直流电弧发射光谱法测定铌及铌合金中钽含量

采用直流电弧光谱仪对铌及铌合金中钽元素进行检测。通过试验确定满足分析条件的缓冲剂、样品与缓冲剂的配比及钽元素谱线并检测其精密度、准确度及检出限。结果表明,选择Li2CO3与碳粉1∶6混合作为缓冲剂,缓冲剂与样品比例为1∶2,钽元素的谱线为271.013 nm;加标回收率为94%~109%,测定值的相对标准偏差(测10次)均小于10%。     

直流电弧原子发射光谱法测定铌及铌合金中镉含量

采用直流电弧原子发射光谱法测定铌及铌合金中镉含量。实验优化了仪器工作条件,选用纯氧化镉做光斑,226.502 nm作为镉的分析线、样品与缓冲剂的比例为2比1。结果表明,本方法 Cd元素检出限为0.84μg/g,加标回收率在94.7%~108.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于10%,具有很好的准确度和精度。     

铌

金属铌、铌铁：需求 2003年世界铌的总需求量(以五氧化二铌计)为37000t，约比上年增长12％。其中在低台金高强钢、IF钢、不锈钢为代表的钢铁用途上作为铌铁而使用的铌，与去年同样占90％t余下部分以金属铌、两纯五氧化二铌、真空级铌合金的形式分别用于超导材料、溅射靶材、光学透镜及超耐热台金等方面使用，特别是钢铁对铌铁的需求，由于中国对钢铁的急剧需求而显著增加，估计世界铌铁的总消费量约到达35000t(以五氧化二铌计约33000t)。     

铌

2002年世界铌市场，．需求3．3万t(以纯五氧化二铌计)，比2001年减少6％。原因是北美、欧洲用于低合金钢、IF钢的铌减少。日本市场消费铌6830t，同比增长16％。2003年世界钢铁方面的铌铁需求有望增加。日本国内2002年需求高纯氧化铌137t（以金属铌计)，比2001年增长37％。     

熔烧温度对铌钨合金表面硅化物涂层显微组织和抗高温氧化性能的影响研究

硅化物涂层是航天航空用铌合金高温结构部件最常用的高温防护涂层，为了提高硅化物涂层的性能以满足铌合金高温结构部件越来越严苛的服役条件，采用料浆熔烧法在铌钨合金表面制备硅化物涂层，并通过改变涂层熔烧温度(1 350,1 400,1 450,1 500℃),研究熔烧温度对涂层微观结构和抗高温氧化性能的影响。结果表明：4种熔烧温度涂层致密层的主成分为(Nb, X)Si₂(X为Zr、Cr和Ti),过渡层为稳定的Nb₅Si₃;涂层在1 600℃高温下氧化2 h,氧化反应主要发生在表面的疏松层，Si、Zr、Ti、Cr等元素发生了选择性氧化，ZrO₂作为“氧化物钉”弥散在SiO₂玻璃膜中，涂层展现出良好的抗高温氧化性能。熔烧温度为1 350℃样品的抗高温氧化性能最优。     

硫酸铁铵滴定法测定低密度铌合金中钛元素

通过对干扰元素和试剂加入量进行实验分析,建立了用硫酸铁铵滴定法测定铌钛铝基低密度铌合金中钛元素含量的方法,根据所用硫酸铁铵滴定溶液的体积计算样品中的钛含量。该方法钛元素含量加标回收率在98.48%~102.19%之间,RSD为0.37%。     

用直接稀释法测定黑加仑饮料中的钙含量

食品中钙的测定GB/T5009.92是将待测样品湿法消化后,加入氧化镧进行测定,检测过程复杂,耗时长,试验采用将样品直接稀释法,加入氧化镧去除干扰进行测定,样品处理过程简单,回收率为94%～98%,精密度为0.45%～1.9%.     

离子色谱法测草酸二甲酯中痕量氯离子

建立了离子色谱测定草酸二甲酯中的痕量氯离子的分析方法,用双氧水和碳酸钠在加热条件下对草酸二甲酯进行水解氧化的预处理,选用AS-23离子色谱柱,4.5m M碳酸钠/0.8m M碳酸氢钠作为淋洗液对样品中的氯离子进行分离测定。该方法的回收率为94.1%~105.4%,实际样品测定相对标准偏差RSD为3.61%(n=6)。     

化学分析法测定废旧锂离子电池正极材料中钴、镍、锰含量

本文建立了一套废旧锂离子电池正极材料中钴、镍、锰含量的测定方法。采用化学分析方法(电位滴定法、重量分析法和氧化还原滴定法)测定样品中钴、镍、锰含量。通过优化实验条件,该测定方法的回收率为98.47%～101.40%,相对标准偏差(RSD)在3%以内,具有较好的准确度和精密度。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中痕量铌、砷、锑

