偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中二氧化硅等12个成分量

使用热解石墨坩埚作为熔样器皿,地质样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解,用王水溶液经过超声波振荡溶解熔盐。为了消除基体效应和仪器波动的影响,分取溶液后加入一定量的内标镉。用电感耦合等离子体原子发射光谱法对6个国家一级标准物质GBW07301a、GBW07365、GBW07408、GBW07452、GBW07107、GBW07121进行分析测定,方法精密度(RSD)2%,准确度(RE)7%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

水泥样品的ICP-AES全组分同时分析的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对水泥样品实现了一次熔样,全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005-0.857μg/mL,回收率为96.2％-104.0％,RSD<4.24％。该法准确、快速、简便,应用于水泥样品中全组分的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中银铜铅锌

样品经盐酸和硝酸溶解,采用30%的酸度,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定多金属矿石中银、铜、铅、锌,方法检出险:银1.45 ug/g、铜0.0002%、铅0.001%、锌0.0008%,精密度(RSD,12)在0.51—5.02%。方法经国家一级标准物质(GBW07162、GBW07163、GBW07165、GBW07255、GBW07256和GBW07257)验证测定值与标准值相符,实验数据准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗

选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限(3 s)为:0.03μg·g-1,精密度(RSD%,n=6)为:1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。     

石灰石全组分化学元素同时测定的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对石灰石实现了一次熔样,全组分同时分析.对影响其光谱测量的各种因素进行了研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.005～0.221μg·mL-1 ,回收率为87.00%～110.00%,RSD小于3.25%.该法准确、快速、简便,应用于石灰石中全组分的测定,结果满意.     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法。研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响。试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8%,实际样品加标回收率介于83.6%～113.7%之间。通过测定国家标准物质GBW07335、GWB07336、GBW07314、GBW07316,得到测定值与标准值一致,满足实际分析要求。     

基于氢氧化钾-四硼酸钠熔样体系-ICP-OES法测定锡矿中的钨钼锡

以氢氧化钾-四硼酸钠为熔剂,高温熔融样品,在盐酸-过氧化氢体系中进行酸化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定锡矿石中锡钨钼的分析方法。方法线性范围为0.00~40.00 mg/L,检出限为锡12 mg/kg,钨25 mg/kg,钼2.9 mg/kg;方法精密度(n=11)小于5.0%,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。采用氢氧化钾-四硼酸钠熔锡矿石,熔样彻底,与传统的过氧化钠熔样法相比,不但克服了熔剂在熔样过程容易飞溅的缺点,而且使用更安全,保存更便利。方法准确、可靠、简便、快速,适用于锡矿石中钨钼锡的测定。