SPE-GC/MS测定苹果梨中19种有机氯农药残留

采用固相萃取技术结合气相色谱—质谱（SPE-GC/MS）技术建立了同时检测苹果梨中19种农药残留的分析方法,并对样品预处理过程中萃取剂、萃取剂用量、取样量、固相萃取柱、洗脱剂等条件进行优化,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药在线性范围内线性关系良好（R²≥0.996 7）;3个添加水平（20,40,200 μg/kg）的回收率为86.1%～108.9%,相对标准偏差＜10%;19种农药检出限为3.0～6.0 μg/kg,定量限为10.0～20.0 μg/kg;该方法样品前处理简单、准确性好、灵敏度高,适用于苹果梨中19种农药残留的筛选与测定。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时,加标平均回收率在81.98%～105.55%之间,相对标准偏差（n=6）均＜10%,检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

GPC-GC/MS法测定蔬菜中19种农药残留

建立了固相萃取-在线凝胶色谱-微通道气路控制-气相色谱质谱法(SPE-GPC-GCMS)测定蔬菜中农药残留的检测方法。蔬菜样品经乙腈提取,经过QuEChERS快速前处理、在线凝胶净化后,通过微通道气路控制技术(SWAFER)直接进入气相色谱质谱进行检测。色谱柱为Elite-5MS,采用程序升温进样(PSSI),外标法定量;质谱采用SIR模式检测,离子源为EI。结果表明,农药残留在空白添加浓度5-200μg/kg范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.990;总体回收率在65.1-140%之间;方法的检出限为0.5-5.0μg/kg。     

SPE-GC/MS测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯

建立了测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,5.0g样品经20mL乙腈溶解,提取,离心,上清液旋蒸,3mL甲醇-水(5∶95,V/V)溶解残液,过固相萃取柱分离净化,采用GC-MS对样品进行分析,色谱柱为VF-5MS石英毛细管柱,GC-MS接口温度250°C,EI离子源,选择离子扫描模式(SIM)测定。在该方法条件下,14种邻苯二甲酸酯的检测限为0.5~5.0mg/kg,方法回收率在75%~115%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.0%之间。该方法准确,有很好的灵敏度、回收率,可以用于辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定蔬菜中29种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时快速测定蔬菜中29种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,氯化钠盐析,以十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,以Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在此优化条件下,29种农药分子在不同加标水平下的平均回收率为64.62%～123.55%,相对标准偏差（RSD）为0.7%～14.3%,方法定量限（LOQ）为0.40～8.00 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蔬菜中农药残留的快速检测要求。     

GC-MS/MS测定地表水中32种农药残留

利用气相色谱–三重四级杆质谱（GC-MS/MS）技术,实现了对地表水中32种农药残留量的定性定量分析。实验通过对前处理优化,建立一次性提取出32种农残的方法;对目标化合物的质谱参数优化,筛选出多种定性离子进行确证,确保结果的准确性;引入环氧七氯B内标法消除了仪器离子化效率的不稳定影响;用配制基质标曲避免了基质效应对农残检测造成干扰。实验结果表明,待测农残在线性范围（10～600μg/L）内呈现良好的线性关系,线性系数≥0.995,检出限为0.04～0.08μg/L,定量限为0.2μg/L,加标回收率为73.9%～108.8%。该方法具有前处理简单、仪器灵敏度高、选择性好的优点,适用于地表水中多种农药残留的日常定量分析。     

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS法测定番茄中19种农药残留

采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定番茄中19种农药残留。经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用Aglient-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾（ESI）正离子源和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药的质量浓度为2.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.998,定量限为0.15～1.50 μg/kg,回收率为79.8%～103.9%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.8%。说明该方法灵敏度高,适合番茄中19种农药残留检测的要求。     

GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。     

超声振荡辅助提取SPE-GC/MS法测定袋泡茶中的49种农药残留

本研究建立了SPE-GC/MS测定袋泡茶农药残留的方法,并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取,用固相萃取柱净化,采用GC/MS进行测定分析。结果表明:丙酮可以对49种农药进行很好地萃取,采用GC/MS分离49种农药效果良好,农药检出限在0.001~0.015mg/kg之间。袋泡茶中的残留农药主要是联苯菊酯、毒死蜱、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯,检出浓度远小于GB2763-2012规定的限值。本方法简单,快速,可靠。     

