新型耐热含能钙钛矿化合物（C6H14N2）［Na（ClO4）3］的热分解行为

（C₆H₁₄N₂）［Na（ClO₄）₃］是新型含能钙钛矿化合物的典型代表,需明确其热分解行为、热分解机制及感度特性,以推动其在配方中的应用。以差示扫描量热-热重分析方法实现了分解放热量、分解温度等参数的获取;以动力学模拟计算解析了相关分解机理;以同步热分析-红外-质谱联用技术结合原位红外技术探索了（C₆H₁₄N₂）［Na（ClO₄）₃］的分解产物及分解历程;以国军标法获得了热感度、摩擦感度与撞击感度参数。结果表明：在10 ℃·min^-1的升温速率下,（C₆H₁₄N₂）［Na（ClO₄）₃］分解放热量为4227 J·g^-1,分解温度则达到345 ℃,高于黑索今（RDX）、奥克托今（HMX）、六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）等多数现役含能材料,显示了优异的热稳定性;分解产物研究表明其立方笼状骨架有效稳定了内部结合的有机物分子,使其热稳定性较高。此外,（C₆H₁₄N₂）［Na（ClO₄）₃］在100 ℃下加热48 h的放气量约0.04 mL·g^-1,撞击感度与机械感度分别为32%和80%,优于RDX和HMX。     

硝化剂及预处理条件对软木NC氮量及其分布影响

以加拿大针叶木为原料、采用硝硫混酸和HNO3/CH2Cl2两种硝化剂分别制备了A、B、C、D级硝化纤维素(NC)样品,通过偏光显微镜分析测试了其含氮量及氮量分布(硝化均匀性)。同时采用不同的高压闪爆预处理条件,对针叶木进行预处理,比较了闪爆对高氮量B、低氮量D级NC的含氮量及氮量分布,系统研究了硝化剂体系组成及原料预处理条件对NC的含氮量及其分布影响规律。结果表明,在同样氮量级别,HNO3/CH2Cl2硝化体系比HNO3/H2SO4/H2O得到的NC氮量分布更均匀,A、B、C与D级NC的均匀性分别提高17.46%、16.98%、16.77%和25.79%;同一硝化剂体系,闪爆有利于硝化剂向软木纤维素纤维束内部扩散,能提高NC含氮量及氮量分布均匀性,B级NC,其均匀性提高6.06%,D级NC则提高7.56%。     

精制棉与硝化工艺对硝化棉含氮量及其分布均匀性的影响

采用北京理工大学自主研发的硝化棉(NC)含氮量及其分布均匀性测试仪,从精制棉聚合度、硝化时间和硝化体系中的HNO3含量三方面考察了硝化棉含氮量及氮量分布均匀性的变化规律。首次把纤维在硝化过程中的膨润程度作为一个指标进行分析。实验结果表明:在可比条件下精制棉的聚合度对所制备的NC含氮量无显著影响,而精制棉的聚合度越小,所制备NC的氮量分布越均匀;随硝化时间延长,NC含氮量先逐渐增大,在硝化时间为30 m in时达到最大值,之后继续延长硝化时间,NC含氮量呈轻微下降趋势;NC的氮量分布指数Dξ值起初随硝化时间延长而减小,在硝化时间为30 m in时取得最小值,之后继续延长硝化时间,Dξ值又逐渐变大;在所研究的范围内,随着硝化体系中HNO3含量的增大,NC的含氮量逐渐增大。硝化体系中HNO3含量过大或过小时,所得NC的氮量分布均匀性都较差,而当HNO3含量为20.8%左右时,所得NC的氮量分布均匀性最好;在考察精制棉聚合度、硝化时间和硝化体系中的HNO3含量三方面因素对硝化结果的影响规律时都发现,纤维的膨润程度是影响NC氮量分布均匀性的最直接原因,纤维膨润程度(平均直径)越大,所得到NC的氮量分布均匀性越好。     

含酸硝化棉快速安定处理及"氮量早知道"方法研究

文中是在硝化后直接取其含酸硝化棉进行快速安定处理并尽快测出氮量值,以此调整硝化工艺,变“可能是”为“必然是”,以求准确生产出规定氮量的产品.通过试验摸索出采用稀硫酸煮沸,氨水中和,用超量丙酮溶解,可沉析出“极度洗涤”的硝化棉,用硫酸亚铁法可快速测出氮量,从取样、安定处理到测知氮量,可在1h完成.     

高氮含量金属掺杂氮原子簇的液氮冷却-激光溅射生成研究

为了研究激光溅射-超声分子束冷却离子源结构对金属掺杂氮原子簇形成的影响,通过增加液氮冷却、缩小脉冲阀喷气孔与激光轰击靶点的距离,对常规离子源进行了改进,并研究了碱金属和第一过渡系金属掺杂的氮原子簇的生成。通过飞行时间质谱发现了锂氮簇LiN_n~+(n=6,8,1 0,1 2,1 4,1 6,18)和Li_2N_n~+(n=8,1 0,12)、钠氮簇NaN_n~+(n=2-27)、钒氮簇VM_n+(n=6,8,9,1 0,1 1,13,15)和V_2N_n~+(n=17,1 9,21)、铬氮簇CrN_n~+(n=2,4,6,8,9,11)和Cr_2N_n~+(n=9,1 0,11)。实验结果表明,改进后的离子源能显著增加生成的金属掺杂氮原子簇的数量,并明显提高产物的含氮质量分数;掺杂金属的种类对所形成原子簇的组成有很大的影响,各类金属掺杂氮原子簇中丰度最高的分别为LiN_8~+、NaN_(12)~+、VN_(11)~+和CrN_8~+。     

