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为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明:汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。 相似文献
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为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗(72Ge)为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差(n=6)在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪(GBW 10028)中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。 相似文献
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本法采用湿消解法处理样品,一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素,在测定钙、镁时需加氯化镧作为释放剂.各元素检测限优于GBW5413.21标准要求.回收率在98%~102%之间.本方法准确可靠,特别适合于批量测定. 相似文献
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本法采用湿消解法处理样品,一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素,在测定钙、镁时需加氯化镧作为释放剂。各元素检测限优于GBW5413.21标准要求。回收率在98%~102%之间。本方法准确可靠,特别适合于批量测定。 相似文献
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本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1+1盐酸溶解,在1%的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为:钾:0.005μg/mL,钠:0.004μg/mL,钙:0.009μg/mL,镁:0.005μg/mL,铜:0.005μg/mL,铅:0.019μg/mL,锌:0.009μg/mL,铁:0.0151μg/mL,锰:0.005μg/mL,镍:0.012μg/mL,样品加标回收率在98—104%之间,相对标准偏差(RSD)为:0.96-9%,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。 相似文献
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三个产地螺旋藻干粉中微量元素分析及其分布规律研究 总被引:2,自引:0,他引:2
螺旋藻含有有益微量元素钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠,也含有极少量重元素铅、镉。研究结果表明,螺旋藻中十种微量元素分布情况为:钾〉钠〉镁〉钙〉铁〉锌或锰〉铜〉铅〉镉;螺旋藻产地不同,其同种元素含量不同;重金属铅含量可以用来作为衡量其它重金属元素高低的一个指标。 相似文献
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本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。 相似文献
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为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯(MCT)进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明:各元素在0~30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.013~0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%~6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%~110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。 相似文献
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高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态 总被引:2,自引:0,他引:2
建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0~20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0~23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0~21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%~107%、MeHg83.5%~103.4%、EtHg73.4%~100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。 相似文献
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本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。 相似文献
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超声波-酸浸和非完全消化-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立在超声波-酸浸和非完全消化后用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。与微波消解处理样品进行对照实验,二者无显著性差异。对国家茶叶标准样品进行测试,测量值与标准值相符。用该法对毛峰茶、碧螺春和云南坨茶中的铅进行检测,铅的线性范围为0~60.00μg/L,线性相关系数为0.9999,方法检出限为67.2pg,特征量是4.48pg,回收率为97%~102%,相对标准偏差5%。此方法结合超声波-酸浸和非完全消化的优点,前处理过程快捷、简便、安全、环保,适合于茶叶样品中铅的测定,具有实用价值。 相似文献