乙氧氟草醚的~1H、~(13)C NMR全归属

乙氧氟草醚是含氟二苯醚类广谱、高效除草剂,关于其核磁共振(NMR)波谱数据全归属的研究未见报道,本实验应用一维(1D)和二维(2D)NMR技术,包括~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT135、~1H-~(13)C HMBC、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~1H COSY及~(19)F NMR等,对乙氧氟草醚的~1H、~(13)C NMR数据进行了全归属,并讨论了19 F对~1H和~(13)C NMR谱的影响;为含氟二苯醚类除草剂的核磁共振表征提供指导。     

ATR-FTIR在尼龙共混物组份分析中的应用

尼龙66(PA66)与尼龙6(PA6)结构相似、性能更优,而尼龙6熔点低、价格廉,个别厂家在追求低成本时将尼龙6掺混在尼龙66中使用难以分辨。利用红外光谱衰减全反射法分析了不同PA66/6共混物的红外光谱图差别。根据PA66/6不同共混物的红外光谱图在930~935cm-1峰位的位移变化,拟合出了半定量分析公式。对未知尼龙样品进行了红外光谱分析,确定了未知样品的组份。     

核磁共振波谱解析氰氟虫腙

氰氟虫腙是一种新型的缩氨基脲类杀虫剂。利用核磁共振氢谱(~1 H NMR)、氢-氢相关谱(~1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(~(13) C NMR)、氟谱(~(19)F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对氰氟虫腙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、氟谱以及二维谱技术对该化合物进行了完整的结构分析,为氰氟虫腙的质量研究提供较为全面的参考依据。     

(E)-3,5,4’-三羟基联苯乙烯的NMR谱分析

本工作利用包括~1H NMR、APT(Attached Proton Test)、HMBC等NMR技术对(E)-3,5,4(?)-三羟基联笨乙烯的NMR谱学特征进行分析。该化合物结构简单,但高度对称,所含质子个数相时较少,结构解析有一定的难度。本工作对实验谱的内含信息进行挖掘,并对其谱学特征(包括某些实验的"缺陷")进行分析,最终完成该化合物的NMR结构解析。     

PMX 60SI永磁高分辨率NMR波谱仪的修复

为了使广大用户能更好地应用NMR波谱仪,开展研究工作,本文介绍我所修复浙江大学分析测试中心PMX60SI NMR波谱仪的情况,供参考。这台谱仪主要问题是:(1)磁场严重衰退,衰退率为3％,把所有磁分路退至外端.在波谱仪上找不到NRM信号。(2)基本磁场分辨率极差,降低3.5倍。(3)谱仪信噪比很低;处于无法运行的状态。针对上述问题,我们采取了以下措施:(1)首先使磁体与谱仪脱离,取出探头和旋转、匀场系统,去掉保温外套。利用测场仪寻找NMR信号,在相应1.3660T场强处找到NMR信号,而出厂场强为1.4092T。(2)对磁体进行充磁,并利用测场仪寻找60MHz NMR信号。     

CH-203永磁型核磁共振波谱仪的研制

一、引言近15年来,核磁共振(NMR)仪由于更高场强超导体的出现和电子计算机的成功应用,在仪器的功能和在物理、化学、生物学等领域里的应用方面,取得了许多惊人的进展。譬如固体高分辨 NMR,多核种测量,以及 NMR 成象技术在医学中的应用等。但是尽管这些成就为NMR 的应用开辟了新的前景,然而高分辨 NMR     

系统干扰分布阵未知的GPS/SINS故障诊断算法

针对系统模型不确定性、未知输入扰动,为对干扰解耦以及不依赖系统未知输入扰动分布阵先验信息,提出了系统干扰分布阵未知的GPS/SINS(global positioning system/strapdown interial navigation system)故障诊断算法.设计了MEP-UIO(model error prediction-unknow input observer)故障诊断观测器,改进了传统未知输入故障诊断观测器(UIO)假设系统未知扰动分布阵已知的不足;利用凸二次规划最优化原理,构造了关于未知扰动分布阵的目标函数,提出了满足目标函数最小的未知输入扰动分布阵的最优估计算法以及状态估计误差方差最小的故障诊断系统增益阵设计方法.仿真结果表明,提出的MEP-UIO故障诊断观测器设计算法相比传统Kalman滤波精度更高,验证了该故障诊断算法的有效性.     