纤维素硝酸酯真空热脱水工艺含水量多值逻辑控制系统

针对传统PID控制器在大时滞、无精确模型匹配系统中不能获得理想的控制效果,为保证纤维素硝酸酯真空热脱水后的残余水分含量和铺料厚度,提出在高位槽出料流量控制策略中引入多值逻辑控制算法。介绍该算法的描述以及系统结构,并在系统试车中试应用。实践表明,该控制器能满足生产需要,且多值逻辑控制算法具有鲁棒性、超调量、响应时间优于PID控制算法的优点,可在工业控制领域推广应用。     

竹浆纤维素纳米纤维对硝化纤维素膜的增强作用

为获得力学性能更好的硝化纤维素膜材料,对竹浆进行2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(TEMPO)选择性催化氧化-超声处理,得到直径纳米级、长度微米级的纤维素纳米纤维(cellulose nanofibrils,CNFs)。采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或DMF/H2O混合溶剂作分散剂,先后将硝化纤维素与酸化和未酸化的CNFs进行充分混合,在不同的分散剂条件下制备出CNFs增强的硝化纤维素膜,采用透射电镜(TEM)、热重(TG)、力学拉伸试验、动态力学热分析(DMTA)等测试表征了CNFs形态尺寸以及CNFs增强的硝化纤维素膜力学性能变化规律。结果表明,CNFs的直径为5～10 nm,长度为500～3000 nm;酸化与未酸化的CNFs在DMF中分散性均好于丙酮溶液;在DMF/H2O分散体系中水的体积分数达到20%时出现了CNFs团聚;在DMF分散剂体系中,加入酸化的CNFs制备出的复合膜拉伸强度为52.0 MPa,断裂伸长率为10.4%,显著高于空白样(36.6 MPa,8.4%)。     

采用全自动定氮仪快速测定民用硝酸铵含量

全自动凯氏定氮仪是近年来用于测定氨氮、蛋白质的一种新的自动分析测试技术,利用该仪器对民用硝酸铵含量进行了测定分析方法的研究,并与其他方法进行对比.实验结果表明:此法更加快速、准确、安全和环保.     

硝化棉的抗静电性能

以硝化棉作为原料,选择碳系导电填料,通过液相共混复合法,制备了抗静电硝化棉薄膜。用高阻计和静电感度测试仪、电子万能试验机及场发射扫描电子显微镜分别表征了抗静电硝化棉薄膜的抗静电性能、力学性能以及微观形貌。结果表明,当添加1％的碳系导电填料时,抗静电硝化棉薄膜的表面电阻率和体积电阻率分别为：2．2×109Ω和7．5×109Ω· m,相比纯硝化棉,分别降低了6个数量级和3个数量级。其静电火花感度为2．31 J,相比纯硝化棉,增大了14％,显示最佳抗静电性能。力学性能参数有所提高,说明导电填料的加入,不会削弱硝化棉本身的力学性能。制品内部形成的均匀导电网络会使静电荷消散。     

精制棉成熟度及硝化工艺对高氮量NC硝化均匀性的影响

为研究精制棉质量、硝化工艺对高氮量硝化纤维素(NC)硝化均匀性的影响规律,采用H_2SO_4-HNO_3-H_2O体系对不同成熟度的精制棉进行硝化处理,通过改变硫酸-硝酸比、硝化时间制备了高氮量NC,利用偏光显微镜测试NC的含氮量及硝化均匀性,探讨了不同成熟度和硝化工艺对高氮量NC的氮量及硝化均匀性影响规律,同时将不同均匀性的NC经胶化压制成典型的发射药,对比了相应药粒侧断面的微观形貌。结果表明,精制棉成熟度高时,制备的高氮量NC均匀性优于成熟度低的产品;硫硝比为2.7时,制备的NC含氮量高、硝化均匀性较好;以成熟度大于70%的精制棉为原料,制备NC的硝化均匀性指标-均方差约2.3;30~35min硝化效果最佳,延长硝化时间对氮量影响不大,均匀性反而降低。表明,以成熟度高的精制棉为原料,通过控制硝化体系中硫硝比和硝化时间,可得到均匀性较好的NC,用其压制单基发射药的胶化和压伸成型质量可得到明显改善。     

纳米硝化纤维素的制备及性能表征

采用静电纺丝技术制备了硝化棉纳米纤维,确定了硝化纤维素纺丝液溶剂体系的组成。优化了静电纺丝工艺参数。研究结果表明,体积比为11的丙酮/乙醇混合液可作为制备硝化棉静电纺丝液的溶剂;优化得到的纺丝工艺条件为:纺丝电压14 kV,纺丝液浓度9%,纺丝液流量0.1 mL.h-1,接受距离22 cm,在该优化的工艺条件下可得到平均直径为80 nm的硝化棉纳米纤维。静电纺丝没有改变硝化纤维素的分子链结构,纳米硝化纤维素的分解热为1835.80 J.g-1,高于纺丝前硝化纤维素的分解热。