PTV-GC-MS/MS同时测定烟草中202种农药残留

研究了应用程序升温汽化进样-气相色谱-串联质谱(PTV-GC-MS/MS)技术检测烟草中202种农药品种221个组分的高效方法。以QuEChERS技术快速提取烟草中残留农药并净化,PTV进样后在TR-pesticide II毛细管柱上分离,通过优化串联质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口和特征SRM(选择性反应监测)离子对定性、峰面积定量。结果表明:①202种农药在0.01～2.50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9800～0.9999,检测限0.0002～0.0100 mg/kg,加标回收率67.4%～112.0%,RSD 0.30%～20.30%。②应用该方法对44个进口烟叶样品进行检测验证,效果良好。③该方法对农药品种覆盖面广,前处理简便、快捷,节省溶剂;一次进样在46 min内可分析221个组分,准确、灵敏。     

LC-MS/MS快速测定烟草中57种农药残留

建立了采用QuEChERS试剂盒对烟叶样品进行提取、净化,采用LC-MS/MS测定烟草中57种有机氮、有机磷农药分析方法。将烟草样品用水浸润后加入乙腈振荡,QuEChERS试剂盒提取、净化,以电喷雾正离子多反应检测方式(MRM)进行检测。结果显示57种农药在0.0003-0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.9935-0.9998,LOQ为0.006-0.169 mg/kg(S/N=10),加标回收率为65.2%-103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-8.6%。     

超声振荡辅助提取SPE-GC/MS法测定袋泡茶中的49种农药残留

本研究建立了SPE-GC/MS测定袋泡茶农药残留的方法,并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取,用固相萃取柱净化,采用GC/MS进行测定分析。结果表明:丙酮可以对49种农药进行很好地萃取,采用GC/MS分离49种农药效果良好,农药检出限在0.001⁰.015mg/kg之间。袋泡茶中的残留农药主要是联苯菊酯、毒死蜱、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯,检出浓度远小于GB2763-2012规定的限值。本方法简单,快速,可靠。      

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法检测土壤中5种有机氯农药残留

建立加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)法同时测定土壤中的5种常见有机氯农药(艾氏剂、狄氏剂、氯丹、七氯和五氯硝基苯)残留量的分析方法。选用乙酸乙酯-正己烷(1︰1, V/V)作为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪对过筛后的土壤样品进行萃取、净化。通过优化质谱分析参数和加速溶剂萃取条件,样品于气相色谱质谱仪上运用多反应监测模式(MRM)进行分析,外标法定量。结果表明:5种有机氯农药在0.04～4.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好。检出限为:艾氏剂0.008 mg/kg,狄氏剂0.010 mg/kg,氯丹0.006 mg/kg,七氯0.006mg/kg,五氯硝基苯0.007 mg/kg。5种有机氯农药3个不同浓度点(0.2, 0.8和1.5 mg/kg)的加标回收率在86.9%～100.7%之间, 6针进样精密度测试相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法前处理简单,定性及定量结果准确,适用于土壤中有机氯农药残留的监测。     

SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。     

气相色谱法测定茶叶中13种有机氯农药残留

利用气相色谱(GC)技术建立了茶叶中13种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过乙腈溶液提取,浓缩后SPE(TPT)净化,采用乙腈-甲苯(3+1)溶液淋洗,收集经过液旋转蒸发后用正己烷进行溶剂交换,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中13种有机氯。分析本方法茶叶样品在0.1μg/m L和0.5μg/m L两个添加水平的回收率为76.1%-111.5%和82.2%-106.2%,相对标准偏差分别为1.21%-25.9%和1.42%-11.0%。本方法灵敏、快速、准确、可靠,用于茶叶样品中常见有机氯农药残留测定,获得较好结果。     

UPLC-MS/MS测定动物源食品中4种农药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的4种新型农药氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵残留的方法。样品通过乙腈提取,采用改进的Qu ECh ERS方法进行净化,经C18超高效液相柱分离后,使用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵的定量限(10倍信噪比)分别为0.30、3.00、0.50、0.10μg/kg;在0.005 mg/L~0.200 mg/L浓度范围内,4种农药的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛奶、猪肉、猪肝和鸡蛋样品的平均添加回收率在82%~109%之间,相对标准偏差在2.1%~8.5%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中4种农药残留量的检测要求。     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定刺梨中11种农药残留

目的：建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法：采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果：经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间,定量限在4.13～43.57μg/kg之间,线性相关系数（R）在0.991 2～0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在1.2%～8.5%之间。结论：该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定葡萄酒中97种农药残留

建立了一种葡萄酒中97种农药残留的程序升温气化-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经Qu ECh ERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)97种农药在葡萄酒中的检出限(LOD)为0.6~9.0μg/L,定量限(LOQ)为1.9~29.9μg/L;(2)在4~806μg/L范围内,线性相关系数为0.9967~1.0000;(3)在葡萄酒样品中添加浓度在7.3~201.5μg/L之间时,平均回收率在85.0%~115.8%之间,RSD在1.9%~18.7%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于葡萄酒中97种农药残留的快速筛查与定量分析。