FPS节能减摩剂组分的研究

报道了FPS节能减摩剂、二硫代磷酸钼(MoDTP)和二硫代磷酸锌(ZnDTP)的~(31)P—NMR谱,并用~(31)P—NMR法研究了其组分的构成和变化。结果表明,FPS节能减摩剂是由31.0％有机Mo—S化合物、53.8％有机Zn—S化合物、3.5％有机P=S化合物和11.7％有机P=O化合物组成的有机磷混合物。     

小波分析用于核磁共振水峰抑制的数据后处理

介绍了将小波多分辨分析 (MRA)用于核磁共振 (NMR)自由感应衰减 (FID)信号的水峰抑制。结果表明 :这是一种能有效抑制NMR强水峰的数据后处理方法。该方法操作简便 ,引入畸变信息少 ,抑制效果好 ,对邻近水峰的共振峰影响小 ,可得到相位纯正、基线平坦的谱。     

新型黃原酸衍生物的合成及其摩擦学性能

采用不同烷基的黄原酸钠盐与氯亚甲基苯并咪唑进行取代反应,合成了3种新化合物,产物结构经IR、UV、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析进行了表征确证,考察了其油溶性和热稳定性,并利用四球试验机考察了合成的3种新化合物在液体石蜡中的摩擦学性能。结果表明,合成的3种化合物均能溶于大部分有机溶剂而难溶于水;3种化合物表现出很好的热稳定性,其第一分解温度均高于178℃,最高到480℃才分解完全,能适应一般工况条件的要求。3种新化合物在液体石蜡中有很好的极压抗磨作用。     

Miniature nuclear magnetic resonance spectrometer using a partially enclosed permanent magnet

Conventional nuclear magnetic resonance (NMR) instruments are limited by their large volume volume. A miniature NMR spectrometer is reported using a partially enclosed miniature permanent magnet and a low-cost solenoid microcoil probe. The miniature NMR spectrometer uses a sample volume smaller than conventional NMR spectrometers by a factor of 1000. Transverse relaxation times were obtained by the miniature spectrometer using 150?nL of 40?mM copper sulfate, 1?M aqueous sucrose, absolute ethanol, and deionized water. The results demonstrate that high signal-to-noise ratios were obtained. The results were also compared with a commercial NMR spectrometer and suitable accuracy of the laboratory-constructed device was obtained. The miniature NMR spectrometer was employed for the characterization of heated soybean oil. The reported miniature NMR spectrometer is anticipated to have applications for onsite detection.     

Development of a nuclear magnetic resonance system for in situ analysis of hydrogen storage materials under high pressures and temperatures

A NMR system for in situ analysis of hydrogen storage materials under high pressure and temperature conditions was developed. The system consists of a gas pressure and flow rate controlling unit, a temperature controller, a high temperature NMR probe tunable for both (1)H and other nuclei, and a sample tube holder. Sample temperature can be controlled up to 623 K by heated N(2) gas flow. Sample tube atmosphere can be substituted by either H(2) or Ar and can be pressurized up to 1 MPa under constant flow rate up to 100 ml/min. During the NMR measurement, the pressure can be adjusted easily by just handle a back pressure valve. On the blank NMR measurement, (1)H background noise was confirmed to be very low. (1)H and (11)B NMR spectrum of LiBH(4) were successfully observed at high temperature for the demonstration of the system. The intensity of the (1)H NMR spectra of H(2) gas was also confirmed to be proportional to the applied pressure.     

