粉煤灰酸法提取氧化铝蒸发母液回收氯化铝工艺研究

在粉煤灰盐酸法提取氧化铝蒸发结晶工序中,由于氯化铝溶液多次循环蒸发,引起蒸发母液中钙、镁、硅、磷等杂质离子的富集,当母液中杂质离子的浓度达到一定程度时需将部分氯化铝蒸发母液外排,这将会造成15%~20%原料铝的损失。利用氯化氢气体盐析结晶技术对蒸发母液进行处理,通过两级盐析结晶和浓盐酸洗涤,不仅实现了回收蒸发母液中氯化铝的目的,还提高了六水氯化铝晶体的纯度,使回收的氧化铝纯度达到99.38%,同时氧化铝中氧化钙、氧化镁、五氧化二磷的质量分数分别降低至2.680×10^-5、2.849×10^-4、2.051×10^-4。提出了蒸发母液回收氯化铝工艺路线,此流程可完全并入现有粉煤灰盐酸法提取氧化铝工艺的主流程。     

硫铵一级品率偏低的原因及改进措施

1原因　　我公司三聚氰胺装置改造后,三胺尾气的回收由油洗改为水洗,水洗液即为碳铵废液,其中不仅含有三聚氰胺、尿素、碳酸铵等物质,而且含有其他多种结晶物,分析结果为：碳铵废液密度1.14～1.17g/cm3,结晶点21℃,NH323％～30％,CO224％～25％,尿素4％～6％,其他结晶物55％～85％。　　除了这些杂质,还有来自硫酸、尾气管道及设备的腐蚀产物。当母液中的杂质过多时,不仅会加剧母液的过饱和状态,使大量的新晶核生成,而且这些杂质的盐类离子吸附在晶体表面,遮盖了晶体表面的活性区域减慢了晶体的增长速度,从而生成大量细小…     

粉磨酸浸-氯化氢通气结晶法提取粉煤灰中氧化铝

采用粉磨盐酸酸浸联合氯化氢通气结晶法从煤粉炉粉煤灰中提取氧化铝。首先,通过将煤粉炉粉煤灰机械粉磨活化后,用盐酸将灰中氧化铝浸出于酸浸液中;然后,采用向酸浸液通入氯化氢气体的方法,将溶液中铝离子结晶析出为六水氯化铝晶体,经过滤分离-洗涤除去杂质离子后得到纯净的六水氯化铝;最后,将所得六水氯化铝煅烧得到最终氧化铝产品。通过实验研究确定了该工艺的最佳条件,氧化铝提取率最高可达80.35%,纯度为99.29%,达到冶金级氧化铝一级标准[YS/T 803—2012(AO-1)]。     

工业碳酸钠提纯过程的杂质驻留与去除研究

因原料即工业级碳酸钠来源不同,其中含有杂质类别、含量差异较大,因此,采取不同的物理、化学方法以及一定顺序流程,形成了工业级碳酸钠提纯的各种方法。以华峰副产工业碳酸钠为提纯研究对象,通过一系列物理处理方法,制备纯度较高的试剂级碳酸钠,并对所得中间产品中杂质含量进行分析,从而对工业碳酸钠提纯过程的杂质驻留与去除进行研究。实验结果表明,可溶性离子铁、Pb2+、 Ca2+、Al3+、氯化物和硫酸盐等杂质在碳酸钠晶体表面粘附引起吸藏; K+、Mg2+生成混晶引起共沉,需要经过碳酸钠晶体熔融后才能使杂质降到分析纯级;碳酸钠结晶过程中形成晶簇,包藏母液,晶间包藏磷酸及硅酸盐。     

结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁中杂质去除规律的研究

采用冷冻结晶工艺对钛白副产硫酸亚铁进行了提纯研究,重点考察了结晶母液循环时镁、锰杂质的累积情况以及它们的去除规律,同时对可能引入体系的钠杂质影响也进行了研究。通过多次结晶可以逐渐降低七水硫酸亚铁晶体中镁、锰杂质含量,但结晶母液的循环会导致体系内镁、锰杂质逐渐累积。利用结晶液与结晶体中镁、锰含量的关系曲线推断得到：当结晶液中镁含量低于298 mg/L时,七水硫酸亚铁晶体中镁质量分数将低于0.025%;当结晶液中锰含量高于761 mg/L时,七水硫酸亚铁晶体中锰质量分数将高于0.05%。另外,结晶法提纯硫酸亚铁时应避免向体系中引入钠离子,否则会导致七水硫酸亚铁晶体中钠杂质含量超标问题。该论文研究结果可以为利用结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁提供一定的理论和技术指导。     

