2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪的合成工艺优化

三聚氯氰与甲醇发生SN2亲核取代反应,得到2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。通过采用正交试验,优化缚酸剂种类、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等反应条件,确定了合成三聚氯氰甲氧基单取代产品的优化工艺为:以NaHCO3为缚酸剂、反应温度8~10℃、反应时间5h、三聚氯氰与缚酸剂物质的量之比为1∶1,目标产物的收率为84.4%。     

梳状聚苯乙烯环氧载体的制备及其对 Pseudomonas aeruginosa LX1脂肪酶的柔性固定化

以氯磺化交联聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-SO_2Cl)树脂为基质,依次与壳聚糖(Chi)和环氧氯丙烷(ECH)反应,制得了具有柔性链的梳状聚苯乙烯环氧载体PS-SO_2-Chi-ECH,研究了缚酸剂用量和种类、反应时间、反应温度及ECH用量对载体制备的影响。结果表明,较优的制备条件为:用Na_2CO_3作缚酸剂,壳聚糖树脂、Na_2CO_3和ECH的物质的量比1∶5∶5.0,反应时间2 h,反应温度50℃。将该聚苯乙烯环氧载体用于Pseudomonas aeruginosa LX1脂肪酶的共价柔性固定化,固定化酶的热稳定性和贮藏稳定性均较游离酶明显提高。     

氯乙酰化聚苯乙烯树脂的胺基化反应

以氯乙酰化聚苯乙烯(PS-Acyl-Cl)代替氯甲基化聚苯乙烯作为载体,引入乙二胺(EDA)和己二胺(HMD)得到2种胺基树脂。考察了反应时间、油浴温度、物料比、溶剂体系等对胺化反应的影响,在最佳反应条件下,乙二胺和己二胺树脂的担载量分别达到1.60 mmol/g和2.6 mmol/g。将2种胺基树脂进行比较:在相同条件下,制备的己二胺树脂的担载量明显高于乙二胺树脂。该方法避免了氯甲基化法存在的弊端,并消除了烷基化引起的二次交联及多取代等副反应。制备的胺基树脂可以作为一个活性中间体,进一步衍生化制备多种功能介质。     

氯磺酸磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂

以氯磺酸为磺化试剂制备磺化聚苯乙烯(SPS)树脂。研究了反应时间、温度、磺化试剂用量、溶剂体系及用量等对反应的影响。通过对反应条件的优化,结果表明:溶剂可为氯仿或CCl4。最佳溶剂用量为10ml.g-1树脂。最佳反应时间为30min,磺化剂与树脂最佳摩尔比为1∶1。控制磺化剂用量、反应时间,可在0～5.4mmol.g-1磺酸基担载量范围可控。该方法具有反应温度低、时间短、投料量少,磺化度高,保护环境等优点。     

醛基化聚苯乙烯树脂微球的制备及其表征

以大粒径聚苯乙烯树脂微球(PS)为原料,采用傅克反应以三溴化铝为催化剂、对氯苯甲醛为醛基化试剂在树脂表面接枝醛基官能团,并对其进行性能表征.结果表明,优化的反应条件为:对氯苯甲醛初始浓度350 mmo1/L,溴化铝催化剂浓度50mmo1/L,反应温度40 ℃,反应时间5 h,在此条件下制备的树脂表面醛基质量摩尔浓度为1...     

磺化聚苯乙烯微球固体酸催化制备油酸乙酯研究

采用回流-沉淀聚合法制备单分散聚苯乙烯微球(PS)；然后以氯磺酸为磺化剂，通过磺化反应制备了磺化聚苯乙烯微球。测试其粒径、Zeta电位和酸密度，探讨磺化剂的最佳用量和最佳磺化时间，获得了酸密度为2.56mmol·g^-1的磺化聚苯乙烯微球；并用红外光谱、热重分析等对其化学组成和耐热性能进行表征。将其作为固体酸催化剂，在催化油酸和乙醇酯化制备油酸乙酯中表现出较高的催化活性。当醇酸比为6∶1、反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂用量为油酸质量的2%时，酯化率可达88.90%。且该磺化聚苯乙烯微球循环使用3次后，催化活性仍可保持初始活性的95%，在工业制备生物柴油领域具有较好的应用前景。     

