超声波萃取法测定茶叶中有机磷类的农药残留方法

将超声提取技术用于检测茶叶中的农药残留，建立了火焰光度检测器气相色谱法定量测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。实验表明。3个不同水平的标准添加，其回收率范围甲胺磷为75．2％～95．3％、乐果为86．7％～110.2％。相对标准偏差为4．8％和3．5％。检出限为0．01mg／kg和0．02mg／kg．该方法具有速度快、灵敏度高、重现性好等特点。     

枸杞中有机磷农药残留提取法优化实验

分别以二氯甲烷、丙酮和乙腈为提取荆，通过添加回收率，对枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷农药残留进行提取方法优化筛选实验．试样用乙腈提取，加氯化钠使水相与有机相分离，取一定量有机相(乙腈相)浓缩，定容，采用气相色谱法直接进行测定．实验表明：乙腈是枸杞中有机磷农药残留的最佳提取剂．该方法对有机磷农药残留的检出限为0．0016～0．0023mg／kg。6种农药的标准添加回收率为83．3％～97．6％，测定的相对标准偏差为1．23％～9．52％．该方法简便、快速，也可用于枸杞中其他有机磷农药残留的检测．     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

超声波萃取法测定茶叶中有机磷类的农药残留方法

将超声提取技术用于检测茶叶中的农药残留,建立了火焰光度检测器气相色谱法定量测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。实验表明:3个不同水平的标准添加,其回收率范围甲胺磷为75 2%～95 3%、乐果为86 7%～110 2%;相对标准偏差为4 8%和3 5%;检出限为0 01mg/kg和0 02mg/kg。该方法具有速度快、灵敏度高、重现性好等特点。     

乐果、甲胺磷农药衰减行为的研究

使用气相色谱、核磁共振仪考察了乐果、甲胺磷农药分别在室温、45℃加紫外光照、自然条件下的衰减行为。实验结果表明:乐果、甲胺磷溶液在室温条件下经20天后基本不变;在每天10h的紫外光照和45℃条件下,经过20天从2000mg/kg分别衰减至1010mg/kg和841mg/kg;在自然条件下、喷洒在青菜上的农药衰减较快,经过11天甲胺磷和乐果分别衰减至41 8mg/kg和3 2mg/kg。     

近红外光谱技术在农药残留量检测中的研究

介绍了近红外光谱技术的发展及原理,基于近红外光谱分析技术对蔬菜中农药残留的检测方法进行了定性和定量实验研究．选取菠菜作为叶菜代表,用偏最小二乘建立校正模型,并对模型的通用性进行验证．实验表明,校正模型的预测结果比较理想,但模型的通用性还需要改善,同时还讨论了基于多信息融合技术在农药残留量检测中的研究前景．     

农药残留检测新技术研究进展

伴随人们对食品和环境中农药残留污染问题的高度重视,农药残留的检测技术也快速发展.综述了样品前处理方法及农药残留分析检测技术,对近年来出现的一些新技术和新动态作了简要介绍,总结了农药残留检测技术的发展趋势,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的参考.     

乐果、甲胺磷农药衰减行为的研究

使用气相色谱、核磁共振仪考察了乐果、甲胺磷农药分别在室温、45℃加紫外光照、自然条件下的衰减行为。实验结果表明：乐果、甲胺磷溶液在室温条件下经20天后基本不变；在每天10h的紫外光照和45℃条件下．经过20天从2000mg／kg分别衰减至l010mg／kg和84lmg／kg；在自然条件下、喷洒在青菜上的农药衰减较快．经过11天甲胺磷和乐果分别衰减至41．8mg／kg和3．2mg／kg。     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

水体中有机磷农药的气相色谱火焰光度测定

本文研究了用气相色谱火焰光度法测定水中五种有机磷农药(氧化乐果、敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷)残留量的最佳条件。详细测定了火焰光度检测器中不同氢气和空气流速对响应值的特性曲线,指出了最优化条件中O/H的变化规律,选择了适合这五种农药测定的固定液及柱条件,讨论了甲胺磷在测定中的非线性问题及处理方法。确定选用15％QF—1柱时线性范围可达10~3—10~4,最小检测量(敌敌畏)可达0.5ng,方法的变动系数小于5％。     

废水中有机磷乐果降解菌的筛选及作用条件

由于乐果等有机磷农药的大量使用引起的土壤及水环境污染问题正威胁着生态安全及人类健康。微生物法降解有机磷农药因其经济有效性近年来成为研究的热点。实验采用室内培养方法,从吉化农药厂废水污泥中分离筛选出一株能在高浓度农药乐果中生长的细菌菌株。结果表明,该菌株最适生长pH值为7．0左右,具有相对稳定的pH值生长范围（pH6．0～8．0）,最适生长温度为30℃,3天后生长进入稳定期;得到的菌株对高浓度的乐果具有一定耐受性,在pH7．0、30℃温度条件下,1天内就可对乐果具有好的降解效果。     

