ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。     

HPLC法测定不同产地陈皮中橙皮苷的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地陈皮中橙皮苷的含量,流动相为甲醇：醋酸：水（35：4：61）,流速为1．0ml／min,检测波长为283nm,柱温：25℃。本方法测定陈皮中橙皮苷的含量简单、快速、准确、重现性好,橙皮苷在各产地陈皮间差异较大。     

不同蔬菜水果中维生素C(VC)含量检测分析

依据GB/T6195-86《2,6-二氯靛酚滴定法》对蔬菜水果中VC含量进行检测。结果显示:4类不同蔬菜中VC的含量在0.14mg/100g～102.65mg/100g,最高灯笼辣:102.65 mg/100g,最低洋葱:0.14mg/100g。10类不同水果中VC的含量在0.02mg/100g～96.91 mg/100g。最高番石榴:96.91 mg/100g,最低香蕉:0.02mg/100g。梨、苹果、柠檬、猕猴桃四个产品中VC含量差异有统计学意义(H=20.003,p﹤0.001)。结论说明:不同蔬菜水果中VC含量不同,其中灯笼辣、番石榴、猕猴桃、柚子4类蔬菜水果中VC含量最高,可作为补充VC的主要来源。     

三种检测方法测定不同基质化妆品中汞含量的比较

比较微波消解-电感耦合等离子体质谱法、微波消解-原子荧光光谱法和直接测汞法测定不同基质化妆品中汞的含量情况.实验结果表明,三种方法检出限分别为:0.0002μg/g、0.0001μg/g、0.0007μg/g,精密度分别为:1.5％～2.4％、1.0％～2.2％、1.0～1.8％.测定三种不同基质化妆品质控样品,结果均...     

混凝土中氯离子含量的三种检测方法

本文详细的介绍了混凝土中常用的三种Cl-含量检测方法:铬酸钾法、电位滴定法、Cl-选择性电极法。其中铬酸钾法存在滴定终点时颜色难以辨认、精确度不高,人为误差较大;电位滴定法与Cl-选择性电极测氯离子测定法同属于电化学方法,但Cl-选择性电极不需要贵重试剂AgNO3,省去了AgNO3标准溶液的配制和滴定,所得数据标准偏差小,能够简单、经济、快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量,值得推广。     

不同产地香叶油中挥发性成分的GC-TOF/MS分析

为探讨不同产地香叶油中挥发性成分的差异,采用气相色谱-飞行时间质谱法进行挥发性成分定性,并通过质谱库检索,结合保留指数比对,从法国、广西和云南3个产地的香叶油中分别鉴定出91、71和63种挥发性成分,分别占总峰面积的97.24%、99.35%和98.15%。不同产地香叶油挥发性成分在组成和含量上存在一定的差异,3者共有成分46个,且主要的共有成分为香茅醇、甲酸香茅酯、香叶醇、甲酸香叶酯、芳樟醇、玫瑰醚等化合物。通过保留指数来鉴定香叶油中挥发性成分,提高化合物定性的准确性。该方法稳定可靠,适用于香叶油挥发性成分的分析。     

用ICP—MS法测定四个不同地区泽泻中微量元素的含量

本文采用电热板—HNO_3—H_2O_2消解体系,电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法对分别产于福建建瓯、福建龙海、江西彭山、四川罐县等四个不同地区的泽泻进行微量元素的定量分析,通过数据处理统计,对泽泻中微量元素含量测定的结果、方法的准确性及其应用进行初步探讨。     

不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的:测定不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量。方法:采用高效液相色谱法和比色法分别测定不同产地五味子中的五味子醇甲和总木质素含量。结果:各地五味子中五味子醇甲的含量均大于药典规定的0.4%,质量均合格,其中以黑龙江省所产五味子中五味子醇甲含量为最高,总木脂素含量以吉林省所产五味子为最高。结论:比色法测定总木脂素含量系本研究的实验结果,HPLC法测定五味子醇甲含量符合药典规定,说明道地药材五味子原产地为东北地区,故习称"北五味子"。     