1,8-辛二醇单边乙酰化合成工艺研究

研究了1,8-辛二醇在四氢呋喃溶剂中,吡啶为缚酸剂和乙酸酐进行单边乙酰化反应制备8-乙酰氧基-1-辛醇。通过改变反应温度、反应时间、反应物配比和吡啶的用量等因素研究了1,8-辛二醇单边乙酰化的最佳制备工艺条件:溶剂为二氯甲烷、反应温度为0℃、反应时间为4.5 h、乙酸酐和1,8-辛二醇的摩尔比为0.95:1、傅酸剂吡啶的用量为乙酸酐1.2倍量(摩尔比)。在最佳工艺条件下,气相分析单边乙酰化的收率为82.7%。     

荧光增白剂CXT生产工艺研究

在工业生产中,将DSD酸用Na2CO3打浆,在-5℃-5℃,pH=6.5-7用三聚氯氰缩合,再在30℃-35℃时与苯胺缩合,然后在95℃-100℃,pH=7-8与吗啉缩合,经晶型转变,得标题化合物。对于DSD酸的溶解,NaOH优于Na2CO3;作为综合反应的缚酸剂,NaOH和CaCO3较好。     

1–(3–硝基–2–吡啶)–1H–苯并三唑的合成与表征

以苯并三氮唑和2–氯–3–硝基–吡啶为原料,合成出1–(3–硝基–2–吡啶)–1H–苯并三唑。采用元素分析、核磁共振光谱等手段鉴定了目标产物结构,并用DSC测定了产物的熔点。考察了反应溶剂、溶剂用量、缚酸剂种类、缚酸剂用量对该反应收率和产品纯度的影响。确定的最佳工艺条件为:以工业乙醇为反应溶剂,溶剂与反应物的原料比为200 mL∶0.1 mol,Na2CO3为反应缚酸剂,缚酸剂与苯并三氮唑的摩尔比为1∶1,反应时间为12 h。     

3-二氯乙酰基-2，5-二甲基-2-正丙基-1，3-噁唑烷的合成工艺研究

为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷.以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3～8℃,搅拌时间2 h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%.本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物.     

一种新型胺基树脂的制备

以乙酰化聚苯乙烯微球为原料经Mannich反应制备了一种新型胺基树脂,该树脂可替代氯甲基树脂制备的阴离子交换树脂及酶固定化胺基载体,因此,避免了氯甲基树脂生产中使用氯甲醚等致癌物质及多取代、二次交联等副反应的问题. 讨论了反应温度和时间、物料比、加料方式、介质中的水量等因素的影响. 最佳反应条件为无水乙醇介质,胺:醛:盐酸:乙酰基(摩尔比) 10:10:3.3:1,反应温度100℃,反应时间12 h,制备的胺基树脂氮含量为13.7 mmol/g. 机理研究显示乙酰基发生 多取代反应.     

聚苯乙烯乙酰化苯丙氨酸型树脂对Ni2+的螯合性能

用氯乙酰化聚苯乙烯(Chloroacetylized Polystyrene, PS-Acyl-Cl)树脂替代氯甲基树脂与苯丙氨酸(Phenylalanine, Phe)反应制备了PS-Acyl-Phe型螯合树脂,并研究了该树脂在pH、螯合时间、Ni2+浓度等不同条件下对Ni2+的螯合性能,得到了Ni2+型介质的最佳螯合条件：Ni2+溶液浓度为0.1 mol/L,pH为3.5~9.0,螯合时间5 h,此时树脂的最高螯合量为0.91 mmol/g, Phe螯合效率为40.8%.     