在高锰酸钾存在下,采用硝酸-氢氟酸溶解样品,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硅铁中铌、砷、锑含量的方法。根据丰度高和无干扰的原则来选择93Nb、75As、121Sb为测量同位素;对仪器工作条件进行优化,确定功率为1 300 W,载气流量为1.00 L/min,采样深度为1.3×104μm;以钇、铑、铟为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10 ng/mL铑为内标。在标准模式下与碰撞/反应池(CCT)模式下砷的测定结果一致,该方法标准模式下测定砷没有受到56Fe19F的干扰。该方法铌、砷、锑的检出限分别为0.087,0.313,0.069 ng/mL;测定下限分别为0.291,1.042,0.229 ng/mL。可作为测定硅铁中痕量铌、砷、锑元素含量的分析方法。     

硅藻土原位生长Nb_2O_5纳米棒及表面Cr(Ⅵ)吸附转化行为研究

以活化铌酸为铌源,草酸铵为沉积剂,十二烷基苯磺酸钠为模板剂,采用水热法在硅藻土表面原位生长Nb_2O_5纳米棒。采用SEM、TEM、XRD、BET、FT-IR和XPS等分析方法对样品进行表征,反应14 h后,Nb_2O_5纳米棒长度为500~700 nm,直径为25~35 nm;硅藻土原位生长Nb_2O_5纳米棒样品比表面积为157 m~2/g。研究了样品对Cr(Ⅵ)的吸附与光还原行为,可见光条件下对Cr(Ⅵ)吸附量可达220 mg/g;紫外光条件下,可将表面吸附的Cr(Ⅵ)转变为Cr(Ⅲ),样品经过5次循环使用后,对Cr(Ⅵ)(100 mg/L)降解率仍能保持在93%左右。样品可对重金属污染废水中Cr(Ⅵ)进行吸附与毒性降解一体化去除。     

高温合金压气机盘锻件纵断面中铌分布 的原位统计分布分析表征

采用原位统计分布分析表征技术系统研究了GH169高温合金压气机盘纵断面不同部位铌分布的规律。以所得到的与样品原位置相对应的数以万计原始信号系统解析为基础,进而获得压气机盘锻件的纵断面不同部位铌的定量统计分布信息以及加工工艺过程中铌的迁移规律。准确计算判定了盘纵断面不同部位铌的最大偏析度,提出了95%置信度时中位值置信扩展率,即统计偏析度(S)新参数,用以表征铌在压气机盘中分布的均匀度;提出了所有数据在特定含量区间(C0±R)的频度(权重)比率,即统计符合度(F)新参数,用以表征预设质量控制区间铌含量的一致性的概率。采用原位统计分布分析的表征方法,准确定量地评定了高温合金压气机盘件纵断面不同部位铌的分布均匀度和符合度,为加工后盘件的质量控制评估提供了参考。     

铌钛双稳定430不锈钢高温氧化行为研究

以铌钛双稳定430铁素体不锈钢(NTS430FSS)与SUS430铁素体不锈钢(SUS430FSS)为实验材料,研究了稳定化元素铌钛对其高温抗氧化性的影响。通过恒温氧化实验得到两种材料的氧化动力学行为曲线,结合扫描电镜、能谱分析以及X射线衍射等分析方法探究高温氧化的微观机理。结果表明,稳定化元素钛可以显著降低单位面积氧化增重,使得氧化激活能由72.6 kJ/mol提高至121.6 kJ/mol。钛的氧化物镶嵌在氧化膜与基体之间,提高了氧化膜与基体的附着力,改善了材料的高温抗氧化性能。     

塑料氧化诱导期影响因素分析及其测量不确定度评定

以一种黑色聚乙烯颗粒为研究对象,依据GB/T 19466.6-2009测定样品在220℃恒温时的氧化诱导期,探讨了样品质量、恒温温度、氧气流量等参数对测定结果的影响,并依据JJF1059.1-2012对测定过程中引入的标准不确定度分量进行了评定。结果表明:影响氧化诱导期测定结果的最主要因素是测量重复性和恒温温度,氧气流量和样品质量对测定结果的影响较小;利用差示扫描量热法测定的该聚乙烯氧化诱导期的扩展不确定度U=1.5min(包含因子k=2)。     

