波长射散X荧光法测定土壤中的重金属元素

本文采用振动磨机研磨样品,用塑料环镶边进行压片制样,应用波长色散X射线荧光光谱法,用35个土壤/水系沉积物成分分析标准物质样品制作工作曲线,对土壤中As,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Zn等多种元素含量同时进行测定。本方法具有测量准确度高,精密度好,测定时间短等优点。     

X荧光熔融法测定蛇纹石中的SiO2、MgO、CaO和AL2O3

本文采用X射线荧光光谱法测定蛇纹石的SiO_2、MgO、CaO和AL_2O_3。蛇纹石含有一定量的结晶水,熔融过程的灼烧减量会造成稀释率的变化,造成分析结果偏差。先对蛇纹石的灼烧减量进行测定,再熔融制样,可快速测定样品中的相关元素,是实际生产中测定蛇纹石元素的一种有效方法。     

X射线荧光光谱法在矿石中微量元素测定中的应用

X射线荧光光谱法是一种应用较早,且至今仍被广泛应用的元素分析技术。从仪器选择、测量条件、试剂选用、试样制备、校准曲线绘制、标准样品特殊处理对X射线荧光光谱法在矿石中微量元素测定中的应用进行具体的说明,并以对比实验,验证其测定效果。     

能量色散X射线荧光光谱法测定铂钌合金中的铂含量

应用能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）对铂钌合金（铂含量为90％～96％）中铂含量进行测定。利用一套铂钌为主量的工作标样,测量并收集此工作标样所含元素的特征X射线光谱,建立标准工作曲线,编制和优化分析程序,测定铂钌合金中铂元素的含量。对铂钌合金样品的测试结果与其他方法进行比较,证明方法可行。铂钉合金中铂含量在90％-96％时,分析精度优于0．3％。     

X射线荧光光谱法测定黄金首饰金含量不确定度的评定

黄金首饰的表层元素经X射线激发,发射出特征X射线荧光能量光谱线.不同元素的能量光谱线与其含量存在着特定的线性关系.能量色散X射线荧光光谱仪通过采用脉冲高度分析器和配套的相关软件将不同能量的脉冲分开,找出相应的元素,测量相应元素的具体含量值.通过X射线荧光光谱仪对黄金首饰的金含量测出的一系列测量值,依据GB/T18043-2013对黄金首饰样品金含量的不确定度进行计算.对采用的黄金标准物质运用最小二乘法建立数学模型,以标准值为x,3次测量值的平均值为y,找出线性关系方程.通过标准物质的运用,当置信因子k=2时,最终分别计算出18K金样品、足金样品金含量的扩展不确定度.     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中氯、溴、硫的研究

本文进行了粉末压片X射线荧光光谱法测定土壤样品中氯、溴和硫的试验研究。采用国家一级标准物质建立校准曲线,进行了氯、溴、硫的测量条件优化设置试验;探讨了氯、溴和硫校准曲线校正试验中Mo基体干扰及曲线拟合方式等因素对氯的测定结果影响,As、Pb基体干扰、内标校准及校准曲线拟合方式对溴测定结果影响,样品干燥状态、校准曲线拟合方式等因素对硫的测定结果影响;建立了X射线荧光光谱法测定土壤样品中氯、溴和硫的定量分析方法。同时进行了土壤中硫测定结果的红外吸收法和X射线荧光法结果比对,多目标考核样品测定结果的效果试验,以及方法的检出限及精密度试验,测定结果均满足《多目标区域地球化学调查规范(1:250000)》(DZ/T00258-2014)中氯、溴和硫的测定要求。     

X射线荧光光谱法同时测定高钙高镁铝基耐火材料的常见组分

铝酸钙水泥和铝镁尖晶石都是铝基耐火材料,为了能够同时测定这两种产物的常见组分,本文采用熔融制样法,建立了高钙高镁铝基耐火材料中MgO、CaO、Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、K_2O、Na_2O的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。由于铝镁尖晶石无市场上流通的标准样品,而铝酸钙水泥的标准样品较少,实验选用了棕刚玉、铝镁砖、铝矾土、石灰石等标准样品,配制了一系列的高钙高镁标样。测定值与认定值/理论值一致,允许差满足国家标准分析方法的分析要求。     

X射线荧光光谱法测定镁合金中Zn的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定镁合金中Zn元素的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明,工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中V的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定钒铁合金中V元素的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、试样称量、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明,工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大。     

固原地区青龙山石灰岩中氯元素的测定方法试验

采用粉末压片法制样,以石灰岩、白云岩及碳酸盐岩石等国家一级标准物质和部分自制参考物质为标准样品,建立了适合青龙山石灰岩中氯元素的分析方法;用X射线荧光光谱仪对青龙山石灰岩中氯元素的含量进行测定,使用理论a系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。该方法制样简单,分析速度快,精度高,能代替繁琐的化学分析法方法。方法精密度〈2．0％．     

X射线荧光光谱法快速测定精炼渣中主要成分

采用压片法制备精炼渣样片,使用X射线荧光光谱仪测定TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3等化学成分含量,采用自制控样绘制工作曲线。实验测定结果与湿法测定结果吻合较好,方法快速、便捷,完全满足生产检测要求。     

