湿法磷酸汽提法脱氟技术研究

在饲料级磷酸氢钙生产过程中,湿法磷酸中的磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）≥250才能符合生产要求。采用汽提法脱氟技术,研究了汽提方式、汽提时间、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对湿法磷酸脱氟效果的影响。实验表明：采用减压脱氟,将质量分数为50%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,加入氟含量2倍的白炭黑,将磷酸温度升高至100 ℃,真空度控制为20 kPa,脱氟1 h,可使磷酸的磷氟比达到286.97,满足饲料级磷酸氢钙对湿法磷酸的要求。     

湿法磷酸脱氟净化研究

本文采用二次回归正交设计，研究了湿法磷酸化学脱氟过程中杂质铝氟的存在形５（ＳｉＦ６２－，ＡｌＦ６３－）、活性ＳｉＯ２的添加以及脱氟剂的用量诸因素对脱氟率的影响，并得出以脱氟率为指标，各影响因素为变量的二次回归方程。结果表明，磷酸中Ａｌ３＋含量的升高使脱氟率下降，以ＳｉＦ６２－存在的氟比以ＡｌＦ６３－存在的氟容易以钠盐脱除，活性ＳｉＯ２难于将ＡｌＦ６３－转变为ＳｉＦ６２－。     

磷酸浓缩预脱氟耦合汽提深度脱氟生产饲料级磷酸工艺技术

针对浓磷酸脱重金属及汽提脱氟中预处理澄清酸澄清时间不足、固含量偏高,脱氟磷酸产能偏低及脱氟塔石墨换热器效率偏低的问题,通过工艺优化改造,最终确定磷酸浓缩预脱氟耦合汽提深度脱氟生产饲料级磷酸工艺技术路线,介绍其工艺技术流程、指标控制及脱氟原理。改造后饲料级磷酸产量提高了36.81%,装置顺利实现产业化目标。     

湿法磷酸净化脱氟工艺优化

阐述氟在湿法磷酸中的形态以及脱氟原理,介绍湿法磷酸脱氟工艺流程及脱氟效果。由于铝对化学沉淀法脱氟干扰性强,在现有管控措施上,提出简化脱氟工艺措施,不采用化学沉淀法脱氟,直接依靠蒸汽浓缩、溶剂萃取、蒸汽汽提过程脱氟,每年可减少脱氟剂用量5 000 t。     

湿法磷酸的净化脱氟新工艺研究

为对湿法磷酸进行净化脱氟,用胺类溶剂作萃取剂,煤油作稀释剂,对湿法磷酸进行了溶剂萃取脱氟的工艺研究,实验重点研究了萃取剂的浓度,酸化时酸的浓度及萃取温度对胶氟效率的影响,结果表明,若胺在萃取剂中浓度为15％,用50％－75％的硫酸酸化后,在40－60℃时萃取,有很好的脱氟效果。     

净化精制磷酸深度脱氟研究

净化精制磷酸中,除氟以外,其他杂质含量都非常少.为了制取食品级及更高纯度的磷酸,有必要寻找合适的深度脱氟方法,得到脱氟规律.对真空浓缩法、汽提法和结晶法的脱氟效果和规律进行了研究,并用溶液结晶法对浓缩净化磷酸进行了多次重复结晶.结果表明:汽提法和结晶法比真空浓缩法更适合用于深度脱氟;在真空度为0.065～0.07 MPa条件下,汽提1.5 h可将氟质量浓度为70 mg/L的原料酸中的氟降到10 mg/L以下,达到食品级磷酸标准.经过一次溶液结晶也可以达到同样效果;结晶过程中脱氟分配比D随母液中氟含量Y减小而增加,当原料酸中氟质量浓度低于120 mg/L时,二者的相互关系可用方程D=0.774 1 Y-0.4933表示.     

湿法磷酸在真空浓缩过程中氟的逸出和深度脱氟

介绍了湿法磷酸真空浓缩过程中氟的逸出情况以及深度脱氟试验情况，并得到相应的数学关联式，可供设计，开发时参考。     

湿法磷酸净化脱氟的实验研究

本文用化学沉淀法对湿法磷酸进行预处理,脱除湿法磷酸中的氟。结果表明,选用固体碳酸钾作为脱氟剂,当搅拌速度为250r/min,碳酸钾加入量为理论用量的130%,反应时间为90min,反应温度为50℃时,脱氟效果最好,脱氟率可达80%以上。     

湿法磷酸脱氟化研究

本文采用二次回归正交设计，研究了湿法磷酸化学脱氟过程中杂质铝氟的存在形态、活性ＳｉＯ２的添加以及脱氟剂的用量诸因素对脱氟率的影响，并得出以脱氟率为指标，各影响因素为变量的二次回归方程。结果表明，磷酸中Ａｌ＾３＋含量的升高使脱氟率下降，以ＳｉＦ＾２－６存在的氟比以ＡｌＦ＾３－６存在的氟容易以钠盐脱除，活性ＳｉＯ２难于将ＡｌＦ＾３－６．     

湿法磷酸深度脱氟技术研究进展

净化精制H3PO4中,除氟以外,其他杂质含量一般都非常少。为了制取更高纯度的H3PO4也为了适应我国快速发展的精细磷化工业的需要,有必要对深度脱氟方法进行进一步的研究。文章简单的介绍了氟的分布及基本反应原理,并综述了几种湿法磷酸深度脱氟净化技术,对这几种技术的原理、优缺点和研究现状进行了概述。     

