADME色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为含有0.1％甲酸的水溶液(A)-0.1％甲酸的乙腈溶液(B),进行梯度...     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中林可霉素和克林霉素

建立了一种简单、快速测定化妆品中林可霉素和克林霉素的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经质量分数50％乙腈提取,正己烷液液萃取净化,高效液相色谱分离,电喷雾离子源正模式及多反应监测模式检测,外标法定量.林可霉素和克林霉素在15.0～300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980,方法的检出限和定量限...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品植物提取物原料中13种黄酮类化合物

目的：建立同时测定常用化妆品植物提取物原料中13种黄酮类化合物超高效液相色谱-串联质谱法,为评估植物提取物作为化妆品原料的安全性和规范植物提取物在化妆品中的应用提供理论依据。方法：采用液质联用法,梯度洗脱分离,质谱采用正离子模式,多反应监测。结果：在相应的浓度范围内,13种黄酮类化合物的回归曲线在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为86.2%～109.1%,相对标准偏差为1.8%～6.3%,13种黄酮类化合物检出限为0.5～5.0μg·kg^-1,定量限为为2.0～20μg·kg^-1,收集的13批植物提取物中,4批检出黄酮类化合物。结论：该方法准确、分析速度快、操作简便、灵敏度高、能满足化妆品植物提取物原料中13种黄酮类化合物的定性筛查和定量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素

采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法.样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱(2.1 mm×100 mm×...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定养发类化妆品中15种违禁药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定养发类化妆品中15种违禁药物的分析方法。样品采用甲醇超声提取,经C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。15种违禁药物的检出限(LODs)为1～20?μg/kg,在10～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。回收率为84.2%～114.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～9.7%。该方法简单、灵敏、准确,可作为养发类化妆品中15种违禁药物的筛查方法。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。样品采用甲醇(含0.1%甲酸)振荡提取,离心后过滤,提取液使用InfinityLab Poroshell 120 PFP色谱柱,0.1%乙酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明：线性范围在5～200μg/L线性关系良好,相关系数均>0.999,检出限分别为0.009、0.004、0.010 mg/kg,高、中、低3个浓度水平下土壤样品加标回收率75%～98%,相对标准偏差为5.79%～7.56%。该方法前处理简单,测定速度快,灵敏度高,准确性好,适用于土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中4种黄曲霉素

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食用油中4种黄曲霉素的方法。样品用正己烷溶解,55%甲醇水溶液提取,用三氯甲烷反萃取,流动相定容。C8色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下电离,并采用多反应监测(MRM)采集数据方式定性定量分析。4种黄曲霉素在0.75~20μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在三个不同浓度添加水平下,平均回收率为83.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.1%;检出限(LOD)为0.15~0.2μg/kg;定量限(LOQ)为0.75~0.8μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于食用油中四种黄曲霉素的同时快速测定。