燃烧合成TiB2-Al2O3陶瓷复合粉体及其表征

采用TiB2-Al2O3-Al还原体系，通过燃烧还原技术制备了TiB2-Al2O3陶瓷复合粉体。利用XRD，XPS和SEM技术对合成粉体的相组成、化学组成及宏观组织结构进行了分析。复合粉的显微结构由TEM和HREM进行表征。结果表明，用燃烧合成法在420℃～700℃之间可制得TiB2-Al2O3陶瓷复合粉体。该粉体仅由TiB2和Al2O3两相组成，颗粒分布较均匀。由于TiB2与Al2O3间形成了结合良好的界面，颗粒间彼此能有效地抑制晶粒长大，从而使TlB2-Al2O3陶瓷复合粉的粒径减小，颗粒平均粒度在3μm～5μm之间。     

Al-TiO_2-B_2O_3反应体系的机械力化学与热化学行为

通过机械球磨系统地研究Al-TiO2-B2O3反应体系粉体的机械力化学与热化学行为。结果表明:Al-TiO2-B2O3复合粉体球磨20h后,中位径可达到4.35μm,形状近乎球形,并生成少量Al2O3、TiB2等新相;机械力化学作用使其在400℃左右就可发生缓慢的固相反应,在670℃时反应最为剧烈;在700℃热处理时,产物大部分为Al2O3和TiB2;在1000℃热处理时,产物全部为Al2O3和TiB2。     

放电等离子合成Ti3AlC2-TiB2复合材料的相形成研究

采用放电等离子烧结工艺,以Ti,Al,B4C,TiC为原料制备Ti3AlC2／TiB2复合材料。通过X射线衍射分析了从600℃到1300℃Ti3AlC2／TiB2系统反应过程的相形成规律。用扫描电镜观察了不同温度下试样的显微组织演变。结果表明,在900℃之前,主要的反应是Ti和Al反应生成Ti—Al金属间化合物,900℃之后,Ti—Al金属间化合物与TiC逐渐生成Ti3AlC2和TiB2相,形成致密Ti3AlC2／TiB2复合材料。     

TiB2含量和烧结温度对B4C/Al2O3基复合陶瓷的影响

利用原位反应热压工艺制备了B4C/Al2O3基复合陶瓷,研究了TiB2含量和烧结温度对B4C/Al2O3基复合陶瓷力学性能和微观结构的影响.结果表明,当TiB2含量低于8.7％时,随原位反应生成的TiB2含量的增加,有效的促进了B4C/Al2O3/TiB2复合陶瓷的烧结,提高相对密度,改善了力学性能.当烧结温度低于1900℃时,其力学性能随烧结温度增加而提高;当超过1900℃时,其力学性能随烧结温度的提高而降低.在1900℃,60 min时,B4C/Al2O3/TiB2复合陶瓷获得最佳综合力学性能,其硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为24.8 GPa、4.82 MPa·m1/2和445.2 MPa.     

原位反应合成TiN／Al2O3复合材料

以Al和TiO2为初始原料，经高能球磨及热压烧结工艺，原位合成了TiN／Al2O3复合材料。利用DTA，XRD及SEM等方法结合热力学计算，研究了该粉体的高能球磨过程和球磨粉体在后续热处理中的物相形成及转化规律。同时研究了以高能球磨及热压烧结工艺所制备的复合材料的力学性能和显微结构。结果表明：在球磨过程中粉料吸附并溶解了N2气，在后续热处理中原位反应形成了Ti2AlN相，当温度升高到一定程度时分解形成TiN，这有助于材料的致密化并使其力学性能提高。球磨粉体在1300℃、30MPa、保温、保压60min热压烧结条件下，可得到性能优异的TiN/Al2O3复合材料，该材料的抗弯强度为850MPa，断裂韧性为5．7MPa·m^1/2。     

反应热压（A12O3＋TiB2＋A13Ti）／Al复合材料的组织形成机制

采用B或B2O3、TiO2和Al粉反应热压制备了原位(Al2O3 TiB2 Al3Ti)／Al复合材料，采用光学显徽镜、扫描电镜和透射电镜分析了原位复合材料的显微组织。热压状态下，反应生成相Al3Ti呈大块不规则形状，尺寸约几十微米；Al2O3和TiB2为细小弥散质点，TEM分析发现TiB2颗粒呈六边形，而Al2O3颗粒呈等轴状。在以Al粉、TiO2粉和B粉为原料制备的复合材料中，除反应生成了大块的Al3Ti相外，还有细小针状Al3Ti相沉淀析出，且呈弥散分布。热挤压后大块的Al3Ti被破碎成细小弥散质点。Al2O3在TiO2和B2O3粉末表面生成；TiB2在B或B2O3粉表面形成，因而均呈弥散分布，且尺寸细小。自TiO2中还原出的Ti溶入液态Al中形成A13Ti时，Ti可在液态Al中长距离扩散，因而Al3Ti呈大块不规则状。     