农药乐果的吸附溶出伏安法测定

用吸附溶出伏安法测定了农药乐果的含量。在1×10~(-7)～1×10~(-4)mol/dm~3范围内浓度与波高有良好的线性关系,最低检测限为1×10~(-8)mol/m~3方法简便、准确而灵敏。     

Preparation and determination of hydroximic polyacrylamide

A new kind of polyacrylamide derivate, hydroximic polyacrylamide (HPAM), was prepared from polyacrylamide (PAM) with hydroxylamine hydrochloride in KOH/alcohol solution. Based on colorimetric method in the measurement of C7-9 alkyl hydroximic acid, the substitution degree of HPAM was determined by selecting octyl hydroximic acid as a primary standard substance. The effects of temperature, the amount of hydroxylamine and potassium hydroxide, and the reaction time on the reaction are discussed. HPAM with 5.78% substitution of degree was acquired by optimizing the reaction conditions. IR spectra revealed that tautomerism appears in the HPAM, and that HPAM exists in both the forms of hydroxamic type and hydroximic type, and the latter type can easily lead to the forming of intramolecular hydrogen bond.     

用植物酯酶法快速检测蔬菜中的有机磷农药

为了快速检测蔬菜中的有机磷农药残留状况,分别从京9428、京9583、京东8、京2小麦中提取植物酯酶,将这些酶用于有机磷农药的检测,采用分光光度法比较了不同质量浓度的对硫磷对小麦酯酶活力的抑制情况.结果表明,不同品种小麦酯酶对于对硫磷的敏感度不同,在所研究的小麦酯酶中,京2酯酶对对硫磷最为敏感,其检测限达到3.0×10-7mg/L.同时对酶促反应的温度、时间和pH值进行了优化,并应用此方法对蔬菜样品中的有机磷农药进行了检测.     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

3-甲氧基二苯胺合成工艺改进及条件优化

3-甲氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,但目前工业化生产还存在收率低、纯度不高等问题。对现有3-甲氧基二苯胺合成的多条工艺路线作了分析和比较,确定了以苯胺和间苯二酚为起始原料分两步合成该产品的工艺路线,并且对该工艺进行了改进,由原来的高压法改为常压法合成3-羟基二苯胺中间产品,再经硫酸二甲酯的甲基化反应得到最终产品;并对影响两步反应的主要因素进行了考察,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,最终可使产品收率高达76％,纯度也达98％以上。     

Mg_(75)Zn_(20)Ca_5非晶条带对氧乐果农药废水的降解作用

为了有效降低有毒农药废水对环境造成的危害,以Mg_(75)Zn_(20)Ca_5非晶条带为催化剂,采用类Fenton法研究了模拟氧乐果农药废水的pH值、H_2O_2用量和反应时间对化学需氧量(COD)的影响.结果表明,与传统Fenton法要求废水为酸性溶液的特点相比,当类Fenton法中的废水为中性溶液时,有利于提高废水的COD去除率.当H2O2的体积分数为2%时,COD去除率可以达到最大值.COD去除率随反应时间的延长而提高,在最初的10 min内,COD去除率高达47.32%,而当反应进行30 min后,COD去除率可以达到58.46%.虽然Mg_(75)Zn_(20)Ca_5非晶条带表面形成了少量MgO,但其非晶结构基本不变.与氧乐果废水的单一降解方法相比,该类Fenton法具有一定的优越性.     

改良靛酚蓝比色法测土壤脲酶活性

土壤脲酶活性的测定有多种方法,其中靛酚蓝比色法由于测量结果精确性较高,重现性较好,应用最为广泛。但也有培养后土壤过滤液浑浊、带色、脲酶活性受底物浓度影响较大等缺点。以此方法为基础,针对过滤方式、培养时间、底物浓度及缓冲液选择等4个重要参数进行了对比试验,以期进一步改进靛酚蓝比色法的测定准确性。结果表明,培养时选择5%的底物浓度、pH10.0的硼酸盐缓冲液、培养24h后再经KCl溶液浸提过滤比色测定,其结果比传统靛酚蓝比色法高约2.46倍,改良靛酚蓝比色法的测定结果更接近土壤真实脲酶活性。     

水热法制备固体酸SO4^2-/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO42-/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h,n(正丁醇):n(冰乙酸)=2:1,催化剂用量为0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO42-/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.