浓度对“微量”样品NMR信号影响

本工作利用微量核磁管(Φ2.5 mm)和常规核磁管(Φ5 mm)对同一化合物同等质量(2 mg)两份样品进行多种核磁共振实验,对两种不同浓度下NMR信号进行分析,并利用微量样品管顺利完成对头孢硫脒的结构确认。实验结果表明:当可用于测试样品量较少时,利用微量样品管提高样品测试浓度可明显地改善核磁谱图质量;微量样品管在小样品量的NMR分析中具有潜在应用价值。     

固体高分辨核磁共振技术在有机固体研究中的应用

有机固体研究是一门新兴的多学科交叉的材料科学,本文介绍了固体高分辨核磁共振技术在有机固体研究中的常用的有效的实验方法,概述了近年来国外用固体核磁共振技术在有机固体的结构研究、分子复合物研究、化学动力学研究及晶型研究等方面的部分研究成果。     

An infrared analysis method to determine the aromatic carbon content of mineral lubricant base oils based on correlation with carbon-13 NMR aromaticities

A widely used method to determine base oil aromaticity was introduced by G. Brandes in 1956 and is based on a correlation between the infrared aromatic absorption band at 1610 cm⁻¹ and the aromaticity determined by the n-d-M method. Accurate and absolute aromaticities can be measured by carbon-13 NMR but, infortunately, this technique is not suitable for routine analysis. The aromaticities measured by NMR are almost invariably significantly lower than those obtained by Brandes' method. In this study, the areas of the infrared aromatic bands at 1610 and 815 cm⁻¹ of over 70 base oils with aromaticities ranging from 1–16% were correlated by multilinear regression with their carbon-13 NMR aromaticities. An equation to calculate the aromaticity from infrared absorptions was derived. These aromaticities show an excellent match with carbon-13 NMR data. This new infrared method can be applied as a fast and convenient base-oil quality control tool.     

核磁共振方法在高分子聚合物方面的应用

综述了近年来核磁共振波谱技术在高分子材料方面的应用,主要从液体核磁共振-固体核磁共振-核磁共振二维谱等技术方面进行了论述.并且给出了该技术的一些具体应用实例.如核磁共振碳谱对丁二烯序列结构的研究;乙丙共聚物的研究,二维相关谱对苯乙烯和聚乙烯甲基醚序列结构的测定等.NMR在高分子性能表征方面的应用前景广阔.     

解热止痛片中3种成分的分离及其波谱研究

用薄层色谱波对解热止痛片(APC片)中3和成分进行了分离,展开了剂为苯-乙醚-冰乙酸-甲醇(120∶60∶18∶1),展开结果:阿斯匹林Rf=0.84,非那西汀Rf=0.46,咖啡因Rf=0.17。对分离产物进行了FT-IR和PFT-H-NMR研究,结果表明,分离产物纯度较高。分离充分,效果满意。     

实验低场脉冲核磁共振仪数据接收与处理

低场脉冲核磁共振系统接收到的信号信噪比低，解谱结果对系统噪声敏感。针对我们自行研制的实验低场脉冲核磁共振仪，以小波分析等现代信号处理理论为基础，提出了一些数据接收与处理的方法，在有效抑制噪声的基础上准确提取回波信号峰值。通过多指数反演解谱算法获得磁共振信号的正谱分布，从而进行样品的定量分析。     

样品制备对化合物NMR结构解析的影响

同所有的化学分析测试方法一样,样品制备是核磁共振分析检测中的一个不可忽视的环节。本文根据实验室多年来开展NMR结构分析研究的体会,就样品制备对核磁共振实验的影响进行分析,重点探讨溶剂选择、样品浓度、溶解水及辅助试剂等几个问题,并通过具体实例说明样品制备环节的合理设计可能在改善核磁共振实验效果和提高谱图质量方面起到关键作用。     

重水氘代率的NMR测定方法

本文提出一种利用含水量的定量调制测定重水氘代率的核磁共振(NMR)实验方法,并通过实验和推理为所建实验方法提供理论依据。该方法操作环节少,易于定量操控,因而所得结果可信度高。实际样品的测量表明可满足普通核磁共振实验室对重水试剂评估的要求。