高纯氯化钡的生产试验与技术开发

通过对结晶状态下的氯化钡成品进行喷淋洗涤,有效地降低氯化钡成品中钠离子、锶离子含量,并减低成品中硫等杂质含量,达到提高纯度的效果。比较了3种洗涤方法,采用二效蒸发罐内卤液洗涤效果显著。     

PTA装置中醋酸溶剂系统溴的控制

醋酸中含溴会加剧金属孔蚀。闪蒸气中雾沫夹带的固体物引入了溴等杂质。增强捕集洗涤效果 ,尤其是母液闪蒸洗涤塔的捕集效果是降低溶剂系统溴含量的有效手段     

由煤矸石酸浸液通氯化氢气体制备六水三氯化铝

采用向氯化铝溶液中通氯化氢气体的方法制备结晶氯化铝,考察了通氯化氢气体结晶的工艺条件,进而研究了煤矸石酸浸滤液制备六水三氯化铝过程中结晶残余液循环对煤矸石酸浸效率、杂质富集及结晶的影响。结果表明,随氯化氢气体通入量的增加及结晶温度的降低,六水三氯化铝的结晶量和结晶效率均增加。利用煤矸石酸浸滤液制备结晶氯化铝时,结晶残余液的循环利用会使酸浸液中的铝及各杂质元素富集,杂质的富集会影响六水三氯化铝结晶产品的品质,5轮循环后,结晶氯化铝的产品质量不稳定。     

SiC粉体预处理对浆料流变性能的影响

本文采用ICP-AES测定了去离子水洗涤,酸洗和碱洗等SiC粉体预处理过程中金属离子的含量,研究了杂质离子对SiC浆料流变性能的影响.XRD和TEM测试表明:SiC粉体在低浓度酸碱洗涤过程中,晶型和形貌几乎没有发生变化.由ICP-AES定量分析结果可知,随着SiC粉体表面杂质离子的减少,浆料的粘度不断降低,稳定性升高.低浓度HCl溶液去除SiC粉体表面杂质离子的效果最佳,浆料流变性能得到了显著改善.     

杂质离子在Sr(NO3)2晶体中分凝行为的研究

本工作研究了Ba^2 ,Pb^2 ,Ca^2 等9种金属离子在Sr(NO3)2晶体生长过程中的分凝行为，采用蒸发溶剂方法生长晶体，蒸发溶剂的温度固定在45℃，掺杂离子在初始溶液中的浓度的摩尔分数为0.2%-0.02%，使用等离子发射光谱和电子探针测定了杂质离子在溶液和晶体中的分布，研究发现：主体相Sr(NO3)2和杂质硝酸盐结构的类同性，是杂质离子易于进入晶格的关键因素；杂质硝酸盐的溶解度越小，杂质越容易进入晶体；在同一晶体中Ba^2 离子在（100）扇形富集，它与晶体在不同结晶方向的的表面结构有关。     

杂质离子在Sr(NO_3)_2晶体中分凝行为的研究

本工作研究了Ba2 + ,Pb2 + ,Ca2 + 等 9种金属离子在Sr(NO3) 2 晶体生长过程中的分凝行为 .采用蒸发溶剂方法生长晶体 .蒸发溶剂的温度固定在 45℃ .掺杂离子在初始溶液中的浓度的摩尔分数为 0 .2 %～ 0 .0 2 % .使用等离子发射光谱和电子探针测定了杂质离子在溶液和晶体中的分布 .研究发现 :主体相Sr(NO3) 2 和杂质硝酸盐结构的类同性 ,是杂质离子易于进入晶格的关键因素 ;杂质硝酸盐的溶解度越小 ,杂质越容易进入晶体 ;在同一晶体中Ba2 + 离子在 (10 0 )扇形富集 ,它与晶体在不同结晶方向的表面结构有关 .     

氢氧化锂连续冷冻结晶脱硝生产工艺与设备介绍

氢氧化锂冷冻结晶脱硝最早采用的是间歇生产工艺和设备。采用间歇生产工艺和设备,氢氧化锂冷冻母液中硫酸根等杂质含量较高,且芒硝晶体附液量大,锂损失多。介绍了氢氧化锂连续冷冻结晶脱硝生产工艺与设备。通过采用连续生产工艺和设备,使氢氧化锂冷冻母液中硫酸根的质量浓度由45~50 g/L降低到35~40 g/L,芒硝晶体附液质量分数由10%左右降低到5%左右,降低了后续氢氧化锂生产的能耗,提高了锂的回收率。     

