不对称合成在盐酸去氧肾上腺素中的机理研究

使用Ru-BINAP手性配体催化剂进行不对称合成,制备得到盐酸去氧肾上腺素。盐酸去氧肾上腺素含量为99.30%,对映体含量为0.27%,光学纯度高达99.48%ee。同时探讨了Ru-BINAP催化剂在盐酸去氧肾上腺素不对称合成中的机理过程。     

猪磺去氧胆酸的合成

猪去氧胆酸(HDCA)与氯甲酸乙酯在三乙胺存在下反应生成羧酸-碳酸乙酯混合酐,而后将其与牛磺酸钠进行氨解反应,合成猪磺去氧胆酸(THDCA)。考察了合成工艺对THDCA收率及纯度的影响。结果表明,形成混酐时,二氧六环用量为11.3 mL/g HDCA,滴加氯甲酸乙酯后先在10℃反应30 min,再在15℃下反应20 min;用1.5 mol/L的NaOH水溶液溶解牛磺酸后再进行氨解;粗产品用丙酮重结晶。依以上条件,可得到收率约49%,质量分数约97%的THDCA。     

盐酸去氧肾上腺素光学异构体测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素的光学异构体。方法：采chiracel0D—H色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二C胺（85：15：0．1）,检测波长254nm。结果：盐酸去氧肾上腺素的线性范围为0．134-536μg·mL-1,检测限为0．07ug／ml,精密度RSD为1．0％。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于盐酸去氧肾上腺素的质量控制。     

去氢枞酸L-抗坏血酸酯的合成研究

首次采用去氢枞酸和L-抗坏血酸为原料,通过酰氯法合成去氢枞酸L-抗坏血酸酯。探索了反应时间,反应温度,物料摩尔比和溶剂体积比对反应的影响,得出最佳合成条件为:物料摩尔比1.2∶1.0(L-抗坏血酸:去氢枞酸酰氯),反应温度40℃,反应时间12 h,溶剂体积比0.5∶1.0(二氯甲烷:DMF)。在最佳合成条件下,去氢枞酸L-抗坏血酸酯的产率达70.56%。采用IR,UV及HPLC等手段对目标产物进行了分析和表征,并测定了其抗氧化活性,结果表明去氢枞酸L-抗坏血酸酯是一种新型的脂溶性抗氧化剂。     

鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸的合成工艺研究

以猪去氧胆酸为原料,合成了鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸。为优化中间体与目标产物的合成工艺,探索了反应条件及重结晶条件等。鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的总产率分别达到26％、19％,HPLC检测其纯度相应为97．5％、96．2％。通过熔点、MS和1HNMR测定确证了各关键中间体及目标产物结构。改进后的工艺原料易得、总产率较高、后处理操作简便,具有较高的应用价值。     

亚油酸去氧氟尿苷酯的合成与表征

采用DCC/DMAP催化剂,亚油酸（LA）与去氧氟尿苷（FUdR）酯化合成亚油酸去氧氟尿苷酯。其反应条件为：底物摩尔比n（LA）∶n（FUdR）=1∶1.2,室温反应18 h。用硅胶柱层析分离方法,以V（石油醚）∶V（乙酸乙酯）=3∶1溶剂体系作流动相分离得到目标产物,并用核磁共振及质谱对其表征。结果表明,目标产物为亚油酸去氧氟脲苷酯。     

L-高丝氨酸的合成

以L-蛋氨酸为原料与碘甲烷在水溶液中于30℃搅拌反应24 h,减压浓缩;加入碳酸氢钾回流10 h,减压蒸干;溶解在甲醇中,用盐酸调pH值为5~6,即得L-高丝氨酸,总收率65.3%。对产品进行了红外光谱、核磁共振和质谱表征。     

甘氨熊去氧胆酸的合成

以熊去氧胆酸为原料,先与氯甲酸乙酯形成混酐,再与甘氨酸乙酯反应合成甘氨熊去氧胆酸乙酯,最后水解得到甘氨熊去氧胆酸,产物结构经过IR、1HNMR确证。使用了廉价试剂,优化了合成方法,收率达到90.2%。     

新型相转移催化剂三丁基乙基硫酸乙酯铵催化合成芳氧乙酸的研究

芳氧乙酸及其酯类是一种具有多种用途的选择性除莠剂,同时也是植物的生长调节剂和除草剂.例如:萘氧乙酸是一种植物生长调节剂;2,4-二氯苯氧乙酸是一种重要的除草剂.制备芳氧乙酸一般采用Williamson法[1];微波合成法[2]和相转移催化法[3～5]等.Williamson法条件苛刻,产率不稳定;微波法虽反应时间短,但需微波设备,反应温度不易控制,易导致有机物炭化,难以进行放大生产.相转移催化法具有反应条件温和,产率较高和反应时间短等优点.由于所采用的相转移催化剂一般为卤素型季铵盐和聚乙二醇等,其催化效率不是很高.为了进一步提高芳氧乙酸的产率,我们以酚、氯乙酸、氢氧化钠为原料,乙腈作溶剂,首次采用三丁基乙基硫酸乙酯铵作相转移催化剂,在固-液相条件下高产率合成了一系列芳氧乙酸.(全文见PDF)     

