五氯苯酚及四氯苯酚同分异构体的分离

为了使五氯苯酚及四氯苯酚同分异构体完全分离,将邻五氯苯酚及四氯苯酚同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱一质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其完全分离。试验结果表明,采用气一质联用方法可以使五氯苯酚及四氯苯酚同分异构体完全分离。     

ORP对微氧颗粒污泥降解五氯酚的影响

微氧颗粒污泥工艺能够同时进行好氧氧化和厌氧还原过程,是处理五氯酚(PEP)的理想方法.本研究对微氧颗粒污泥降解PCP限制性生态因子ORP(oxidation-reduction potential)的作用规律进行了研究.实验结果表明,PCP去除率随ORP的升高而降低,出水PCP、TeCP(四氯酚)和TCP(三氯酚)浓度随ORP的降低而降低,DCP(二氯酚)浓度却呈现升高的趋势.低ORP值下引起Cl-生成量降低,造成DCP的积累.随ORP的变化,CODCr去除率和产气量变化幅度很小.     

皮革及其皮革制品中五氯苯酚的检测

建立了皮革及其皮革制品中痕量五氯苯酚的液相色谱同位素稀释质谱联用的检测方法。以酸化后的乙腈提取皮革及其皮革制品中残留的五氯苯酚,在ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)上,采用V(乙腈):V(0.5%乙酸水溶液)=75:25(体积比)作为流动相进行分离,结合电喷雾电离ESI离子化技术,在负离子SIM模式下测定,进行质谱定性分析,以13C-五氯苯酚为内标物进行定量,方法的定量限为0.005μg/g,加标回收率为:91.0%～97.7%,重复次数n=3时,测定精密度小于5%,以信噪比(S/N)为10计算,五氯苯酚的定量限(LOQ)为0.005μg/g。方法准确、可靠,适用于皮革及其制品中痕量五氯苯酚残留的测定。     

皮革和毛皮制品中五氯苯酚残留量的测定方法

根据现有检测标准,改进方法,优化条件,探索一种方便、快捷、准确、试剂用量少、灵敏度高、回收率高的测定方法.     

皮革中五氯苯酚萃取和乙酰化条件的优化研究

按国标测定皮革中五氯苯酚(PCP)含量使用的水蒸气蒸馏前处理方法具有提取时间长、玻璃容器易污染、不适合批量处理样品等缺点。本文参考国标测定纺织品中五氯苯酚的超声萃取前处理方法,优化萃取时间、温度及乙酰化条件。结果表明,使用超声萃取方法可以达到与水蒸气蒸馏方法相近的萃取效率,优化后的方法测定皮革中五氯苯酚含量值达到标准方法测定值的95%以上,回收率达到99%。     

纺织品中五氯苯酚残留量的测定

采用气相色谱-质谱联用仪方法检测纺织品中五氯苯酚（PCP）残留量。样品经碳酸钾溶液和超声波水浴处理溶解后．用乙酸酐乙酰化生成五氯苯酚乙酸酯，降低检测物沸点，再用正己烷萃取浓缩和硫酸钠水溶液净化。采用选择性离子质荷比（m／z）264、266、268监测模式作为阳性结果确证和选择性离子扫描（SIM）定量分析。结果表明：该方法测定不同量的五氯苯酚平均回收率为94．01％～96．99％。相对标准偏差（RSD）3．01％～7．13％，检出低限量为0．05mg／kg。     

高效液相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚

建立高效液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS/MS）测定纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的方法。采用甲醇萃取纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚,样液经蒸发和浓缩定容后用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,3种四氯苯酚和五氯苯酚在10～1 000 ng/mL质量浓度范围内呈现线性（R2>0.999）,3个添加水平的平均回收率为93.67%～100.37%,相对标准偏差为1.53%～5.64%,方法检出限为0.01 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、准确度高,可以满足纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的检测需求。     

水产品中五氯苯酚及其钠盐检测技术研究进展

本文介绍了五氯苯酚及其钠盐的结构性质,同时阐述早期作为药物在水中广泛使用的原因,并指出水产品中五氯苯酚及其钠盐测定的必要性。通过总结水产品中五氯苯酚及其钠盐的常用检测方法,对未来水产品中五氯苯酚及其钠盐的检测进行了展望。     

皮革中五氯苯酚检测方法的改进研究

基于ISO 17070:2015的内容,对五氯苯酚的检测方法进行了改进。采用超声波辅助乙腈对样品中的PCP进行萃取,萃取液直接添加到衍生化体系中进行衍生化处理,然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)对目标物进行测定。方法的回收率在83.6%～105.7%,精密度(RSD)在4.1%～8.8%,检测限为0.2 mg/kg。与ISO 17070:2015中的蒸汽蒸馏法相比,该方法提取效果好、操作简便,适合于批量皮革样品中五氯苯酚残留量的测定。     

皮革中五氯苯酚含量测量不确定度的评定

依据BS EN ISO 17070:2006对皮革样品中五氯苯酚的含量进行测定.实验用标准品为五氯苯酚,定量方法为外标单点校正法.实验采用不同人员、在不同时间测量8次,对整个过程中的不确定来源进行分析,并对不确定度的各个分量进行评定、合成.结果表明,标准工作液配制及处理过程对不确定度的贡献最大,而样品的称量产生的不确定度最小,可以忽略不计.     

