高效液相色谱法测定唑来膦酸中的磷酸盐和亚磷酸盐

建立了测定唑来膦酸中磷酸盐和亚磷酸盐的高效液相色谱法。以IC-PAK色谱柱为固定相,以体积分数0.07%的甲酸溶液(用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至3.5)为流动相,采用折光检测器检测唑来膦酸样品。唑来膦酸、磷酸盐和亚磷酸盐3组分分离完全,检测限分别为15,20和15 ng,线性关系良好,相对标准偏差均小于1%。该方法简便、准确,适用于唑来膦酸中磷酸盐和亚磷酸盐的测定。     

高效液相色谱法测定氨甲基膦酸的含量

建立高效液相色谱法测定不同批次氨甲基膦酸的含量.采用Welch Ultimate HILIC Amide色谱柱,以0.1mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH=3.0)—乙腈为流动相进行等度分离,直接进样,用电喷雾检测器(CAD)测定氨甲基膦酸的含量.试验结果表明,氨甲基膦酸进样精密度RSD为0.04%,进样量在2.5~12.5μg范围内时呈现良好线性关系,相关系数r=0.999 0,定量限为0.041 52g/L.     

基于工业园农田土壤和植物的阴离子UE-SPE-IC方法研究

为对污染土壤和植物样品进行快速检测,解决传统检测方法效率低下的问题,本研究提出UE-SPE-IC(超声-固相萃取-离子色谱)法测定农田土壤和植物中F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4和H2 PO-46种阴离子的含量及污染程度.采用ICS-900型离子色谱仪及Dionex AS23型色谱柱(250 mm×4 mm...     

离子色谱法测定医疗废水中F-、Cl-等6种可溶性阴离子

建立一种对医疗废水中F^-、Cl^-、NO^-₂、Br^-、NO^-₃、SO₄^2-的微波消解离子色谱分析方法.样品经过SH-G-1保护柱和SH-AC-3阴离子型色谱柱分离,通过固相萃取对样品净化处理,以碳酸氢钠(1.0 mmol/L)和碳酸钠(2.4 mmol/L)作为淋洗液,在流量为1.0 mL/min的离子色谱中检测,对色谱柱的选择、微波消解、有机溶剂、柱温、流速对离子色谱的影响进行研究.结果表明：6种阴离子具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,检出限为0.000 4～0.009 6 mg/L,加标回收率为90.7%～101.8%;整日精密度<1.5%,隔日精密度均<4.0%.该方法快速、精准、稳定,具有实际应用价值.     

黄瓜中溴离子的离子色谱法测定

在优化前处理方法的基础上,研究了以水为提取溶剂,SAX-SPE柱净化,AS 9-HC柱分离,电导检测器测定黄瓜中溴离子含量的离子色谱分析方法。Br-标准溶液浓度0.5~300 mg.L-1,标准曲线方程为Y=-306 756+2 639 978X,r=0.998 4,方法的最低检出浓度为0.2 mg.kg-1。样品(低于方法最低检出浓度)添加1,100 mg.kg-1Br-的平均回收率分别为98.6%,90.6%;相对标准偏差为13.47%,9.67%,准确度和精密度符合要求。测定的青岛5个菜市场黄瓜样品中溴离子浓度均低于方法的最低检出浓度。     

巧酸霉饲料添加剂中丙三醇的测定

采用气相色谱氢火焰离子化检测器(GC-FID)建立巧酸霉饲料添加剂中微量丙三醇的内标定量分析方法。选用DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱,二乙二醇为内标物对丙三醇进行测定。结果表明:在20~1 000mg·L-1浓度范围内,丙三醇的线性方程为Y=9.138 9 X-0.070 7,R=0.999 9;0.67%和6.7%2个质量分数添加水平的平均回收率分别为88.6%和105.8%;样品8次重复测定的平均值为0.56%,相对标准偏差(RSD)为2.52%。     

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。采用AS11-HC离子色谱柱（4×250 mm）,流动相为KOH,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测。检测结果表明,4种组分（PO43-,P2O47-,P3O510-,（PO3）33-）色谱峰分离效果较好,线性关系良好,线性范围分别为0.2～100 mg/L,0.1～100 mg/L,0.1～100 mg/L和0.5～100 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 7和0.999 9;加样回收率为80.3%～106.9%。该检测方法精密度高,准确度好,操作简便,可用于水产品中多聚磷酸盐质量分数的测定。     

多胺缩聚物有机膦酸的制备与性能评价

利用二乙烯三胺和环氧氯丙烷制备多胺缩聚物,进一步通过曼尼希反应合成含氮的有机膦酸化合物(PAMMP),并对该产物与常用的氨基三甲叉膦酸(ATMP)、乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)、二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)进行阻垢性能对比评价。评价结果表明:当实验温度为80℃、PAMMP阻垢剂质量浓度为10 mg/L时,阻垢率达到90%以上,表现出良好的耐温性和阻垢性能。     