氢化物-原子吸收光谱法测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量

本文采用湿法消解氢化物-原子吸收光谱法,测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量。结果显示标样中砷、汞的浓度与吸光度呈良好的线性关系,校准曲线的线性回归方程分别为:A=0.1753C+0.72380、A=0.0637C+0.0093,相关系数R=0.9999、R=0.9993,检出限为0.0585μg·L-1、0.0094μg·L-1,相对标准偏差(n=10)为1.0%～5.0%、1.0%～5.0%,加标回收率为97%～102%、98%～101%。样品中砷、汞含量的实验结果为:北京产土牛膝:1040.1415、364.4999μg·L-1,成都产土牛膝:222.0217、211.4003μg·L-1,郴州产土牛膝:1068.0549、244.4386μg·L-1,长沙产土牛膝:1256.5094、289.0937μg·L-1。结论是本法简单易行,方便快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,结果令人满意。     

钢铁中锰含量的三种检测方法比较

钢铁中锰含量的检测方法很多,在实际的检测过程中,如何选择合适的检测方法却困扰着很多检测人员。本文分别用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、直读光谱仪三种仪器测定钢铁中的锰含量,并从检测原理、检测结果和仪器的优缺点三方面加以比较,以一种较直观的方式举例说明了如何选用合适的检测方法。     

茶叶中7种有机磷农药残留的快速检测方法

采用北分瑞利GC3400气相色谱仪,OV1701毛细管柱子,FPD检测器,同时测定茶叶中7种有机磷农药。本方法对7种有机磷农药的回收率范围76·4%~103·8%,变异系数为6·3%~10·6%,检测限为0·0045~0·0085μg/g。     

液相色谱质谱法检测土壤中7种典型抗生素残留

该文研究建立加速溶剂提取法提取土壤中的青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林,凝胶净化色谱法富集、净化待测物,超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱定性、定量检测的分析方法。检测过程为随机取有代表性土壤样品,自然风干,粉碎,过筛网。准确称取15.0 g,置萃取池中,加硅藻土20.0 g,混均,甲醇-丙酮=1∶2(V∶V)作为提取溶剂进行提取,提取液冷冻离心,上清液转移至GPC净化瓶中,上GPC仪进行富集、净化;净化液氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,过滤,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林7种待测物在0.01～5.0μg/mL范围内线性良好,检出限在0.007～0.041μg/kg之间,三水平加样回收率范围在85.4%～105.2%之间。实验结果证明,该方法具有自动化程度高、检测准确度高和重复性好等特点,可以用于被抗生素污染的土壤中极微量抗生素残留的监测和风险评估。     

蜜桔中八种微量元素的测定

研究火焰原子吸收光度法测定干灰化法处理的蜜桔样品中的Ca,Mg,Co,Ni,Cu,Zn,Mn,Fe等八种微量元素的方法。本方法的连续测定植物中的微量元素含量,具有准确度高、操作简易、设备使用费用低等特点。     

三种不同方法测定室内空气中甲醛含量的比较

目的:用酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法三种方法测定空气中甲醛,通过比较测得的甲醛数据,找出3种方法优劣.方法:用5 mL蒸馏水作为吸收液采样空气样,取(1～5)mL样量按三种方法分别检测出5mL吸收液中甲醛量,再除以采样体积,计算出空气中甲醛浓度.结果:三种方法线性关系良好,相关系数均大于0.9990,BY400160标准水样用三种方法测定的甲醛结果为酚试剂法1.49mg/L,乙酰丙酮法1.50mg/L,AHMT法1.51mg/L,标准水样参考值(1.49±0.07)mg/L.三种方法的相对标准偏差:酚试剂分光光主法(2.23～3.83)％,乙酰丙酮分光度法(1.64～2.84)％,AHMT分光光度法(3.80～4.36)％.结论:三种方法的线性宽、灵敏度好、检出限低、精密度和准确度令人满意,能精准测定室内空气中甲醛.     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量