TiAl／TiB2复合材料高温氧化膜的结构和形成机制

利用XRD，SEM，EDS及TEM对TiAl／TiB2复合材料在静止空气中高温氧化后的氧化膜结构及其形成机制进行了研究。结果表明：TiAl／TiB2复合材料的氧化膜主要由TiO2外层与由TiO2和Al2O3混合内层构成。TiO2和Al2O3混合内层为孔洞较多的疏松状结构。TiO2外层亦可分为内外两层，TiO2的内层部分存在一些与TiB2的轮廓相似的“孔洞”，TiO2的外层部分没有此类孔洞。由于TiAl／TiB2复合材料中的TiB2被氧化后生成的B2O3在高温下蒸发掉，使氧化膜中TiB2所处的位置留下了孔洞。因此，氧化膜中的部分孔洞是由于TiB2被氧化后产生的；氧化温度达到1000℃时，TiAl／TiB2复合材料中的TiB2使氧化膜中的孔洞数量增加，复合材料的抗氧化性能急剧下降。     

反应热压(Al2O3+TiB2+Al3Ti)/Al复合材料的组织形成机制

采用B或B2O3、TiO2和Al粉反应热压制备了原位 (Al2O3 TiB2 Al3Ti)/Al复合材料,采用光学显微镜、扫描电镜和透射电镜分析了原位复合材料的显微组织.热压状态下,反应生成相Al3Ti呈大块不规则形状,尺寸约几十微米; Al2O3和TiB2为细小弥散质点,TEM分析发现TiB2颗粒呈六边形,而Al2O3颗粒呈等轴状.在以Al粉、TiO2粉和B粉为原料制备的复合材料中,除反应生成了大块的Al3Ti相外,还有细小针状Al3Ti相沉淀析出,且呈弥散分布.热挤压后大块的Al3Ti被破碎成细小弥散质点.Al2O3在TiO2和B2O3粉末表面生成; TiB2在B或B2O3粉表面形成,因而均呈弥散分布,且尺寸细小.自TiO2中还原出的Ti溶入液态Al中形成Al3Ti时,Ti可在液态Al中长距离扩散,因而Al3Ti呈大块不规则状.     

铝热还原氮化法制备TiN-Al2O3复合粉体

本文用Al作还原剂还原氮化TiO2制备了TiN—Al2O3复合粉体。通过对比不同温度下的含氮率和理论含氮率，可以判断反应进行的程度；通过XRD分析研究不同温度下的相变化；通过SEM、EDS分析观察晶粒的形貌和成分。研究结果发现，TiN在1100℃开始生成，1450℃TiN生成反应结束。SEM照片显示细小、不规则的TiN晶粒和多面体Al2O3晶粒相互交叉均匀分布，Al2O3晶粒尺寸10μm左右，TiN晶粒尺寸2μa左右。表明用此方法可以在比较低的温度下合成颗粒细小分散均匀的TiN-Al2O3复合粉体。     

Al/TiC/Al2O3复合结合剂立方氮化硼复合材料的制备

采用Al/C/TiO2/CBN(各组粉体中,CBN质量分数均为10％)粉体为原料,通过原位反应烧结技术,制备Al/TiC/Al2O3金属陶瓷复合结合剂立方氮化硼(CBN)材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)结合能谱仪(EDS)分析试样.在1100℃保温1h,反应烧结得到Al/TiC/Al2O3金属陶瓷复合结合剂CBN材料.研究结果表明,当采用结合剂组成为4Al/3C/3TiO2的原料(CBN质量分数为10％)时,由于反应放热量较大,导致CBN发生严重的热损伤,CBN都明显断裂.在原料中增加Al的质量分数,可显著降低反应产生的高温,可显著降低热损伤,从而制备不同Al质量分数的Al/TiC/Al2O3金属陶瓷复合结合剂CBN材料.     

用氢-氧取代氧-乙炔作焊接切割的必要性及可行性

阐述了用氢代乙炔的必要性．通过时HGQU2000／315火焰电孤焊割机的考察和试用证实了用氢代乙炔的可行性，比较了两种气体的性质并提出了使用特性差异和注意事项．提出了进一步探索的问题。     

IrO2-MnO2中间层Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极制备及性能

通过热分解法制备了含IrO2-MnO2中间层Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极,采用SEM、EDX、XRD、CV等检测方法对中间层进行表征,同时采用强化加速寿命试验对电极电化学稳定性进行表征。结果表明:450℃时前躯体完全氧化并形成固溶体,制备的中间层晶粒细小,表面结构致密,电化学孔隙率小。添加中间层使Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极强化寿命由未加中间层的7.5h提高到995.8h,远高于国家标准20h。     

H2O2在TiO2可见光催化反应中的作用机理

以锐钛矿、金红石及混晶TiO2作光催化剂,研究了H2O2在TiO2可见光催化反应过程中的作用机理.结果表明,H2O2在TiO2表面活性位吸附后可拓宽TiO2的光吸收范围至可见光区;通过对反应体系的荧光光谱分析显示,金红石型TiO2在H2O2存在条件下,经可见光激发可持续稳定产生羟基自由基-OH.光催化实验表明,往反应体系中加入H2O2后,3种光催化剂均能可见光催化降解苯酚,且金红石型TiO2显示出最高的催化活性,反应120 min对苯酚的降解率达80%;在TiO2可见光催化反应过程中,由锐钛矿型TiO2经一系列复杂反应产生H2O2,生成的H2O2虽只是一中间产物,但对污染物的可见光催化降解起决定性作用.     