高氯酸铵晶体结块影响因素初探

分析了高氯酸铵晶体产品发生结块的原因,讨论了表面活性剂对高氯酸铵晶体产品防结块的机理及其使用方法。通过实验,考察了不同厂家生产的表面活性剂以及防结母液中所含杂质对高氯酸铵晶体产品防结性能的影响。结果表明,不同厂家生产的表面活性剂,其防结性能存在差异,防结母液中氯离子和钙离子对高氯酸铵晶体产品防结性能有显著影响。     

无机盐知识讲座

正生产无机盐的主要过程及设备——结晶(杂晶和重结晶)气、液、固杂质均可夹杂在晶体中。灰尘、空气、母液是工业产品中最为常见的夹杂物质。当结晶速度愈快时,夹杂就愈多,所以为了减少杂质,晶体的成长速度不宜过快。为了除去晶体中的杂质(夹杂和吸附的),一般采用重结晶的方法。     

SiC籽晶上生长AlN单晶的杂质组成及处理

采用物理气相传输法在SiC异质籽晶上制备了AlN单晶。通过Raman光谱仪、X射线衍射仪、二次离子质谱仪和X射线光电子能谱研究了AlN单晶的结晶质量和杂质成分,针对不同的杂质成分提出了相应的处理方式。结果表明:C、O为AlN单晶中的主要杂质元素,其中C元素为非故意掺杂,与AlN单晶的生长环境密切相关,随着生长晶体厚度的增加,C杂质元素的含量逐渐降低。而O元素除了源粉和生长系统中吸附氧外,还与抛光过程中形成的氧化物层有关;经腐蚀和退火处理,AlN表面氧化物的含量大幅降低,N/Al摩尔比接近1;经杂质处理后的AlN单晶片可作为同质生长的籽晶。     

用水合肼副产盐渣中碱制备氟化钠工艺研究

尿素法生产水合肼副产大量盐碱渣,由于盐碱渣中杂质较多一直未得到有效利用。介绍了一种合理利用水合肼副产盐碱渣的方法,即：将盐碱渣进行盐碱洗涤分离,得到含碱的洗涤母液和固体氯化钠,利用洗涤母液中的碳酸钠和氢氧化钠生产氟化钠。该工艺既回收了盐碱渣中的氯化钠和碱、副产了白炭黑,同时还解决了环境污染问题。研究了各种因素对氟化钠产品质量和收率的影响,得到较佳工艺条件：1）加料方式为先将氟硅酸钠制成悬浊液,加热至60 ℃左右,再向其中慢慢滴加洗涤母液,滴加速度控制在15～20 L/min;2）洗涤母液中碳酸钠质量分数控制在20%～25%,反应温度控制在85～90 ℃;3）母液中杂质氯化钠质量分数控制在15%～20%。     

从钛白水解母液中富集钪

利用二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯(TBP)和磺化煤油的协同萃取作用,从钛白水解母液中初步富集钪,探讨了通过洗涤、水解、加抑制剂等不同方法去除初步富集油相中的钛、铁等主要杂质元素,最后得到含钪相对较高的油相。     

矿井水中硫酸根的去除实验研究

采用石灰一聚合氯化铝混凝法、石灰-氯化铝化学沉淀法、电渗析法对矿井水中的硫酸根进行去除实验研究,结果表明:石灰一聚合氯化铝混凝法由于受石灰自身溶度积的影响对硫酸根的去除率不高;石灰-氯化铝化学沉淀法可使硫酸根的去除率达到95%以上,但是易引入杂质离子;采用电渗析法处理矿井水,工艺简单,处理效果好,且不引入杂质离子,是目前比较经济、可行的方法.     

从二次母液中回收乳酸的研究

采用发酵法结晶工艺生产乳酸，清液经浓缩结晶回收乳酸钙晶体，分离去除的液体称为二次母液。二次母液因杂质多，其中所含乳酸钙在常规工艺下难以结晶，而在适宜的条件下，则能析出白色晶体，回收部分乳酸。     

高杂质碳酸锂提纯工艺研究

本文采用氢化-离子交换法,对含高钙、镁及硫酸根杂质的碳酸锂进行提纯,研究不同温度下固液比对氢化率的影响,并对母液循环后产品中钙、镁和硫的富集情况进行监测。得出了不同季节下的最佳氢化条件:春秋两季固液比为1∶20,夏季为1∶24,冬季为1∶19,氢化时间为60min,氢化率达到99.5%以上。使用树脂吸附除钙镁,随着母液循环次数的增加,所得碳酸锂钙镁杂质低于20×10~(-6),而硫酸根含量逐渐升高,当母液中硫酸根含量达到1.1g·L~(-1),需要将母液开路,碳酸锂的总收率为97.6%左右。