硝酸法磷酸脱氟工艺研究

针对以硝酸法湿法磷酸直接制备饲料级磷酸氢钙存在磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）较低的问题,采用化学沉淀法,以钙盐作为脱氟剂,通过间歇实验考察了反应时间、反应温度、反应pH、酸解液中五氧化二磷和氧化钙浓度等因素对酸解液中磷沉淀率和磷氟比的影响。结果表明,反应时间和反应温度的变化对溶液的磷沉淀率和磷氟比影响不大,而降低五氧化二磷和氧化钙的浓度能够有效地提高溶液的磷氟比、降低磷沉淀率。通过对比脱氟溶液制备饲料级磷酸氢钙的收益变化可得出较优操作条件：反应温度为40 ℃,反应时间为20 min,酸解液中五氧化二磷质量分数为7.6%、氧化钙质量分数为3.4%,钙盐中和溶液pH为2.4。在此条件下,脱氟溶液的磷氟比达到230以上、磷损失率小于30%,可为后续饲料级磷酸氢钙的制备提供合格的原料。     

混配沉淀剂脱除二水湿法磷酸中氟的研究

以四川金河磷矿制得的二水湿法磷酸为对象 ,采用化学沉淀法 ,研究沉淀剂种类、用量 ,加入方式 ,反应温度 ,反应时间 ,液相混合状况以及沉淀剂配制方法对脱除磷酸中氟的影响。将实验数据回归整理得到 :(1)沉淀剂用量与磷酸中剩余氟含量的关系式 ;(2 )磷酸的脱氟温度与磷酸中剩余氟含量的关系式。当磷酸中先加入 Na2 S·9H2 O,后加入 Na2 CO3(分别为脱氟所需理论用量的 10 0 %和 2 0 0 % ) ,在 2 5～ 30℃ ,反应 2 5～ 30 m in,则磷酸中剩余氟、砷和铅等的含量将降至很低     

净化湿法磷酸简化脱氟工艺的研究

宜都兴发化工有限公司净化湿法磷酸装置采用化学沉淀、真空浓缩、溶剂萃取和蒸汽汽提脱氟。通过分析各阶段氟含量,发现化学沉淀阶段脱氟效率低。开展简化脱氟流程实验。结果表明,简化流程后,产品磷酸满足食品级磷酸指标,产品生产成本降低约173元/t。     

湿法磷酸净化中的深度脱氟技术

介绍了湿法磷酸中氟化物的存在形态及脱除原理。并详细介绍了空气气提法、蒸汽气提法脱氟工艺的原理、流程、指标控制及优缺点。     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中磷酸损失率的研究

分别以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂,一步法脱色脱氟净化湿法磷酸,研究该工艺中影响磷酸损失率的因素。以Gore膜为过滤介质,确定了一步法脱色脱氟净化湿法磷酸的最佳工艺条件为：反应温度70℃,反应时间90min,活性炭与碳酸钠添加量分别为湿法磷酸处理质量的0.3％和2％,静置时间为1d。在此条件下,磷酸损失率在6％以内。     

利用半水磷酸装置进行磷酸脱氟的研究

半水磷酸装置生产的湿法磷酸,氟含量约1%.研究在半水磷酸装置中连续脱氟的工艺,探讨反应温度、反应时间、料浆含固量、磷酸浓度、脱氟剂加量等工艺参数对脱氟的影响.经过脱氟.使湿法磷酸的氟含量降到0.18%以下,m(P)/m(F)大于100,符合生产饲料级磷酸氢钙的要求     

磷酸浓缩过程中的脱氟研究

采用强制循环蒸发系统进行磷酸浓缩过程中的脱氟研究,通过加入含SiO2的物质来增强磷酸脱氟效果。考察了浓缩出口磷酸浓度、酸循环流量、脱氟剂及其添加量对磷酸浓缩过程中脱氟效果的影响。结果发现:实验所用脱氟剂中较好的是硅藻土,脱氟剂适宜添加量约为100%理论量;系统酸循环流量的变化对脱氟效果影响较小;磷酸脱氟率正相关于出口磷酸浓度,当出口磷酸w(P2O5)约为55.1%时,磷酸脱氟率约为88.6%。     

湿法磷酸生产中减压热空气法脱氟技术开发

饲料级磷酸氢钙生产要求湿法磷酸中m(P_2O_5)/m(F)≥250。采用减压热空气法脱氟技术,研究脱氟时间、空气温度、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对脱氟效果的影响。结果表明:通过热空气脱氟将w(P_2O_5)48%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,真空度为15 kPa,加入相当于F质量1倍的白炭黑,磷酸温度升至100℃,空气温度为100℃,反应1.5 h时磷酸中m(P_2O_5)/m(F)能达到300以上,满足饲料级磷酸氢钙用酸要求。     

湿法磷酸化学沉淀法脱氟的研究

基于湿法磷酸沉淀法脱氟工艺的反应原理,以碳酸钠为脱氟剂,硅藻土为助脱氟剂,研究了不同的碳酸钠和硅藻土用量、作用时间、作用温度条件下的脱氟效果。实验结果表明,对50 g含氟量为0.74%的湿法磷酸,以碳酸钠0.8 g,硅藻土0.2 g,作用时间50 min,温度30~40℃,脱氟处理后,含氟量≤0.18%,符合饲料级磷酸氢钙生产标准(HG2636—94)。