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃的析晶

为了研究ZrO_2含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃析晶特征的影响,采用传统的熔融-冷淬法制备了不同ZrO_2含量的玻璃试样.结果表明:在所研究的玻璃中,ZrO_2的最大溶解量在5.0%(质量分数,下同)左右,超过其饱和溶解度后将析出氧化锆相.玻璃样品在700 ℃处理发生非晶态的分相现象,分相区主要是氟元素的偏聚,而没有形成锆元素的偏聚.在不同氧化锆含量的玻璃中析出的晶体有氟云母和少量ZrO_2与莫来石相.ZrO_2加入量的提高有助于在低温下析晶,但ZrO_2含量的提高抑制了氟云母晶体的析出.随着玻璃中ZrO_2含量的提高,析出晶体从玫瑰花形向团簇状转变.     

添加Sn制备三元IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层

通过热分解法制备了含不同摩尔比SnO2的IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析和测试了所获涂层的晶体结构和表面形貌特征;通过强化寿命试验测试其耐腐蚀性能.结果表明涂层中出现固溶体、表面形貌呈密实结构有助于涂层耐腐蚀性能的提高.添加SnO2含量较高时可导致涂层中析出SnO2,并降低涂层耐腐蚀性能.     

EFFECT OF OXYGEN CONTENTS ON OXYGEN POTENTIALS OF H_2O-H_2 AND H_2O-H_2-INERTS GAS MIXTURES

考虑到氧的影响,本文导出一组H_2O-H_2及H_2O-H_2-惰气混合气体氧位新的表征式。经典表征式是该公式的特例。本文讨论了微量氧存在时对平衡气氛影响的各种因素以及减小误差的最佳配气条件,同时评价了某些用H_2O-H_2(或H_2O-H_2-惰气)混合气体控制氧位的平衡实验的可靠程度。     

EFFECT OF OXYGEN CONTENTS ON OXYGEN POTENTIALS OF H_2O-H_2 AND H_2O-H_2-INERTS GAS MIXTURES

By taking the effect of oxygen contents into account,a new set of formulae which representsthe oxygen potentials of H_2O-H_2 and H_2O-H_2-inerts gas mixtures has been derived.Classi-cal representation is only a particular case of it.Some of the variables affecting equilibriumatmosphere when trace oxygen is present and optimum preparation of the gas mixtures to min-imize errors have been discussed.The reliability of some of previous equilibrium experimentsunder the oxygen potentials controlled by H_2O-H_2 or H_2O-H_2-inerts gas mixtures has alsobeen criticized.     

纳米CeO2改性渗Cr涂层在5%O2 - 0.1%SO2-N2气氛中的高温氧化

用Ni-CeO2复合电镀后包埋渗Cr的方法在低碳钢上制备了CeO2改性的渗Cr涂层.在900℃、含与不含0.1%SO2的5%O2+N2气氛中,与低碳钢渗Cr及镀Ni渗Cr涂层的氧化行为进行了对比研究,获得如下结果：（1）CeO2改性的渗Cr涂层抗高温氧化性能最好,低碳钢渗Cr涂层最差;（2）SO2促进了碳钢渗Cr及镀Ni渗Cr涂层的退化,而对CeO2改性渗Cr涂层的氧化影响不大.利用光学显微镜（OM）、X光衍射（XRD）、扫描电镜与能谱（SEM/EDAX）对氧化前后试样分析表明：CeO2通过细化改性渗Cr涂层晶粒以及改变渗层Cr含量,避免氧化膜/涂层界面附近由于Cr的贫化而析出Ni2Cr相,延缓α相向γ相的快速转变,来提高氧化膜的抗剥落性能;同时,CeO2还通过改变涂层氧化膜的生长机制降低了SO2对涂层抗高温氧化性能的影响.     

Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2纳米氧化物阳极的研究

采用Pechini方法制备不同Sn含量的Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2纳米氧化物阳极,并运用SEM、EDX、XRD等分析手段和析氧电位、循环伏安、强化电解等方法对阳极的表面形貌、微观结构和电化学性能进行研究。结果表明,制备的氧化物涂层由(IrSn)O2固溶体和非晶态的Ta2O5构成,组成与名义成分基本一致。随着Sn含量的增加,氧化物涂层表面裂纹增多。Sn的加入使Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2氧化物阳极的析氧电位升高,稳定性降低。     

N_2O—C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定钨制品中的钇

本文研究了N_2O—C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定钨制品中钇的条件,拟定了分析方法.方法相对标准偏差1. 2%～3%,回收率95%以上.