环糊精在对映体分离中的研究进展

综述了环糊精在对映体分离中的研究进展。近年来随着对单一手性物质需求量的大量增长,对手性化合物对映体分离的研究越来越引起广泛关注。着重介绍了环糊精在色谱、毛细管电泳以及膜分离等领域分离对映体方面的研究和应用。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

环糊精及其衍生物在气相色谱手性分离中的应用

阐述了手性化合物分离的必要性,以及环糊精(CD)及其衍生物(CDs)的结构特点和作为气相色谱固定相的可能性,并简要概括CDs在气相色谱手性分离中的应用。     

纤维素三醋酸酯手性板上对药物对映体的分离

用微晶纤维素三醋酸酯和硅胶以３：１配比混合制成薄层板。在此板上用乙醇、水、醋酸或乙醇和缓冲液（ｐＨ＝１０）的混合物或乙醇为展开剂,分离了特罗格尔碱、安眠酮、芬那露等三种对映体。对流动相组成、流动相ｐＨ值、展开剂的温度对手性分离的影响作了探讨。这是一种相当快速和简便的对映体分离方法。     

组氨酸对映体的环糊精超分子体系手性识别研究

采用β－环糊精超分子体系对映体利用荧光分析法进行手性识别作了研究。阐明了β－环糊精对不同氨基酸对映体的手性包络作用。     

精喹禾灵及其S-对映体的手性分离与紫外光谱研究

采用高效液相色谱法完成了精喹禾灵及其S-对映体在NucleosilChiral-2上的手性分离,以正己烷作流动相,选择添加适量异丙醇和微量三氟醋酸作为改性剂,达到了满意的手性分离效果。通过一阶导数光谱和二阶导数光谱,进行R-对映体和S-对映体紫外光谱的比较研究,验证了两个光学异构体在设定试验条件下具有完全一致的紫外光谱特征。     

环糊精衍生物作为气相色谱固定相的发展及其在对映体分离中的应用

从环糊精气相色谱固定相的发展过程及衍生化结构变化的角度,综述了环糊精衍生物在气相色谱手性分离中应用及分离机理。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

高效液相色谱法分离(±)-反式-4-(4-氟苯基)3-{[(3,4-(甲二氧基)苯氧甲基]甲基}-哌啶对映体

用手性色谱柱chiral-AGP为分离柱、乙腈 -磷酸盐水溶液为移动相分离反式 - 4- (4-氟苯基 ) - 3- {[3,4(甲二氧基 )苯氧基 ]}-哌啶对映体。初步考察了移动相pH、离子强度、乙腈比例对容量因子k′ ,和选择性因子α的影响。结果表明 ,保留值基本遵从反相色谱规律。     

顶空气相色谱法检测阳离子醚化剂中的环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定醚化剂中残留的环氧氯丙烷的分析方法。结果表明：该方法简单、快捷,在4~100μg/g范围内线性良好（r〉0.999）,最小检出限为2μg/g,相对标准偏差为1.7%~6.8%,回收率为98.1%~101.1%。     

用微晶纤维素三醋酸酯研制的手性色谱柱分离E-二苯乙烯环氧化物对映体

采用化学接枝的方法制备了微晶纤维素三醋酸酯和氨基硅胶,减压蒸发溶剂法将微晶纤维素三醋酸酯涂布到氨基硅胶上制备成手性固定相,最后在高压气动泵下进行湿法装柱自制成手性柱。柱子对E-二苯乙烯环氧化物的对映体进行拆分:结果表明适宜分离条件为流动相v(正己烷)∶v(乙醇)=99∶1、温度为10℃、流速为0.4 mL/min时。     

生物质甘油制备环氧氯丙烷的研究

研究了以生物质甘油为原料通过氯代与环化2步制备环氧氯丙烷。考察了磺酸树脂、硫酸、磷酸、乙酸和己二酸等为催化剂时,时间、温度和催化剂用量对中间产物二氯丙醇的收率以及反应速率的影响,并对其催化机理进行了探讨。结果表明：以己二酸和乙腈组合为催化剂的催化效果最好。在环化反应生成环氧氯丙烷中,考察了水、甲苯、正丁醚、正辛醇和二氯...     

以生物甘油为原料制备环氧氯丙烷的研究

以生物甘油为原料,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。首先以生物甘油为原料、以氯化氢气体为氯化剂、以己二酸为催化剂,采用无水Na2SO4除水4次,制得二氯丙醇（DCP）,氯化收率达90.09%;再以二氯丙醇和氢氧化钠反应制得环氧氯丙烷,通过单因素实验,得到环化反应的最佳工艺条件为：反应时间30min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比1.15∶1、反应温度95℃,在此条件下的环化收率为88.2%。     

Enantiomeric Separation of Fused Polycycles by HPLC with Cyclodextrin and Macrocyclic Glycopeptide Chiral Stationary Phases

Abstract

The enantiomeric separation of a series of 13 new chiral polycycles has been examined on both cyclodextrin‐based and macrocyclic glycopeptide chiral stationary phases (CSPs) using HPLC in the normal phase, reversed phase, and polar organic modes. The most effective chiral selectors for the enantiomeric separation of these analytes are the 2,3‐dimethyl‐β‐cyclodextrin (Cyclobond I‐2000 DM) and hydroxypropyl‐β‐cyclodextrin (Cyclobond I‐2000 RSP). The other Cyclobond‐type and Chirobiotic (macrocyclic glycopeptide) CSPs only show enantioselectivity for a few of the racemic polycycles. The effects of mobile phase composition and analyte structure on chiral recognition and separation are considered.     

环糊精及其衍生物在气相色谱中的应用进展

综述了环糊精及其衍生物结构特点以及近年来在气相色谱中的应用。     

气相色谱同时测定环氧氯丙烷及其中间体

采用HP-INNOWax(30m×0.32mm,0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。线性相关系数分别为环氧氯丙烷0.9999、1,3-二氯丙醇0.9999、2,3-二氯丙醇0.9999;平均回收率:环氧氯丙烷99.86%、1,3-二氯丙醇98.24%、2,3-二氯丙醇102.26%。方法简便、快速、准确率高、重现性好。     

超分子化合物及其在色谱分离中的应用

介绍了超分子化学的基本概念;总结了冠醚、环糊精和杯芳烃三代超分子化合物的结构特征及其结构差别;并简述了三代超分子化合物在色谱分离中应用的原理、研究现状和应用前景。     

L-苯丙氨酸衍生物的制备及其固定化

将L-苯丙氨酸分别与对甲苯磺酰氯、苯甲酰氯反应得到两种不同的衍生物,再分别转化为酰氯,并与氨丙基硅胶反应制备成新型手性固定相,用元素分析和红外光谱对衍生物和手性固定相进行了表征,用L-苯丙氨酸的对甲苯磺酰氯衍生物制成的手性固定相对氯霉素进行了手性拆分.