氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶多酚中的As、Hg和Pb

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定茶多酚中微量As、Hg和Pb的方法。采用HNO3-HClO4湿法消解样品,研究酸度、KBH4浓度、载气流速、基体改进剂等条件对原子荧光信号强度的影响。测定结果显示,As、Hg和Pb的检出限(3")分别为0.39、0.037和0.78#g.L-1,相对标准偏差分别为1.08、2.56和2.93%(n=11),加标回收率均为80~105%。综上,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可用于茶多酚中微量As、Hg和Pb的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋的进展

通过对近年来有关氢化物发生-原子荧光光谱法在复杂基体体系中痕量元素检测方面的资料总结,阐述了氢化物发生-原子荧光光谱法分析过程中的干扰类型、干扰机理及消除干扰的措施,对其在合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋测定中的应用进展作了评述,并对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。     

氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头中的痕量锡

本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头食品中的痕量锡最佳检测条件以及样品基体介质、KBH4浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨, 建立了盐酸作为介质,铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂的检测方法,本方法的线性范围为1.23-300ug/L, 在0-160ug/L范围内,相关系数r=0.9997,检出限为1.23ug/L,相对标准偏差为1..22%-1.85%, 回收率为89.6%-105.4%。     

氢化物发生—原子荧光光度法测定可吸入颗粒物（PM10）样品中的Hg及As

本文利用氢化物发生-原子荧光分析技术测定可吸入颗粒物滤膜样品中的Hg，As，实验结果表明：对不同浓度标准溶液进行测定，Hg,As的相对标准偏差分别在1.2%～11%和2.7%～4.8%之间；空白滤膜的加标回收分别在92%～101%和96%～109%之间，方法的最低检出量分别为0.007 μg和0.06μg。     

在线自控预还原—砷化氢发生—原子荧光光谱法快速测定血清样品中总砷

人体血清样品经微波消解预处理后,以100 g·L-1硫脲-50 g·L-1抗坏血酸溶液为预还原剂,使样品中As(V)在线预还原为As(Ⅲ),然后与氢化物发生—原子荧光光谱法联用,以快速测定血清样品中总砷.过程简便、快速,结果准确可靠.     

枇杷花中重金属残留量的光谱测定

本文建立了原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定枇杷花中重金属残留量的方法,并比较不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd、Cu等五种元素的含量。采用湿法消解法处理枇杷花样品,用原子荧光光谱法测定不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd等四种元素的含量,用火焰原子吸收光谱法测定Cu的含量。结果表明五种元素线性关系良好,R在0.989～0.9994（n=5）,重现性好,RSD在2.20%～8.73%;加样回收率在81.58%～107.91%,RSD均小于20%,符合痕量分析中小于30%的要求。本法简便、准确、重现性好、灵敏度高,可作为枇杷花中重金属残留量的定量测定方法。测定结果显示,枇杷花中重金属含量均符合国家标准。     

AF—610A蒸气发生—原子荧光光谱仪

1　概述蒸气发生 -原子荧光光谱法 (ＶＧ -ＡＦＳ)是将蒸气发生进样方法与原子荧光仪完美地相结合 ,从而发展起来的一种新的联用分析技术。蒸气发生是原子光谱法中重要的进样方法 ,在这种进样方法中 ,分析元素通过化学反应被转化为可挥发性气体 ,后者被引入原子化器进行原子化及测定。在蒸气发生进样技术中 ,目前应用最广泛的包括有氢化物发生的分析元素砷、锑、铋、锡、碲、铅、硒、锗及可形成挥发性气体的汞、镉、锌等 11种。在测量过程中蒸气发生使测定元素与大量基体成分分离 ,从而大大降低了基体干扰 ,且产生的氢化物和挥发性组分为气…     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定中成药中的砷和汞

采用高压密闭微波消解及最新的聚焦微波消解技术消解中成药样品 ,再利用原子荧光光谱法同时测定As和Hg,并与传统的电热板消解方法进行比较 ,结果表明 ,微波消解法RSD % <3% ,回收率 95 .2 %～ 10 2 .0 % ,明显优于电热板法 ,且方法简便、快速、具有良好的过程可控性 ,结果可靠     

