三氨基硝酸胍的放大合成工艺及表征研究

介绍三氨基硝酸胍（TAGN）的多种化学合成方法,主要有双氰胺法、氰胺钙法、氰胺法、硝酸胍法;对硝酸胍法进行了优化改进,报道了硝酸胍一步法合成TAGN的公斤级放大合成工艺,可采用低浓度水合肼为原料,合成产率达94．8％,同时还提高了产物纯度;探讨了影响反应的多项因素;通过熔点测试、元素分析、红外光谱（IR）和X射线衍射（XRD）等对合成的TAON结构进行了表征和确认。     

尿素法连续生产水合肼技术琛

简述了水合肼生产方法,侧重叙述尿素法连续生产水合肼新技术。     

尿素法硝酸胍精制方法研究

介绍了硝酸胍的性质和应用,用水作为溶剂,加入适量的添加剂,对尿素法制得硝酸胍产品的精制过程进行研究,母液循环后也能得到高纯度的硝酸胍产品.     

一锅法合成苯甲醛缩氨基脲

以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =1 0∶2 0∶0 8,氨基脲合成反应温度 98～ 10 1℃ ,反应时间 3～ 4h ;缩合反应pH =3～ 4 ,滴加时间 1 5h ,室温搅拌 2h ,回流 1h ,产物收率为 98.0 %。     

尿素法水合肼投料比对氧化反应的影响

通过对水合肼俣成反应原理的分析，结合生产实际情况，探讨了几种配料比对水合肼氧化反应的影响，提出了在设计和生产水合肼过程中必须注意的问题。     

尿素法连续化管式反应器生产水合肼的工艺探讨

本文从分析尿素法生产水合肼的反应机理入手，阐述了连续化管式反应器制肼工艺过程，并对采用该生产工艺的优点进行了总结。     

利用尿素和硝酸铵合成硝酸胍的研究

以尿素和硝酸铵为原料，在催化剂的存在下合成硝酸胍。探讨了原料配比、反应时间、温度及催化剂的活性等多数对尿素转化率的影响，得出适宜的工艺条件。该方法具有原料便宜易得、经济效益高等优点。     

水合肼的生产现状及展望（连载二）

水合肼的工业生产方法几经改进,现主要有四种:1 拉希法(NH_3—Cl_2—NaOH)拉希法以氨为原料,经次氯酸钠氧化生成肼,反应式为:     

硝酸法合成硝基胍反应动力学研究

采用硝酸法合成硝基胍,考察了不同反应温度、反应时间下的各反应组分物质的量。通过Chem CAD动态反应模拟及速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,得到硝基胍合成反应的主副反应级数分别为1.889 4和1.851 5,主副反应活化能分别为16 001.300 7 J/mol和18 312.244 3 J/mol,主副反应频率因子分别为2.223 1 s-1和0.034 6 s-1,并通过线性化处理建立了硝基胍反应动力学模型。利用动态模拟计算对反应动力学模型进行验证,证明得到的反应动力学模型能准确描述硝基胍硝化反应过程,模拟计算结果与实验结果的相对误差不超过0.8%。通过反应动力学模型得出温度适当降低、硝酸胍初始浓度升高同时减小浓硝酸浓度会有利于反应选择性的提高。     

10t／a叠氮化钠装置的特点

简要介绍了我厂10t/a叠氮化钠生产装置的特点，经试生产运行表明，该装置工艺可行、技术合理。     

叠代化钠下游产品开发现状与应用

叠氮化钠是一种有亲核性的叠氮化物,主要用于叠氮化物的制造,在医药、农药等领域有广泛用途。综述了近年来叠氮化钠在有机合成中的应用,主要包括四唑类化合物的合成、三唑类化合物的制备等一系列的制备方法。以期发现新的合成方法。     

叠氮化钠在有机合成中的应用

综述了近年来叠氮化钠在有机合成中的应用,包括四唑类化合物的合成、三唑类化合物的制备、用Curtius重排反应合成异氰酸酯、叠氮化合物的合成、转化羧酸成氨基甲酸酯、与环烯酮反应生成β-叠氮羰基化合物、合成1-芳基-1 H-苯并三唑、酰胺的合成、β-叠氮酮的合成、合成3-氰基吲哚、叠氮化开环反应、作还原剂还原1,4-苯醌成氢醌等.     

尿素法制备水合肼的研究

以氯气和氢氧化钠为原料制备次氯酸钠溶液,控制其中游离碱含量在10.8%左右,有效氯在8.0%左右。次氯酸钠与尿素经过低温反应和高温反应,合成水合肼。实验分析了尿素法生产水合肼的各种影响因素,实验表明,尿素、次氯酸钠与氢氧化钠的摩尔比为(1.10~1.12)∶1∶(2.30~2.42),低温反应温度控制在20℃以下,高温反应阶段快速升温至回流后反应5 m in左右时,水合肼收率可达75.1%左右。     

次氯酸钠中有效成份配比对水合肼生产的影响

在水合肼的生产过程中,通过选择次氯酸钠成品中有效氯与游离碱的配比来减少生产水合肼反应过程中副反应的发生,提高水合肼的收率。     

Synthesis and Characterization of Glycidyl Azide Polymer with Enhanced Azide Content

ABSTRACT

The present study reports the preparation of glycidyl azide polymer with enhanced azide content. This process involves the cationic ring-opening polymerization of epichlorohydrin (ECH) using borontrifluoride etherate (BF₃-etherate) and 2,2-bis(bromomethyl)1,3-propane diol (BMPD) as initiator and co-initiators, respectively, followed by subsequent azidation of the product. For both the products, poly(epichlorohydrin)s (PECHs) and glycidyl azide polymers (GAPs) the substituted 1,3-propane diol units were characterized by spectroscopic as well as thermal analysis. Vapor pressure osmometer studies indicated that as the diol concentration increased in the polymerization the formed PECH molecular weight decreased. The spectral analysis indicates the presence of corresponding diol units in their polymeric chains. The differential scanning calorimetry and elemental analysis of the GAPs developed in this investigation indicated the presence of higher azide content in the polymer.     

硫代卡巴肼的合成

通过对硫代卡巴肼的合成研究,确定水合肼与二硫化碳最佳的物质的量配比为3.8∶1,加入适量的2-氯乙醇能提高产品的收率,脱硫反应的最佳温度为68~72℃,收率达到92.5%。     

直链烷基苯磺酸钠(LAS)的生产及现状分析

介绍直链烷基苯磺酸钠(LAS)的工艺流程和产品的质量指标。概述了国内三氧化硫连续磺化技术从引进到国产化的演变过程。对国内直链烷基苯(LAB)和直链烷基苯磺酸(LAS)的生产现状进行了分析和总结,并指出国内磺酸产能的过剩应引起相关行业的注意。     

水合肼的发展、现状、展望

重点介绍水合肼的生产工艺及技术进展。水合肼的生产工艺主要有拉西法、尿素法、酮连氮法和过氧化氢法 4 种,前 2 种方法存在设备投资和能耗较高等缺点,在国外已较少使用。酮连氮法和过氧化氢法具有无盐类副产物、无环境污染、原料成本及能耗低、产物收率及纯度高等优点,代表了水合肼生产工艺的发展方向。