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反应精馏制苯甲酸苄酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯酯交换制备苯甲酸苄酯的反应精馏工艺。在酯过量情况下,通过正交实验,确定了最佳工艺条件,并考察了催化剂用量、酯醇比和反应温度三因素对苄酯收率的影响。与间歇釜式反应相比,反应精馏技术用于苯甲酸甲酯醇解制苯甲酸苄酯大大提高了酯过量下的反应收率。 相似文献
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催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了用磷钨酸为催化剂,以苯作带水剂,由地羟基苯甲酸、无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯,并考察了诸因素对收率的影响。找出了最佳的反应条件。 相似文献
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采用中心复合试验法设计优化4-甲缩醛苯甲酸甲酯的水解工艺,考察了庚烷用量、反应时间、反应温度等因素对对甲酰基苯甲酸甲酯得率的影响。结果表明:4-甲缩醛苯甲酸甲酯优化的最佳水解工艺条件为庚烷质量188.5 g,反应时间4.1 h,反应温度71.6℃;优化条件下得到的对甲酰基苯甲酸甲酯收率68.2%,模型预测的对甲酰基苯甲酸甲酯收率68.3%。试验结果与预测值具有较好的吻合性,表明该模型能够准确计算出对甲酰基苯甲酸甲酯收率,并反映各因素对收率的影响。 相似文献
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间羟基苯甲酸合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸,研究了反应的主要影响因素。磺化反应在180℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1∶3条件下反应3h,碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为1∶3.6时反应2h,获得了最佳的反应结果,产品总收率82%,纯度99%。 相似文献
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以苯甲酸为原料、经磺化、碱烷和酸化合成了3,5-二羟基苯甲酸,研究了影响反应的因素,产品含量99%,收率达67.4%,比文献报道的高出8%。 相似文献
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以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠为催化剂,合成紫外长波草绿荧光功能材料.产品的性状为淡黄色粉末状晶体.通过原料物质的量配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等四个方面的条件试验,找出了最佳工艺条件,收率大于20%.同时对该产品进行了初步的表征分析. 相似文献
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Benzoic acid residue is solid waste produced from the production of benzoic acid by oxidizing toluene. Because it contained important chemical raw materials such as benzoic acid, benzyl benzoate and fluorenone, it is necessary to recover them from the residue. In this work the technique featured with high efficiency evaporation and vacuum distillation was developed to obtain total recovery and utilization of the benzoic acid residue. By controlling the operation temperature at 260°C and the pressure of 16 kPa in the rising and falling film evaporators, heavy components separated efficiently from the residue can be polymerized and the light components consisting of 63% of the residue entered into a benzoic acid vacuum distillation column. Keeping the temperature of polymerization at (280±10)°C, coumarone resin was produced after adjusting the softening point according to the market re-quirements. Vacuum distillation was operated under the following conditions: top temperature at 186°C, top pres-sure of 16 kPa, bottom temperature at 240-250°C, reflux ratio being 3︰1. Benzoic acid of 98% purity was distilled out from the column as a side stream and the bottom product was crude benzyl benzoate. By the developed tech-nique, the benzoic acid residue was splitted into three products, benzoic acid, crude benzyl benzoate and coumarone resin without any surplus waste. 相似文献
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为提高2,6-二羟基苯甲酸的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6-二羟基苯甲酸。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。确定以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、K2CO3为催化剂,在140℃、10 atm压力下反应6 h,2,6-二羟基苯甲酸的单程收率可达35%以上,产品纯度95%以上。 相似文献
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在500 mL钛制间歇釜中,以异丙苯为原料,醋酸为溶剂,醋酸钴、醋酸锰和溴化氢为催化剂,空气为氧化剂,考察催化剂浓度和反应温度对产物组成和反应速率的影响,并分析异丙基氧化产物结构.结果表明,比较适宜的反应条件为180℃,催化剂Co和Mn与反应物异丙苯物质的量之比为0.05,该条件下,异丙苯可以完全转化,苯甲酸的收率为95%.异丙苯氧化产物主要为α-甲基苯乙烯、苯乙酮、α-甲基苯乙烯的聚过氧化物以及苯甲酸;整个氧化过程中,α-甲基苯乙烯与氧气作用形成聚过氧化物的反应是影响苯甲酸收率的关键因素;提高反应温度和增加催化剂浓度都能改变口-甲基苯乙烯的聚过氧化物的稳定性,使其开裂并最终转化为苯甲酸. 相似文献
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以水杨酸为原料合成5-溴-2-羟基3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯,从催化剂的用量、物料配比等方面研究了水杨酸甲酯化反应,以及从反应溶剂、加料方式和原料配比等方面研究了C-酰化反应,并利用IR、GC-MS确认产品结构。最佳工艺条件为:m(离子交换树脂催化剂):m(水杨酸)为1:100,n(甲醇):n(水杨酸)=7:1,氯仿为溶剂,加料方式为将酯滴加到氯化铝的氯仿溶液中,n(氯化铝):n(5-溴水杨酸甲酯):n(丙酸酐)=2:1:1,反应物总收率为74.52%。 相似文献
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