红外光谱法定性筛选电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚

采用红外光谱法（FT-IR）采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）的红外谱图，与标准红外谱图对比，判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650～500cm^-1间的特征吸收，从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定电子电气产品中是否存在多溴联苯和多溴联苯醚。     

电子电气产品中阻燃剂含量的高效液相色谱法测定

建立了一种准确测定电子电气产品中阻燃剂含量的高效液相色谱方法,该方法以甲苯/甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法进行提取,采用硅胶柱进行净化,以甲醇/缓冲溶液为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法对于多溴联苯的回收率为89%~103%,多溴联苯醚的回收率为74%~104.53%,相对标准偏差均小于10%,具有较好的准确性和精密度。在信噪比为5时,该方法的检测限为0.1~0.5mg/kg。     

大湖化学同意停产两种阻燃剂

大湖化学将在 2 0 0 4年底停止生产两种应用广泛的阻燃剂———五溴联苯醚 (penta -PBDE)和八溴联苯醚 (octa -PBDE)。大湖化学是美国五溴联苯醚的唯一生产商 ,也是少数八溴联苯醚生产商之一。美国环保局 (EPA)计划与其他八溴联苯醚生产商合作 ,完全停止生产这类阻燃剂。如果需要 ,EPA还将采取其他措施保证没有使用五溴联苯醚或八溴联苯醚的新产品进入市场。环保部门最近对美国 2 0位产妇的母乳进行了分析 ,发现多溴联苯醚含量是欧洲母乳的 75倍。同时 ,在人类血液中也已检测到痕量五溴联苯醚和八溴联苯醚 ,这是长期使用这类化学品的…     

GC/MS法测定电子电气塑料件中的限用含溴阻燃剂

建立了电子电气产品塑料部件中限用含溴阻燃剂多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯(PBB)的气相色谱/质谱(GC/MS)联用检测方法,成功应用于10种PBDE和8种PBB化合物的检测。样品经索氏提取器提取、固相硅胶净化小柱净化后,用GC/MS联用仪进行定性和定量特征离子分析。PBDE和PBB的线性分析范围为3.3~3 300 ng(绝对进样量),3种代表性化合物四溴联苯、十溴联苯和十溴二苯醚的加标回收率为76.4%~99.2%,十溴二苯醚的方法精密度为1.3%。结果表明,本方法应用于电子电气产品塑料部件中限用含溴阻燃剂的检测,操作简单,分析结果稳定,重现性好。     

气相色谱质谱联用测试十溴联苯醚不确定度评定

本文根据国际电工委员会发布的IEC62321:2008电子电气产品中限用的六种物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)浓度测定。为了评定该方法中多溴联苯、多溴二苯醚含量的不确定度,我们建立数学模型针对易降解的十溴联苯醚对引入不确定度的分析,最终得出十溴联苯醚的扩展不确定度为8.18mg/kg,K=2。     

气相色谱法用于药物中残留溶剂检测的分析

目的:探讨气相色谱法用于药物中残留溶剂检测的效果。方法:选择气相色谱-质谱联用技术对复方甘草酸苷颗粒和甘草酸二铵颗粒的多溴联苯醚含量进行分析。结果:通过条件选择优化,线性方程为Y=7.83×106X-1.72×105,相关系数R=0.9919,最小检出限为0.5μg/kg。多溴联苯醚平均回收率为76.8%和81.4%,RSD分别为15.3%和15.1%。含有多溴联苯醚都比较少,为0.005mg/kg和0.002mg/kg,没有超过最大残留标准。结论:气相色谱法用于药物中残留溶剂检测方法简单、高效、快速,适合推广,检出多溴联苯醚线性良好,最低检出限均达到分析要求。     