GC-ECD法测定纺织助剂中五氯苯酚含量

采用气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD),测定及验证纺织品中五氯苯酚的含量。用水蒸气蒸馏提取试样,提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,外标法定量。通过优化,本方法平均回收率为88.2%～102.1%,精密度为8.0%~9.2%,方法测定低限为10μg/kg。各项指标均满足有关要求。     

基于液相色谱法测定皮革中五氯苯酚含量提取条件研究

基于液相色谱,绘制了五氯苯酚(PCP)的标准曲线,将微波萃取PCP阳性样品中PCP的提取方法与其他提取方法进行了比较,对微波萃取PCP阳性样中PCP方法的条件进行优化研究。研究结果表明:采用微波萃取的提取方式,选用丙酮作为萃取溶剂、加入丙酮体积为15 m L、微波萃取的萃取温度为90℃、萃取的时间为1 min、微波萃取的重复次数为2次时,采用液相色谱-DAD检测器进行测量,可得PCP阳性样品中的PCP含量为16.27 mg/kg,为PCP阳性样的理论含量100.6%,提取样品中PCP的效果较佳。     

微波萃取-气相色谱法测定纸质包装材料中五氯苯酚

建立了微波萃取-气相色谱法(GC-ECD)测定纸质包装材料中五氯苯酚含量的方法。以正己烷-丙酮混合物为萃取溶剂,考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。萃取液经浓缩、净化、乙酸酐衍生后以气相色谱法测定。结果表明:该方法的检出限为0.025mg/kg,样品的加标回收率在86.4%～98.8%之间,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适用于纸质包装材料中中五氯苯酚含量的快速测定。     

降解五氯酚微氧颗粒污泥系统中的主要影响因素

对微氧颗粒污泥降解五氯酚(PCP)过程中,主要影响因素溶解氧浓度(DO)、pH值、PCP负荷以及外加碳源浓度的作用规律进行了研究。实验结果表明,DO浓度较高时,不仅不利于PCP脱氯,而且吹脱作用会导致周围空气污染;而在微氧浓度范围,适当增加DO浓度,有利于PCP彻底脱氯;pH值在6.7～7.5范围内,对PCP及中间氯酚产物、CODCr的去除率效果最好;PCP负荷增加引起PCP和CODCr去除率以及产气量的下降。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

目的 研究建立木耳中五氯苯酚的固相萃取-气相色谱串联三重四极杆质谱（Gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS）测定方法。方法 以2,4,6-三溴苯酚为内标物,样品经5%三氯乙酸（Trichloroacetic acid,TCA）浸提,以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚,经SLC（氧化铝/SCX）固相萃取柱净化样品提取液,乙酸酐衍生,HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离样品,GC-MS/MS多反应监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）测定,内标法定量。结果 建立的五氯苯酚方法浓度在1~100 ng/mL范围具有良好线性关系,线性相关系数（γ）:>0.9999,在方法线性范围内低、中、高三个浓度水平加标回收率在89.3%~108.7%之间,相对标准偏差2.1%~9.0%。方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论 建立的五氯苯酚测定方法灵敏度高,方法稳定,重现性好,可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。     

不同溶解氧浓度下微氧颗粒污泥降解五氯酚的特性

微氧颗粒污泥工艺能够同时进行好氧氧化和厌氧还原过程,是处理五氯酚(PCP)的理想方法。本文对微氧颗粒污泥降解PCP限制性生态因子溶解氧浓度(DO)的作用规律进行了研究,为加速工业应用提供工艺参数。实验结果表明,在微氧范围内(DO浓度小于1.0mg/L),CODCr有较高的去除率,产气量较高;适当增加DO浓度,有利于PCP达到彻底脱氯;而DO浓度较高时,不仅不利于CODCr的去除以及PCP的脱氯,而且吹脱作用会导致周围空气的污染。     

纺织品中2，3，5，6-四氯苯酚和五氯苯酚残留量同时测定的方法

介绍了利用气相色谱仪同时测定纺织品中2，3，5，6-四氯苯酚和五氯苯酚残留量的方法，在分述了试验条件和分析步骤之后对试验结果进行讨论，得出了该方法简捷实用、灵敏度高、重现性好的结论。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。