葡萄糖碳基固体酸催化剂的制备及其催化水解纤维素

以葡萄糖为原料制备了碳基固体酸催化剂,采用红外光谱(FT-IR)、X线衍射(XRD)、热重(TG)分析等手段对催化剂进行表征,并以纤维素水解为探针反应,考察了制备条件对催化剂总酸量和催化剂活性的影响.结果表明:该催化剂适宜的制备条件为碳化温度180℃,碳化时间7 h,三氯化铁用量0.4 g,磺化温度110℃,磺化时间11 h,催化剂的总酸量为2.78 mmol·g-1,将催化剂用于纤维素水解反应,水解率达到45.31%.所制备的碳基固体酸催化剂具有—COOH,—OH,—SO3H的芳香碳薄层组成的无定形碳结构,并且在170℃以下时具有良好的热稳定性.     

不同碳源碳基固体酸的制备及其结构性能

分别以葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素为碳源,采用水热合成法制备了碳基固体磺酸催化剂.分析了反应温度、反应时间等因素对合成固体酸表面酸量的影响;利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪等对催化剂进行了表征,评价了催化剂在纤维素水解反应中的催化活性.结果表明:4种碳源制备的碳基固体酸均呈现为无定形结构,颗粒大小在5~30μm之间,表面均接枝有—SO3H、—COOH和酚羟基基团;催化活性大小为葡萄糖蔗糖淀粉纤维素.     

微波条件下淀粉基固体酸对壳聚糖的降解性能

以淀粉为原料,通过水热合成法与羟乙基磺酸、柠檬酸等反应制备了淀粉基固体酸催化剂;通过红外光谱、热重、扫描电镜、比表面积分析等对固体酸的物理化学性质进行了表征;将壳聚糖溶解在一定量的稀盐酸溶液中进行氨基的质子化,在微波辅助条件下研究了淀粉基固体酸催化剂降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖的性能;考察了反应时间、反应温度、微波功率、固体酸用量对壳聚糖降解性能影响。研究结果表明,当反应温度60℃、反应时间35 min、微波功率400 W、固体酸与壳聚糖质量比0.1∶1时,淀粉基固体酸降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖的产率达到95.3%,淀粉基固体酸催化剂在循环使用6次后仍可保持很好的反应活性。     

新型碳基固体强酸催化剂在高酸值生物柴油中的催化性能

通过膨化淀粉和对-甲基苯磺酸混合物的部分炭化制备了新型碳基固体强酸催化剂,研究了新型碳基固体强酸催化剂在油酸与乙醇的酯化反应中的催化性能,考察了乙醇与油酸摩尔比、催化剂质量浓度和反应时间等因素对收率的影响。结果表明,新型碳基固体强酸在油酸与乙醇的酯化中具有较好的催化活性,在醇酸的摩尔比8:1、w(催化剂)为5.0%和回流反应时间6.0h的条件下,油酸乙酯收率可达83.78%,经过6次使用,催化剂保持良好的催化活性。     

红麻芯碳基磁性固体酸催化剂的制备及应用

以红麻芯为基材,采用碳化-磺化法制备了磁性碳基固体酸催化剂,利用X射线衍射、傅里叶红外光谱、能谱、比表面及孔隙度分析等对催化剂进行表征,并将其应用于纤维素水解反应来考察其催化活性。结果表明,固体酸催化剂中的Fe以Fe_3O_4的形式存在,并包含羟基、羧基、磺酸基等酸性基团。当水解时间为60 min、水解温度190℃、纤维素10 g/L、催化剂与纤维素质量比2∶1、催化剂表面酸1.4 mmol/g时,纤维素转化率可达96.6%,葡萄糖产率达42.8%。水解反应结束后,在外加磁场作用下催化剂可快速与反应体系分离。     

碳基固体酸催化印楝树油与甲醇的酯交换反应

制备了碳基固体酸催化剂,用红外光谱分析、元素分析、XRD分析和热重分析对所制备的催化剂进行了定性定量研究;用碳基固体酸催化印楝油与申醇的酯交换反应,研究了相关因素对反应的影响,用高效液相色谱法分析反应中TG、DG、MG和FAME的含量,结果表明,用碳基固体酸催化印楝树油与甲醇的酯交换反应非常有效,最佳反应条件(油酯与甲醇的物质的量比率固定在1∶12)是:催化剂用量为油酯质量的10%,反应温度为120℃,反应时间为8 h,反应原料中脂肪酸质量分数不大于10%,水的质量分数不大于5%,酯交换率可达95%.这种催化剂循环使用10次,酯交换率没有下降.     