塑料制品中溴代阻燃剂多溴联苯醚的检测

多溴联苯醚(PBDEs)是一类性能优异的阻燃剂。研究表明,PBDEs是持久性有机污染物(POPs)。本文建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中多溴联苯醚的方法。以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取塑料中多溴联苯醚(PBDEs),提取2次,合并提取液后用氮吹浓缩,再进样气相色谱-质谱法(GC-MS)检测。SCAN和SIM同时扫描,采用特征离子定量分析。结果表明:10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系(r~2=0.9985~0.9997)、检出限(8.2×10~(-3)~8.9×10~(-3))回收率和精密度符合要求,RSD为2.25%~5.31%,回收率在82.97%~109.9%之间。本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料制品中PBDEs的测定。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体

建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。     

气相色谱质谱法测定土壤中多溴联苯醚的残留

实验研究建立了加速溶剂萃取-气质联用法测定土壤中多溴联苯醚的分析方法。采用加速溶剂萃取处理土壤多溴二苯醚提取后的样品,提取自动速度较快,净化采用50m L正己烷能完全淋洗,用60m L正己烷∶二氯甲烷=1∶1洗脱,洗脱效果即比较好,用GC-MS检测17种多溴二苯醚,回收率平均范围为93.3%～106.3%,相对标准偏差在3.39%～5.54%之间。实验证明,此方法重复性好、准确度高,可以用于土壤中多溴联苯醚阻燃剂的监测。     

气相色谱-质谱联用测定塑料玩具中多溴联苯和多溴联苯醚

多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）是性能优异的溴系阻燃剂,被广泛应用于日用消费品。为高效检测两种阻燃剂在塑料玩具中的实际情况,通过气相色谱-质谱联用仪,以加速溶剂萃取法为提取手段,建立塑料玩具中20种PBBs和PBDEs同时检测的方法。结果表明：方法回收率在87.5%～115.1%范围内,检出限为0.021(BDE-001)～0.431 mg/kg(BDE-196),方法精密度≤8.0%(n=6)。该方法具有自动化效率高、前处理操作简便高效等优点,可用于实际塑料玩具样品的测定。     

超声波萃取-高效液相色谱测定电子产品中多溴二苯醚

文章采用超声波萃取-高效液相色谱建立了测定电子电器产品中的方法：选用正丙醇作为萃取剂,采用超声波萃取装置对电子电器产品中的溴系阻燃剂,以甲醇/超纯水为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗,检测波长226 nm,该方法对于9种目标多溴二苯醚的回收率为92%~96%,相对标准偏（RSD）均小于5%,该方法的检测限为〈0.1 mg/kg,具有良好的准确性和精密度。可以满足RoHS指令中溴阻燃剂的测定分析。如用该方法对普通电路板进行测定,可知道其中PBDE-209的含量约为314.7436 mg/kg。     

催化铁内电解法预处理高盐高浓度有机废水的试验研究

采用铜取代炭的改进铁炭内电解法即催化铁内电解法对附子中药废水(含高盐高浓度有机物)进行预处理研究。试验得出,催化铁内电解的最佳工艺组合是:进水pH为4.6,铁/水比(m/m)为4∶3,铁/铜比(m/m)为3.5∶1,停留时间为60min。经处理后,COD由初始24000mg·L-1降为10460.6mg·L-1,盐度由61000mg·L-1降为45472.6mg·L-1,BOD5由3770mg·L-1降为3640mg·L-1,BOD5/COD由原来的0.15提高到0.35左右,为生化处理提供了有利条件。     

负载型杂多酸催化剂的制备及光催化性能研究

采用浸渍法和微波法相结合,制备负载型杂多酸光催化剂H₃PMo₁₂O₄₀/TiO₂。在紫外光照射下,研究对模拟染料废水酸性蓝溶液的光催化降解的影响。结果表明,H₃PMo₁₂O₄₀/TiO₂比单独的H₃PMo₁₂O₄₀光催化性能好,〖JP2〗在初始浓度10 mg·L^-1酸性蓝溶液、m(H₃PMo₁₂O₄₀)∶m(TiO₂)=1∶3、催化剂加入量为90 mg·L^-1、pH=1.05、30%的H₂O₂用量10 mL·L^-1和180 min条件下,脱色率达93%以上。     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

