蒲公英水提液中绿原酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLCUV)测定蒲公英水提液中绿原酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温25℃,结果表明绿原酸在2.5~40μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为96.38%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.33%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

连翘水提液中连翘苷的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定连翘水提液中连翘苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长277nm,柱温25℃,结果表明连翘苷在50~500μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.98%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.80%。此方法专属性强、重复性好,可用于连翘水提液中连翘苷的含量测定。     

离子对液相色谱法测定柴枳四逆散中辛弗林的含量

目的:建立测定柴枳四逆散中辛弗林含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱条件为Fortis C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(43:57),流速为1.0ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为275nm。结果:辛弗林在1.82³6.40μg·ml-1(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.0%,RSD为1.50%。结论:本方法准确,重复性好,可用于柴枳四逆散中辛弗林的测定。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

RP-HPLC法测定冻干粉针中DHEA的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定冻干粉针中DHEA含量。方法 :采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(55:45),流速1.0 m L·min-1;检测波长206 nm;进样量20μL;柱温:室温。结果 :在此色谱条件下DHEA与有关物质能达到较好分离,在0.01 mg·m L-1~0.7 mg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;方法重复性RSD为0.42%;加样平均回收率(n=6)为98.91%。结论:该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于测定DHEA冻干粉针含量。     

超声波提取—高效液相色谱法测定黄岑中黄岑甙的含量

采用超声波提取一高效液相色谱法快速测定黄岑中黄岑甙的含量,并对黄岑的不同部位进行了分别测定。超声波提取20min,色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇—水—磷酸(47:53:0.2),检测波长270nm,黄岑甙在0.15～0.70μg范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为99.82％RSD为0.49 ％(n=5)。     

HPLC测定常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量

目的:建立常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量分析方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(76:24)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长320nm。结果 :二苯乙烯苷在9.36~93.6μg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%,RSD为1.11%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制常通舒颗粒质量重要方法。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量

目的 :建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法 :采用石英毛细管DB-WAX柱(30m×0.45mm×0.85μm),FID检测器;进样口温度为140℃,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度为35℃,保持10min,然后以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7min。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,载气为氮气。结果 :乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.96~99.86μg·m L~(-1)(r=0.9995)、15.04~60.15μg·m L~(-1)(r=0.9996)、3.64~14.55μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.05~12.19μg·m L~(-1)(r=0.9996)。乙醇平均回收率为100.7%(RSD=2.78%)、甲醇平均回收率为101.3%(RSD=1.57%)、四氢呋喃平均回收率为99.96%(RSD=1.36%)、二氯甲烷平均回收率为99.05%(RSD=2.09%)。结论 :该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂,适用于DHGA中残留溶剂测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

反相高效液相色谱法测定打印机喷墨中的苯酚

本文采用氯仿萃取 ,反相键合相C8柱测定打印机喷墨中的苯酚 ,线性范围 :0 4～ 2 0 0 μg/mL ,r =0 9995 ,精密度 0 39% ,天内误差 :0 97% ,天间误差 :1 72 %。该法可在 6min内完成测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大枣多糖中阿拉伯糖和D-半乳糖

本文建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定大枣多糖酸性条件下水解产物中阿拉伯糖和D-半乳糖含量的方法。实验结果表明:制备的样品中阿拉伯糖和D-半乳糖分离良好,阿拉伯糖和D-半乳糖分别在2.00-10.00 μg(r~2=0.9957)和2.08～10.40μg(r~2=0.9903)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.87%(RSD=5.42%,n=9)和93.04%(RSD=4.90%,n=9)。该方法稳定性和重复性好,可为大枣质量评价和控制提供参考。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用一种新的检测器-蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:Phenomenex -ODS ;流动相:乙腈-水(37∶6 3) ;流速:0 85mL/min ;ELSD参数;漂移管温度:10 0℃;载气流速:2 7L/min。结果:黄芪甲苷在0 396～3 5 6 4μg范围内呈线性,回收率为97 94 % (RSD =0 6 8% )。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为原料的质量控制方法     

微波消解电感耦合等离子体质谱测定糖果中钛含量

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定糖果中钛含量的方法,从而推断出食品生产中添加二氧化钛量及食品中的钛残留量是否超标。结果表明,该方法在1．0～100．0g／L范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,加标回收率为97．7％～102．2％,测定结果的相对标准偏差为1．04％（n=6）。该方法检出限低,操作简便、快捷、准确,线性范围宽,适用于糖果等食品中钛含量的准确测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了水体中甲磺隆、苄嘧磺隆残留检测的超高效液相色谱 串联质谱法。水样中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.7 μm）分离,以0.05％乙酸/甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min, 采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。结果表明：甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0~500.0 μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,检出限分别为0.002 5 μg/L和0.005 μg/L,回收率为87.6％~98.2％,相对标准偏差小于3.5％。     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

清咽润喉丸质量控制方法研究

本文通过薄层鉴别方法对处方中白芍、栀子、玄参、牡丹皮进行定性鉴别,分析影响薄层色谱鉴别的主要因素;运用高效液相色谱法对处方中次野鸢尾黄素进行含量测定,并考察方法的耐用性。结果表明:白芍、栀子、玄参、牡丹皮的薄层鉴别方法的耐用性良好,次野鸢尾黄素含量测定方法的加标回收率为96.44%,RSD为1.226%。所建立的方法稳定可靠,能准确地进行定性、定量检测,可用于清咽润喉丸的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定西维来司他钠的含量及有关物质

建立HPLC梯度洗脱法测定西维来司他钠的含量及有关物质。方法：采用Shim-packVp-ODS C18柱,以乙腈-0．02mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH3．5）为流动相线性梯度洗脱,30分钟内乙腈比例由38％至80％,平衡5min;流速：1ml／分钟;紫外检测波长为235nm。外标法定量。结果：西维来司他钠与其相邻杂质峰能完全分离,西维来司他钠在30～70μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该法简单,准确,专属性好,可以用于西维来司他钠的含量测定及有关物质检查。