固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯

以羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在ＨＹ固体催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯,考察了醇酸摩尔比,催化剂及用量,反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为：醇酸比为４：１,反应温度１１０℃,反应温度为４ｈＨＹ固体酸用量为酸质量的５％,带水剂甲苯用量为８ｍＬ。在此条件下产率可达７８％左右。     

Zr(SO_4)_2/ZSM-38固体酸催化剂的制备及其催化性能

以分子筛ZSM-38为载体,采用浸渍法制备了负载锆基催化剂,将其应用于催化乙酸乙酯的合成。FT-IR、XRD表征及实验结果表明,负载Zr(SO4)2后的催化剂与载体ZSM-38相比具有更多的L酸中心,硫酸锆以非晶态形式高度分散在分子筛表面,表现出了较高的催化性能。当Zr(SO4)2负载量为30%(质量分数),焙烧温度为200℃,乙醇与乙酸的物质的量的比为3∶1,催化剂用量为乙酸质量的4.8%,反应时间2h条件下,乙酸转化率可达89.6%,乙酸乙酯的选择性接近100%。     

铌酸对乙酸和乙醇酯化反应的催化性能研究

研究了铌酸催化剂的制备方法、晶体结构及反应条件对乙酸和乙醇酯化反应的影响.结果表明,利用直接水洗法制备的铌酸催化剂在一定煅烧温度和反应条件下,表现出良好的催化性能;铌酸催化剂催化性能受煅烧温度影响的原因是铌酸结构中含水量及比表面积随煅烧温度改变而变化,与某些作者所认为的是氧化铌结晶或形成不同的晶态无明显关系.     

固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在ＨＹ固体酸催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂及用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为：醇酸比为４：１,反应温度１１０℃,反应时间为４ｈ,ＨＹ固体酸用量为酸质量的５％,带水剂甲苯用量为８ｍＬ。在此条件下产率可达７８％左右。     

固体酸催化剂催化葛亭煤的加氢裂解

采用TMSOTf、SbCl5和活性炭制备固体酸催化剂。以环己烷为溶剂,对葛亭煤进行非催化和催化加氢裂解,用石油醚对反应混合物进行溶剂萃取,分别得到萃取物E1和E2,并对两种萃取物进行GC/MS分析。在E1和E2中共检测出200种化合物,可以分为以下8类：芳烃、烷烃、烯烃、酚、酯、酮、其他含氧化合物以及含氮化合物,其中芳烃含量最高;E2中8类产物的含量均高于E1中对应产物的含量,其中芳烃含量差别最大;与E1相比,E2中萘、菲和芘及其同系物的含量均有所提高,在E2中还检测出了角鲨烯和几种茚酚。结果表明,所制固体酸催化剂可促进葛亭煤中Car—Calk和Car—O的断裂。     

Fe2(SO4)3/膨润土固体酸催化剂的制备及催化性能考察

通过对膨润土酸化处理得到活性白土,并以活性白土为载体浸渍负载硫酸铁,得到Fe2（SO4）3／膨润土固体酸催化剂。通过萘的异丙基化反应考察硫酸质量分数、硫酸铁溶液浓度以及活化温度对Fe2（SO4）3／膨润土催化性能的影响,得出了适宜的催化剂制备工艺条件;硫酸质量分数为10％,硫酸铁溶液浓度为0．08mol／L,活化温度为200℃。并用XRD,BET,TG和SEM对催化剂进行了表征。     

固体酸催化剂上线性烷基苯生成反应动力学研究

在确定线性烷基苯反应生成成功力学方程基础上，在消除外扩散影响前提下，用苯烯摩尔比为１０：１的反应产，在中孔分子筛负载杂多酸催化剂上进行苯与长链烯烃烷基化反应，采用气相色谱法分析反应组成，获得了不同反应温度、质量空速、催化剂粒度的基化反应试验数据。对模型进行参数估值，确定了线性烷基苯生成反应速率常数、扩散系数，以及反应活化能和扩散活化能参数，建立了人扩散影响的线悸烷基苯生砀 动力学模型，并开展模型评     

磺化硅胶催化合成乙酸正戊酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.以冰醋酸和正戊醇为原料,磺化硅胶为催化剂,合成了乙酸正戊酯,并获得了最佳合成条件,即n(乙酸)∶n(正戊醇)=1∶1.4,催化剂用量w=1.2％,反应时间t=60 min,带水剂V=8 mL时,乙酸正戊酯的产率y=95.0％,催化剂重复使用10次后产率为80.2％.磺化硅胶对乙酸正戊酯的合成具有良好的催化活性.     