纳米Cu2O光催化氧化降解甲基橙的实验研究

采用250 W的金属卤化物灯为光源,在自制纳米Cu₂O粉末悬浮体系中,以甲基橙为降解对象,研究了影响甲基橙光催化降解的各种因素,确定了最佳反应条件。结果表明,甲基橙溶液质量浓度为10 mg·L^－1、Cu₂O加入量为3 g·L^－1和pH为5时,甲基橙降解率可达94.58%,添加少量30%H₂O₂可提高甲基橙降解率,其最佳投加量为15 mL。     

混凝法预处理丙烯腈废水的研究

以齐鲁分公司丙烯腈装置在生产过程中产生的废水为研究对象,研究了混凝剂加入量、pH值对浊度去除率和COD去除率的影响。实验结果表明:经PAM和PAC复合混凝剂处理后出水CODCr由1760 mg.L-1降为992 mg.L-1,CODCr去除率为43.64%,浊度去除率达93.01%。     

索氏萃取-GC-ECD法测定电子产品中多溴二苯醚

对电子产品中多溴二苯醚(PBDEs)的测定方法进行了研究.样品采用甲苯作为提取溶剂进行索氏萃取,提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理.再用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)进行测定.对GC-ECD的精确度和回收率进行了测定,基质加标空白回收率在87.3%～116.3%.并测得相对标准偏差(RSD)为2.95%...     

蓖麻愈伤组织对铜的抗性研究

为了探讨蓖麻愈伤组织对铜的抗性．研究了铜胁迫下蓖麻愈伤组织的增长及其铜吸收作用。结果显示,铜浓度为60mg·L^-1时,愈伤组织的增长受到抑制,抗性指数仅为33．87％;铜浓度为40mg·L^-1时,愈伤组织呈淡黄色,生长较快,抗性指数达到61．29％,并且这种抗性可以保持至连续继代培养6周之后。培养至第4周,铜浓度（mg·L^-1）为10、20、30、40各处理的抗性指数都高于第3周．各处理愈伤组织铜含量（mg·g^-1）依次为0．33、0．54、1．16、1．40。培养基铜浓度为40mg·L^-1。可作为筛选铜抗性蓖麻愈伤组织的临界值。     

食用菌产生微生物絮凝剂最佳培养条件的研究

从食用菌中筛选出一种絮凝效果较佳、环保、安全的微生物絮凝剂,开拓废渣再利用的新途径,特开展了该研究。试验采用6种食用菌,经培养后进行培养条件和絮凝条件的优选实验。实验表明,鸡腿菇是最佳的微生物絮凝剂产生菌。在培养过程中确定小麦粉培养基为最佳培养基,最佳的培养基配方组合为小麦粉20mg·L^-1,蔗糖20mg·L^-1,酵母粉6mg·L^-1。实验剩用鸡腿菇对高岭土水样进行絮凝实验,絮凝率为69.39％。     

以葡萄糖和木糖为双底物生物合成乙偶姻的条件优化

以木糖为唯一碳源筛选了10株乙偶姻生产菌株,对乙偶姻产量最高茵株进行16SrDNA鉴定,测序结果表明该菌株为多粘芽孢杆菌。命名为LY107。经单因素实验优化培养条件为：培养温度37℃、pH值7．0、装液量15mL／250mL、接种量5％（体积比）。采用葡萄糖一木糖（2：1,质量比,下同）为碳源模拟木质纤维素水解液发酵生产乙偶姻,经Plackett-Burman（PB）实验和RSM优化培养基组分（g·L^-1）为：葡萄糖一木糖（211）60、蛋白胨5、酵母粉16．5、硫酸锰0．05、硫酸亚铁0．005、磷酸二氢钾0．1、乙酸钠2．47。在优化培养条件和培养基组分下,乙偶姻最高产量达23．9g·L^-1,葡萄糖一木糖转化率为79．9％。