能量色散X射线荧光仪校准及不确定度评定

该文通过能量色散X射线荧光光谱仪测量RoHS指令规定的检测X射线荧光分析用标准物质,并制作线性回归标准工作曲线,在对ABS工程塑料中Cd、Cr、Hg、Pb等系列元素含量进行测试时,给出仪器测量上述4种特定元素的引用误差及检出限的校准方法,并对仪器引用误差与检出限测量结果的不确定度进行分析与评定。实验结果表明,仪器测定Cd、Cr、Hg、Pb系列元素含量的引用误差均不超过±5%,扩展不确定度U≤4%(k=2),该校准方法在某种程度上为RoHS元素快速检测仪校准提供技术依据,具有一定的借鉴作用。     

研究建立300～67OK固体比热容国家基准——标准物质α-Al_2O_3的摩尔热容

本文报告300～670K比热容基准的建立和研制的高精度中温绝热热量计的结构、特点、性能及对标准物质α-Al_2O_3摩尔热容的测定结果。在300～670K温度范围内,空当量测定精度为0.02%。对α-Al_2O_3样品热容测定精度为0.05%,总不确定度为0.15%。本基准测定的标准物质α-Al_2O_3摩尔热容舒平值与美国国家标准局发布的数据比较,在300～670K温度范围其一致性在0.1%以内。     

Pr~(3+)离子激活的新型长余辉发光材料GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+)的发光性质研究

通过高温固相法合成了镨掺杂的稀土镓铝石榴石(GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+))。利用X射线衍射、荧光光谱、长余辉光谱、荧光衰减曲线和热释光光谱等手段,对样品的发光性质进行了系统的研究。结果表明,在254nm光源的激发下,样品GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+)发出黄色的荧光,停止激发后,该样品发出明亮的黄色长余辉。并且,该长余辉能够持续3h以上。     

X-射线荧光法测定枸杞中多种矿质元素

报道了理学3070型X-射线荧光光谱仪在测定宁夏枸杞样品矿物元素的应用。以国家植物标准参考物质为核准样品，采用焦化法制备枸杞样品。用X-射线荧光测定植物标样，其分析结果与标准值基本相符。精密度实验统计结果，宁夏枸杞样品矿质元素的RSD(n=5)为0．2％～12％，分析结果与标准位相符。该法简便快速准确。     

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂,现有的国家铂标准物质中只含有Pt、Pd,而实际铂首饰样品的主成分是Pt,时常伴有Cu、Pd、Ag、Au.本文开展了铂首饰中铂、铜、钯、金、银化学成份标准样品的研制,主要内容包括制备标准物质候选物;对标准物质候选物进行均匀性检验;采用多家有资质的实验室协作定值的方式对标准样品进行定值;并对...     

X射线荧光光谱法快速测定转炉精炼渣成分

采用X射线荧光光谱仪快速测定转炉精炼渣中FeO、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、MnO、P2O5。以Li2B4O7和Li2CO3的混合熔剂熔融样品，结果表明，本方法速度快、精度高、结果准确。     

B2O3对CaO-Al2O3-SiO2基连铸保护渣性能及结构的影响

采用热力学软件计算了Ca O-Al_2O_3-Si O_2三元相图和Ca O-Al_2O_3-B_2O_3-Si O_2四元相图。根据低熔点选择原则,确定了B_2O_3和Ca O-Al_2O_3-Si O_2渣系主要成分的具体含量。采用Brookfield旋转黏度计和DHTT-Ⅱ型熔化结晶温度测定仪对不同B_2O_3含量保护渣的熔化性能和结晶性能进行了实验研究。进一步采用分子动力学软件对熔渣进行模拟,分析了保护渣的微观结构,深入探讨了保护渣性能与结构之间的关系。结果表明,B_2O_3对Ca O-Al_2O_3-Si O_2渣系的黏度和转折温度有着重要的影响。当B_2O_3含量不高于9%时,保护渣的黏度和转折温度随着B_2O_3含量的提高显著降低。保护渣中B_2O_3含量的提高导致保护渣结晶孕育时间和完全结晶时间延长。相对于Al-O和Si-O配位结构,B-O配位结构最为稳定。体系中B离子可以代替Si、Al离子,形成B-O三配位结构与B-O四配位结构,体系结构由紧密的架状结构转变为松弛的层状结构,熔渣聚合度降低、黏度也降低。     

X射线荧光光谱法测定铁前原料组分的研究

采用样品熔融玻璃片法与压片制样,采用标准样品绘制校准曲线,通过多个样品的熔融玻璃片与压片、湿法分析结果对比检验,实现用X射线荧光光谱法测定烧结矿、铁混料等铁前原料的组分的自动化,有效提高铁前原料分析能力。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分

提出了用X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分的方法。采用一套不锈钢标准样品建立校准曲线,对谱线的重叠干扰和基体效应进行校正。在优化的条件下,对YSBS20111-99-6不锈钢标准样品中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Mo、Co、V等元素进行了12次测定,各元素的测定值与该标样的标准值相一致,测定结果的相对标准偏差均小于1％。用本方法对不锈钢注射成型零部件样品进行了测定,其分析结果与用ICP-AES法的测定值相一致。本方法快速、简便、准确和可靠,可用于不锈钢注射成型或其他类似零部件中化学成分的分析。