微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中的铅和镉

建立了石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中铅、镉的可靠的分析方法。比较了湿法消解、干法灰化和微波消解三种前处理方式。选择了耗时短、试剂用量少的微波消解法。再通过固相萃取柱将铅、镉与样品基体分离,最后配合使用化学基体改进剂,较好地解决了石墨炉原子吸收中的干扰问题。方法的线性范围、精密度和加标回收率指标结果令人满意。     

茶叶中铅含量的测定

目的建立高效、准确的茶叶中铅含量测定方法。方法采用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法处理茶叶样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-OES)分别对茶叶样品中铅含量进行检测,并对各检测方法进行比较分析。结果在铅含量的检测区间内,ICP-OES法的最低检出限比石墨炉法高20多倍。使用石墨炉法检测,3种消解方法的加标回收率顺序为:微波消解法湿法消解干法灰化。结论微波消解-石墨炉法高效、准确、可靠,可用于茶叶中铅含量进行检测。     

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较

采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。     

食用明胶中微量铬含量测定的方法研究

为优化食用明胶中微量铬测定方法,通过微波消解,湿法消解,干法灰化等3种前处理方法,采取原子吸收-石墨炉法和电感耦合等离子质谱法测定明胶中铬含量。结果表明,食用明胶经硝酸-双氧水消解体系进行微波密闭消解,采用原子吸收-石墨炉法测定其微量铬,铬在0～16 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.999 1,方法检出限为0.01 mg/kg,加标平均回收率98.7%,相对标准偏差1.7%(n=7),质控样测定结果接近其中值。     

快速前处理应用于食品中铬元素的测定

目前,用于食品中元素测定的前处理方法,通常包括了:压力罐消解、微波消解、混酸湿法消解、干法灰化消解等方法。这些方法大多繁琐、处理时间长、并且由于器皿重复使用往往难以控制器皿交叉污染,对于大批量检测实验室均存在一定的缺陷。而常见的一次性聚丙烯塑料离心管作为一种成本较低、污染低、耐酸耐热性能符合单次消解要求的器皿,并且可以直接利用管身刻度定容,本项目利用其作为消解容器和定容用具,加入硝酸常压下加热消解,作为食品样品快速前处理方法,用于石墨炉原子吸收测定铬元素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量

研究微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的镉含量.利用硝酸和过氧化氢作为消解剂,采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量,对微波消解和测试条件进行了筛选和优化,并与国标方法进行对比.结果表明,以HNO3+H2O2(体积比12∶2)作为消解试剂效果最佳.最佳测试条件为:灰化温度350℃,原子化温度1 700℃.该方法的回收率为95％～107％,相对标准偏差RSD(n=6)为2.47％,定量限为0.229 μg/kg.与国标方法比较,测定结果无显著差异,且大大缩短了样品预处理的时间.因此用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量简便、快速、准确,并能获得较好的效果.     

不同前处理方法测定植物油中重金属的研究

考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良好,相关系数大于0.99,加标回收率分别为88.2%、94.5%、84.9%,RSD分别为8.5%、5.3%、9.1%,检出限分别为6.21、0.89、1.99μg/kg。该方法耗时短、操作简单,应用于植物油中重金属含量的测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅及其干扰消除的研究

目的通过研究高盐食品中石墨炉原子吸收法测定铅的基体干扰模式,探讨各种基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力,建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法。方法采用微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法4种前处理方式,硝酸钯-磷酸二氢铵为混合基体改进剂,标准加入法测定高盐食品中铅含量。结果选择283.3 nm为测定波长,磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改进剂,标准加入法为校正模式,在盐度2.2%以下可消除氯化钠的基体干扰。该方法的线性范围为1.8~40.0μg/L,当称样量为0.5 g,定容量为10 ml时,定量限为0.036 mg/kg。结论在较高的盐度中,该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性。本研究为国标的修订与整合做好了技术储备。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

原子吸收石墨炉法测定苹果汁中铅含量

采用干法灰化法消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定苹果汁中铅含量.依据GB5009.12-2010食品中铅的测定,对仪器的工作条件进行了探讨,以磷酸氢二氨做基体改进剂,在最佳实验条件下对苹果汁进行测定,测得苹果汁中铅含量为:0.072mg/kg.加标回收率为:94.36～98.65％.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。