建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5~20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1~20μg/L,在加标水平1.0~10μg/kg范围内,回收率为83%~104.2%;相对标准偏差为0.92%~4.89%。     

甘蓝中7种苯甲酰脲类农药的快速检测

本文建立了多壁碳纳米管净化-液质联用法检测甘蓝中7种苯甲酰脲类农药残留的方法。用1%乙酸酸化乙腈提取样品后,MS-NANO-C管净化,过滤膜后用LC-MS/MS检测分析。结果表明：除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲7种苯甲酰脲农药残留在1～100ng/mL范围内线性良好,相关系数（r）均不小于0.99925,方法的检出限为2.0和5.0μg/kg。在加标浓度为5、10和50μg/kg的浓度水平下,7种苯甲酰脲类农药的平均回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为1.21%～4.04%,满足农残检测的要求（n=6）。该方法操作简单、检测快速、灵敏度和准确度高,适用于甘蓝中苯甲酰脲类农药残留的快速检测。     

高效液相色谱法测定不同产地地骨皮中东莨菪内酯的含量

建立高效液相色谱测定地骨皮中东莨菪内酯含量的方法。方法采用ZORBAX C18色谱柱,以40%甲醇水溶液(含0.2%磷酸)为流动相,检测波长为345nm。东莨菪内酯在15~0.12μg/m L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),检测限为0.067μg/m L。该方法操作简单、灵敏度高、精密度良好,可准确测定地骨皮中东莨菪内酯的含量。利用建立的方法测定了国内不同产地地骨皮中东莨菪内酯的含量。     

两种不同方法测定铑粉中杂质元素含量的对比

金属铑粉在汽车催化剂、气体传感器、生物医药、化工等领域有着非常广泛的应用,其纯度会直接影响产品的性能,因此准确测定铑粉中的杂质含量进而计算得出铑粉纯度数据至关重要。目前常用的铑粉杂质检测方法有电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和辉光放电质谱法（GD-MS）,为比较二者的实际应用效果,通过六西格玛统计方法对两种检测方法得到的数据进行对比,并对有明显差异的结果进行原因分析和改善。     

室内空气中甲醛含量现场检测

1　前　言甲醛 (分子式ＨＣＨＯ)又名蚁醛 ,其水溶液俗称“福尔马林”广泛存在于各种人造板材和粘和剂 (木工胶 )中 ,它的释放是长期缓陵的 ,而且在室温下很难分解。甲醛是国际卫生组织公认的潜在致癌物 ,它刺激人的呼吸道和皮肤粘膜 ,长期作用会危害血液系统和肝、肾等器官 ,并有致胎儿畸型的报道。近年来 ,随着家庭装修的普及和装修方案的日渐复杂 ,人们已越来越意识到装修材料对人的危害 ,也越来越关心危害物的成分和危害程度。甲醛便是装修材料带来的各种污染物中危害最大、最久的有害气体。鞍山市计量所于 2 0 0 1年 11月开始开展了室…     

婴幼儿米粉中硝酸盐含量检测

建立了一种酶解婴幼儿米粉测定米粉中硝酸盐含量的方法,解决了按照国标方法处理后滤液浑浊影响试验结果的问题。婴幼儿米粉样品经酶解后沉淀蛋白质、除去脂肪,采用间断化学分析仪测定样品中硝酸盐含量。并考察了线性、准确性、精密度和加标回收率等。结果表明硝酸盐在0～2.0μg/mL的范围内的线性良好,回归方程:y=0.2727x+0.0010,相关系数r=0.9997,相对标准偏差RSD5%、加标回收率在86.2%～104%。结论:方法能有效解决滤液浑浊问题,操作简单、灵敏度高、重现性好。