电源占空比对镁合金等离子体电解氧化陶瓷层腐蚀性能的影响

Na2SiO3-NaF-NaOH混合电解液中,利用等离子体电解氧化技术在AZ91D镁合金表面制备了氧化陶瓷层。重点研究了电源占空比对氧化陶瓷层腐蚀性能的影响。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对氧化陶瓷层表面形貌、微观结构和相组成进行了分析,并采用model 1025电化学系统在3.5%(质量分数)的NaCl溶液中对氧化陶瓷层的耐腐蚀性进行了测试。实验结果表明,占空比为50%的样品较占空比为28%的样品更为致密,具有更好的耐腐蚀性能。     

射频反应溅射氧化铌薄膜的电致变色性能研究

采用射频反应溅射法成功地制备了非晶态氧化铌薄膜,研究了它们的电致变色性能．这些薄膜在漂白态透明无色,而着色态则为灰褐色．循环伏安测试结果表明该薄膜具有良好的稳定性和很好的锂离子注入/抽出性能．５５０ｎｍ处的着色效率为１６．６８ｃｍ^２/Ｃ,在可见光区透过率调制幅度为２０%~３０%．结合Ｘ光电子能谱(ＸＰＳ)分析可以认为氧化铌薄膜的电致变色现象是由于锂离子和电子的共同注入与抽出,导致薄膜中的铌离子发生Ｎｂ^Ｖ和Ｎｂ^ＩＶ间的可逆氧化、还原反应引起的．     

溅射方式对氧化铌涂层微观结构与性能的影响

分别采用射频溅射和射频反应溅射方式在AZ31镁合金表面制备了氧化铌涂层,并利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、多功能材料表面性能试验仪和电化学工作站对比研究了两种涂层的微观形貌、物相组成、附着力和耐腐蚀性能。研究结果表明,两种涂层都呈非晶柱状结构,铌的价态为Nb⁵⁺,对AZ31镁合金的腐蚀保护率达93%以上;与射频溅射沉积的氧化铌涂层相比,射频反应溅射沉积的氧化铌涂层的表面致密性和耐蚀性能更强,附着力提高约7.4倍。     

含铌锆合金氧化膜的研究进展

介绍了含铌新型锆合金氧化动力学曲线的特点及氧化膜结构方面的研究成果,并与Zr-4合金进行了对比,在此基础上归纳分析了锆合金氧化物t→m转变和晶粒转变(柱状→等轴状)的特点、内在关系及发生的可能原因,指出了含铌锆合金中沉淀物的种类以及其对锆合金氧化膜的影响.     

硅藻土原位生长Nb2O5纳米棒及表面Cr(VI)吸附转化行为研究

以活化铌酸为铌源, 草酸铵为沉积剂, 十二烷基苯磺酸钠为模板剂, 采用水热法在硅藻土表面原位生长Nb₂O₅纳米棒。采用SEM、TEM、XRD、BET、FT-IR和XPS等分析方法对样品进行表征, 反应14 h后, Nb₂O₅纳米棒长度为500~700 nm, 直径为25~35 nm; 硅藻土原位生长Nb₂O₅纳米棒样品比表面积为157 m²/g。研究了样品对Cr(VI)的吸附与光还原行为, 可见光条件下对Cr(VI)吸附量可达220 mg/g; 紫外光条件下, 可将表面吸附的Cr(VI)转变为Cr(III), 样品经过5次循环使用后, 对Cr(VI)(100 mg/L)降解率仍能保持在93%左右。样品可对重金属污染废水中Cr(VI)进行吸附与毒性降解一体化去除。     

铌铁原料成分对Finemet型薄带结构及性能影响

采用Nb含量分别为63.6%,66.5%(质量分数)的两种铌铁通过单辊快淬技术制备了Finemet型纳米晶薄带。应用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了不同Nb含量的铌铁的物相组成及微观组织形貌,发现Nb含量为66.5%(质量分数)的铌铁中存在明显的共晶组织,而低铌含量的铌铁中则无此现象。同时,对制备的Finemet型母合金中物相构成和微观结构进行了研究,发现合金中α-Fe(Si,B)相的微观结构存在差异。采用Luborsky弯曲试验测量薄带的脆性,结果表明,用Nb含量为63.6%(质量分数)的铌铁制备的快淬薄带比铌含量为66.5%(质量分数)的铌铁制备的薄带具有更好的韧性。薄带的软磁性能测试发现,用含63.6%(质量分数)Nb的铌铁制备的快淬薄带磁化强度为126.7A·m~2/kg,高于后者,然而其矫顽力比用含66.5%(质量分数)Nb的铌铁制备的薄带要大。这种性能的差异与原材料以及母合金中组织的形态有关。