原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞的前处理影响因素

对氮化物原子荧光光谱法联合测定土壤中总砷和总汞的不同前处理条件进行了分析和比较、找出了最佳的前处理方法和条件。在最佳条件下，检出限达到0．023mg/kg（As），0．11mg/kg（Hg）：RSD1．1％（As），5．2％（Hg）；回收率98.3％～10.3％（As），100％～101％（Hg）。与国标方法比较，该方法具有简捷、高效、准确、灵敏度高的特点。     

土壤中砷的形态分析方法研究及应用

用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法分离和测定土壤中As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）,考察（NH4）2HPO4溶液浓度、pH值、流速对分离的影响,HG-AFS分析条件对峰信号的影响及不同提取剂对土壤中砷形态的提取效果,在确定好各种操作参数下各组分在13min内得到很好的分离,检出限0.43-0.67μg/L,样品加标回收率89.9%～104.5%,相对标准偏差4.88%～6.52%,样品提取率73.5%～82.7%。     

原子荧光光谱法测定高海拔地区黑枸杞中的汞

原子荧光光谱法是继原子吸收法诞生后10年发展而来的分析方法,其中氢化物发生-原子荧光光谱技术是80年代以来我国发展较快的一种新的痕量分析技术。黑枸杞样品在微波消解仪中经硝酸消解,用原子荧光光谱法测定其中的汞含量[1],并用标准物质进行了比对。此方法比原子吸收光谱法测定汞的灵敏度相对高,谱线简单,干扰小。     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑

提出了流动注射离子交换在线分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂吸附锑,并能有效消除铁、镍、铅等元素的干扰,也使大量基体元素铜与待测元素分离,锑在1.4mol/L的HCl介质中上柱,选用2.0mol/L的HNO3作为洗脱剂。实现了氢化物发生原子荧光光谱法对铜合金中痕量锑的在线测定。方法操作简便、快速,环境污染小,线性范围为0.15～120μg/L,相对标准偏差在3%～5%之间,检出限为0.05μg/L。方法应用于铜合金标准样品,结果与推荐值吻合。     

氢化物—原子荧光光谱法测定保险食品中痕量锗

本文提出氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中锗的新方法。研究了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响,选择出仪器的最佳工作条件,采用磷酸-酒石酸介质进行测定,不但可有效消除共存离子的干扰,而且起到增敏作用。将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的痕量锗。方法的检出限为6.2ng/g,相对标准偏差（RSD）在5%以内,加标回收率在95%-105%之间,结果令人满意。     

悬浮液氢化物发生及还原法AFS测定地质样品中的砷,锑铋和汞

本文提出了一种把悬浮液技术与砷、锑、铋和氢化物发生及汞蒸气还原原子荧光光谱法（ＡＦＳ）相结合测定地质样品中砷、锑、铋和汞的分析方法。试验了酸介质、悬浮液粒度、悬浮液浓度等因素对砷、锑、铋氢化物发生效率及汞蒸气还原效率的影响。以国家水系沉积物Ⅰ级标准作标准系列，测定了土壤标样及地质样品中的砷，水溶液标准校正测定锑、铋、汞，所获得的测定结果准确可靠。     

原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

以硫酸-高锰酸钾加热消解水样，低浓度硼氢化钾作为还原剂，运用 A FS -9230双道原子荧光光度计，采用顺序注射-冷蒸气发生-原子荧光光谱法，测定地表水中的痕量汞。检出限为0.012μg/L ，回收率为90％～110％，RSD小于10.0％，该法具有灵敏度高，精密度好，干扰少和操作简单方便等优点，同时对方法的质量控制进行了探讨。     

人尿中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用分析

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了人尿中4种砷化物[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA],考察了各种砷化物分离的条件。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、节省时间等特点,可以对尿液样品中各形态砷进行准确的定量分析。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞

建立氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞残留的方法,并对仪器运行条件以及工作参数进行了选择,同时对样品处理的条件也进行了优化和选择。最终确认方法达到As的检出限为0．02μg／kg,Hg的检出限为0．003μg／kg,As的回收率范围为85％～105％、Hg的回收率范围为95％～99％。本方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于蜂花粉中砷、汞残留的检测取得满意的结果。