环氧树脂微胶囊的制备研究

以脲醛树脂为壁材,E-51环氧树脂为囊芯,通过原位聚合法制备了环氧树脂微胶囊。探讨了反应过程中脲醛量比及反应温度、体系pH值、搅拌速度等实验条件对微胶囊表面形貌、结构、粒径及其分布和包封率的影响。并通过多种方法对微胶囊进行了检测和表征,在此基础上提出了制备环氧树脂微胶囊的最佳反应条件:n(尿素):n(甲醛)=1:2．0,以NH4Cl为酸性催化剂,催化剂分批加入,酸化3h,终点pH为2．0,反应温度70℃,搅拌转速450r／min,固化2h。     

改进感光性能的水溶性季铵盐酚醛树脂的合成

用丙烯酰氯对新型水溶性丙烯酸酯季铵盐酚醛树脂的羟基进行了反应,羟基是由丙烯酸及叔胺盐与环氧酚醛树脂开环反应生成的.讨论了反应时间、反应温度、丙烯酰氯用量对羟基转化率的影响,并比较了丙烯酰化前后树脂在光交联时凝胶含量的变化.结果表明,最佳反应条件为：丙烯酰氯/羟基摩尔比为1.5,温度40～50 ℃,时间1～2 h.羟基转化率可达75%以上.产物在紫外光交联时凝胶含量比未反应前高1倍.     

DSC法研究乙二醛-尿素树脂的固化性能

为从源头上降低UF树脂及其胶合板材的甲醛释放对环境和人体健康所造成的危害,选用乙二醛(G)取代甲醛(F)与尿素(U)反应,制备乙二醛-尿素(GU)树脂。用差示扫描量热分析(DSC)方法研究了原料物质的量比、反应pH、反应时间、反应温度、pH调节剂对所合成GU树脂固化性能的影响规律;并用不同原料物质的量比的GU树脂制备刨花板并测定了其各项性能。结果表明,GU树脂的较优合成条件为:在弱酸性条件下,乙二醛与尿素物质的量比(G/U)=1.2∶0～1.4∶1.0,反应温度70～80℃,反应时间3h;此条件下合成的GU树脂胶合的刨花板内结合强度IB达到0.44MPa、弹性模量MOE达2298MPa、静曲强度MOR为10.5 MPa,且无甲醛释放。     

2-氯三苯甲基氯树脂的制备及其在多肽固相合成中的应用

以2-氯二苯甲酮为原料,与PCl5在130~140℃下加热合成1-氯-2-二氯苯甲基苯作为前体,与粒径小于30 mm的1.5%二乙烯苯交联聚苯乙烯树脂进行Friedel-Crafts烷基化反应,所得2-氯三苯甲基醇用亚硫酰氯进行氯化处理,得到2-氯三苯甲基氯树脂. 该制备方法简便易行且无需使用有机金属试剂,所得2-氯三苯甲基氯树脂首位氨基酸上载率和溶胀性质均优于同类树脂商品,使用该树脂合成的困难序列酰基载体蛋白65-74的固相合成收率为72%,产物纯度达到76.5%.     

萜烯对苯二酚树脂的合成

研究了以无水三氯化铝为催化剂 ,松节油与对苯二酚聚合反应制备萜烯 对苯二酚树脂的情况。用IR、UV对产物进行表征 ,结果表明松节油与对苯二酚聚合得到了萜烯 对苯二酚树脂。探讨了聚合单体投料比、聚合时间、聚合反应温度和催化剂用量等因素对聚合反应的影响 ,得出了聚合反应的适宜条件。     

抗氧抗铜剂1024的合成研究

以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1～3,干燥温度100～105℃;②3,5 丙酰氯合成:3,5 丙酸与氯化亚砜摩尔比为1∶1.3,重结晶温度0～7℃;③3,5 丙酰肼合成:反应时间24h,反应温度为室温;④1024合成:3,5 丙酰肼和3,5 丙酰氯的摩尔比为1∶1.3。1024总收率为67.4%,熔点223～227℃。     

高级油墨用松香改性壬基酚醛树脂的合成

采用二步法合成工艺,以壬基酚和松香及甲醛为主要原料,合成了松香改性酚醛树脂。对合成的各种反应条件进行了研究,确定了最佳合成工艺路线。首先用壬基酚和甲醛合成甲阶酚醛缩合物树脂,最佳合成工艺为:反应温度65℃,反应时间6 h;酚醛物质的量比为1∶2.4,然后在氧化锌和醋酸钙复合催化下,用聚合松香和松香混合物改性,聚合松香加入量为10%,反应温度260~270℃,实现了溶解黏度与庚烷容纳度均衡发展。