氧杂蒽酮类化合物的合成研究进展

氧杂蒽酮类化合物具有广泛的药理活性,是一种重要的有机合成中间体。本文综述了近几年来氧杂蒽酮类化合物的合成方法,主要包括微波辐射法、无溶剂研磨法、催化剂法、离子液体法等。     

邻苯二甲酸二丁酯合成的研究进展

评述了对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、水合硫酸铁、四氯化锡、氧化锡、稀土化合物、杂多酸和相转移催化剂等催化制备邻苯二甲酸二丁酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选     

乙酸异戊酯合成研究进展

综述了采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法。阐述了在上述催化剂作用下的反应条件、催化剂的性质以及合成工艺的特点 ,列举了各催化剂在产率、反应时间、后处理工艺、是否可重复使用、带水剂以及是否易于保存和使用等方面所具有的优势 ,指出不加带水剂、前馏分的回用问题和高效催化剂的固载化是今后的研究方向     

合成氯乙酸正丁酯催化剂的研究进展

评述了对甲苯磺酸、磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、有机锡化合物、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和锆酸酯等催化合成氯乙酸正丁酯的合成方法。认为有机磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛等是合成氯乙酸正丁酯具有实用价值的催化剂。     

糠醛生产工艺及制备方法研究进展

糠醛是一种应用广泛的化工原料,其现有生产工艺在产率、能耗及环境污染等方面存在较大问题。本文介绍了现有的主流生产工艺如Quaker Oats工艺,Agrifuran工艺,Petrole-chimie工艺,Escher Wyss工艺及Rosenlew工艺存在的不足,分析了半纤维素生成糠醛的机理及水解动力学研究、糠醛生产设备的更新改造。从溶剂体系、催化剂体系、分离方法、加热方式等多方面探讨发展新的糠醛生产工艺。提出今后的研究重点要放在开发绿色的溶剂及催化剂上,以期对生态环境的危害降至最低。     

甲烷合成催化剂及其抗烧结性能研究进展

阐述甲烷合成催化剂中活性组分、载体和助剂种类对其催化性能的影响;分析催化剂的烧结失活原因及机理;介绍提高催化剂抗烧结性能的改进措施。对甲烷合成催化剂研究进行展望,提出高比表面积复合载体的研制、助催化剂的添加和金属颗粒限域等方法是提高甲烷合成催化剂抗烧结性能的主要发展方向。     

离子液体催化合成酯研究进展

概述了不同种类离子液体在催化酯化反应中的应用。采用离子液体催化酯化反应,催化剂热稳定性好、效率高、环境友好且可回收重复利用,克服了传统方法普遍存在的副反应多、催化剂不易回收、设备腐蚀性大、环境污染以及后处理困难等缺点。探索了离子液体催化酯化的反应机理,指出了离子液体新体系发展需要解决的瓶颈问题及其在催化酯化反应中存在的不足,展望了离子液体在催化酯化反应中的发展方向。     

微反应器中费托合成的研究进展

目前费托合成常用的固定床、浆态床和流化床三种反应器存在不同程度的传质和传热问题,同时反应物/产物与催化剂难以分离,而微反应器因其可在接近等温和很小压降条件下进行反应,从而有望改善费托合成的反应性能,提高所用催化剂的活性和选择性。本文首先介绍了微反应器的结构和特性,然后从催化剂种类及其在微反应器中颗粒装填式和器壁涂覆式两种形式简述了微反应器中费托合成的实验研究,并从计算流体力学和动力学研究等方面简述了微反应器中费托合成的模拟计算。     

合成气制混合燃料醇的研究进展

合成气直接转化制混合燃料醇等清洁燃料是能源化工领域的研究热点,过程涉及醇合成和费托合成步骤,体系非常复杂,而高性能催化剂和高效分离工程的开发是混合燃料醇工艺大规模应用的关键技术.本文综述了合成气制混合燃料醇的典型反应工艺和当前催化剂的最新研究进展,系统总结了改性甲醇合成、改性费托合成、硫化物及其他类型催化剂体系的研究现状,指出通过调控活性相结构与组成、提高催化剂稳定性和产物中混合醇的选择性是合成气制混合醇催化剂的发展方向,提出了通过多反应、多过程耦合实现合成气定向转化制混合醇及C₂₊醇的应用前景.     

电催化合成氨研究进展

电催化氮还原合成氨在常压下进行,能克服高耗能、高CO₂排放等问题,是最有希望替代传统方法的新型技术之一。用于电催化合成氨反应的电解质材料按照工作原理和组成可以分为固体氧化物电解质、熔融盐电解质、聚合物膜电解质以及液体电解质等,工作温度依次降低。本文从电解质出发,综述了电催化合成氨工作原理、电极材料、生产速率和法拉第效率等方面的前沿理论和应用案例,指出了目前电催化氮还原合成氨领域面临着合成氨速率和法拉第效率低、电解质的质子传导效率不足、催化剂活性及稳定性不良等问题以及低温化的研究趋势,为深入探索电催化合成氨新方法提供理论支持和方向引导。     

ZSM-22分子筛合成研究进展

ZSM-22是一种高硅铝比分子筛,由于特殊的孔道结构,在异构化和烷基化反应中表现出较好的选择性和催化性能,近年来备受关注。综述了ZSM-22分子筛的结构特征、合成研究进展及各种合成因素的影响。