顶空气相色谱法分析水中部分无机阴离子

目前常用离子色谱法(IC)、比色法、离子选择电极法等方法分析无机阴离子。提出一种以填充有PorapaK P的色谱柱分离NO2-、Br-、I-,氮气做载气,色谱柱温度为105℃,检测器为电子捕获检测器ECD,相对标准偏差分别为5.0%、4.3%和3.7%,回收率分别达到94.1%、91.5%和96.6%。     

海州湾近海海域海水中贝类毒素的检测与季节变化

建立固相吸附毒素示踪技术对海水中的脂溶性贝类毒素进行富集,液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)测定养殖海水中5种脂溶性贝类毒素(大田软海绵酸、鳍藻毒素-1、鳍藻毒素-2、蛤毒素-2和虾夷扇贝毒素)的分析方法 ,并对海州湾近海海域海水中贝类毒素进行检测.结果表明,色谱柱为热电XB-C18柱,流动相为体积分数95%乙腈—水(含50mmol/L甲酸和2mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,用MS/MS多反应离子检测(MRM)模式测定,方法具有较好的精密度和重复性,能满足养殖海水中贝类毒素的测定要求;采用该方法,分别对海州湾的连岛和秦山岛附近海域海水中5种脂溶性贝类毒素进行检测,检测到了大田软海绵酸、鳍藻毒素-1和蛤毒素-2等3种贝类毒素,贝类毒素总含量7—9月高于其他月份.     

Organic acids and inorganic anions in Bayer liquors by ion chromatography after solid-phase extraction

A method for the simultaneous separation and determination of organic acids and inorganic anions in Bayer liquors was developed by gradient ion chromatography with suppressed conductivity detection. Formate, acetate, propionate, oxalate, succinate, glutarate, fluoride, chloride and sulfate were separated and determined in 33 min. The samples were pretreated with solid-phase extraction, which has high selectivity for removing a large number of metallic ions in the Bayer liquors, and filtered with a 0.45 μm filter membrane before being injected into the ion chromatographic system. The separation of six organic acids and three inorganic anions was achieved on an IonPac AS 11-HC column with KOH as the eluent, and the detection was performed by a conductivity detection mode. No interference is found in the presence of fluorate, chlorate and sulphate when organic acids are determined. The calibration graphs of peak area for all the analytes are linear over a wide range. The relative standard derivation of the peak area of analytes is less than 2.14%. Under optimum conditions the detection ranges from 0.2 to 100.0 mg/L. The average recoveries of the added standards are between 94.3% and 102.8%.     

硝酸铍硝酸淋洗液离子色谱法测定碱土金属离子

本文提出一种新颖的用于碱土金属离子色谱法测定的淋洗液——硝酸铍—硝酸溶液。该淋洗液与抑制电导检测方式相结合具有使分离效果好、检测灵敏度高和抑制柱容易再生的优点,是目前碱土金属离子色谱法较为理想的淋洗液。     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

离子排斥色谱-直接电导检测法分析都柿酒中的有机酸

研究离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定都柿酒中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,确定最佳色谱条件为:2.0 mmol·L-1 p-甲苯磺酸:乙腈(v/v,91/9)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温50℃,pH 2.8.对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg·L-1之间,...     

植物乳杆菌乳酸脱氢酶的分离纯化工艺研究

为进一步研究植物乳杆菌乳酸脱氢酶的酶学性质,探讨了乳酸脱氢酶的分离纯化工艺.采用了硫酸铵沉淀、DEAE Sepharose F.F.离子交换层析、Phenyl Sepharose 6 F.F.疏水层析及Sephadex G-25 Fine凝胶过滤等纯化方法,确定了较为合理的纯化工艺.酶蛋白纯化倍数达到21.4倍,酶活回收率为53.9%,为以后乳酸脱氢酶的进一步纯化提供了一定基础.高效液相色谱和SDS-PAGE电泳初步表明:乳酸脱氢酶相对分子质量为80000,含有2个亚基,且每个亚基相对分子质量大致为39000.     

用凝胶渗透色谱方法定量研究胶束与自由链间的平衡

本文提出了用凝胶渗透色谱研究嵌段共聚物胶束溶液的新方法。该方法的特点是用共聚物溶液作为淋洗剂,用不同于淋洗剂溶液浓度的共聚物溶液作为试液来探测存在于淋洗剂中的胶束——自由链平衡。     

混合溶剂的淋洗剂液相色谱法分析研究

应用淋洗剂液相色谱法（eluent-HPLC)对混合溶剂的组分含量进行分析。以典型的反相液相色谱溶剂样品为例,说明淋洗剂液相色谱法可对浓度相差很小的两组分样品加以明显区别。     

姬松茸发酵液多糖的分离纯化及理化性质分析

采用Sevag法脱蛋白、H2O2脱色、透析、DEAE—cellulose层析、Sephadex G-200凝胶过滤等一系列方法，对姬松茸发酵液多糖进行分离纯化，得到其中的主要成分AbEXP1-a．凝胶过滤色谱和醋酸纤维薄膜电泳结果表明AbEXP1-a为均一组分．经常规理化分析、元素分析和紫外扫描证明，AbEXP1-a是含结合态蛋白的水溶性多糖．除微溶于甲醇和乙醇外，不溶于其他有机溶剂．经HPLC法检测，AbEXP1-a的分子量为50kD．