丙酮气固相催化合成异佛尔酮固体催化剂的研究

对丙酮气固相催化合成异佛尔酮催化剂的制备进行了研究,以共沉淀法制备了一系列镁铝酸碱复合氧化物固体催化剂,并在固定床反应器中对其进行活性评价.考察了镁铝比、金属离子总浓度、滴加速度、溶液pH值等对催化剂活性的影响.结果表明,当Mg、Al物质的量之比为1,金属离子总浓度为1 mol·L-1,pH值为10.0,滴加速度为6....     

稀土钕改性的三元固体酸制备及催化合成乙酸异戊酯的应用研究

采用燃烧法制备了一系列S2O2-8/Fe2O3-Ti O2和稀土金属钕改性的S2O2-8/Fe2O3-Ti O2-Nd2O3固体超强酸催化剂。考察了钕含量对固体酸催化剂催化活性的影响,采用XRD、IR和SEM分析手段对掺杂和未掺杂钕固体酸样品进行了对比。结果表明:钕的添加提高了催化剂的催化活性,钕含量为2wt%时,S2O2-8/Fe2O3-Ti O2-Nd2O3催化活性最高,乙酸异戊酯的收率为97.9%;稀土钕有利于金属表面过硫酸根的稳定,对于固体酸中心的形成有利,并可使催化剂在制备时增加粒子的分散性,抑制在热作用下粒子的长大。     

新型固体碱催化剂及其催化制备生物柴油的工艺研究

研究了等体积浸渍法制备负载型N/M固体碱催化剂及催化剂催化制备生物柴油的工艺。运用扫描电镜SEM和晶体衍射仪XRD对催化剂进行表征,结合生物柴油转化率,得出催化剂制备最佳工艺为:N负载量10%,煅烧温度600℃,煅烧时间5h。采用响应曲面法中的Box-Behnken模式对影响生物柴油转化率的4个主要因素(反应温度、催化剂用量、反应时间、醇油质量比)进行优化,建立生物柴油转化率的二次多项回归模型,并对回归方程系数进行显著性检验和方差分析,结果表明模型有效可靠,且得出新型固体碱催化制备生物柴油的最佳工艺为:反应温度60℃、催化剂用量为油质量的3%、反应时间5h、醇油质量比2∶5。模型预测最高生物柴油转换率92.43%,与实测值吻合。     

苯与直链烯烃烷基化的锆磷铝固体酸催化剂

通过水热法制备了锆磷铝固体酸催化剂;用XRD、FT-IR、MAS-NMR和N2-吸附法进行了表征;用正丁胺滴定法和吡啶吸附的FT-IR光谱法测定了酸性质。以苯和长链烯烃的烷基化为探针反应,考察了催化剂的催化性能和再生性。结果表明,锆磷铝固体酸催化剂具有AlPO4-5相同的结构;表面上存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心,其酸强度和酸量高于AlPO4-5,随着焙烧温度的升高,总酸量基本不变,Lewis酸量减少,经酸处理后酸强度和酸量明显增加;在反应温度为220～260℃,反应压力为4.5～5.0MPa,空速为1.0h-1的反应条件下,烯烃的转化率达99.0%以上,2-LAB和3-LAB的选择性高达95.0%以上,并且具有良好的稳定性和再生性。     

添加固体废弃物的硅藻土基多孔材料的制备

硅藻土作为主要基料,白云石为添加剂,加入其他固废物,制备了一种新型多孔材料。通过X射线衍射、扫描电镜及强度、吸水率等测试手段对制品进行了分析,探讨了硅藻土、白云石不同固体废弃物对多孔材料形成和性能的影响。研究表明,在硅藻土、白云石、粉煤灰、熟污泥的质量分数分别为45%、35%、10%、10%时,经1 020℃烧成并保温30min形成的多孔材料的密度为1.36g/cm3,孔隙率45%,吸水率为25%,抗折强度达12.43MPa,通过物相分析其多孔材料的成分主要晶相为莫来石与钙长石及透辉石。     

固体酸CuCo2S4催化制备呋喃基二酯化合物

采用2,5-四氢呋喃二甲醇(THFDM)与不同碳链长度脂肪酸(正丁酸、正癸酸和棕榈酸)为原料,以新型多孔状金属有机骨架材料固体酸CuCo₂S₄为催化剂,催化合成呋喃基二酯化合物。通过单因素实验研究醇酸摩尔比、催化剂添加量、反应温度以及反应时间对脂肪酸转化率的影响。实验结果表明,在醇酸摩尔比1∶1、催化剂添加量1.25%(以THFDM质量计)、反应温度140℃、反应时间7 h条件下,正丁酸、正癸酸和棕榈酸转化率分别达到84.57%、94.22%与87.20%。通过傅里叶红外光谱和核磁共振碳谱对提纯后的产物进行分析,证明产物为具有对称结构的呋喃基二酯化合物。理化性质表明2,5-四氢呋喃二丁酸酯在润滑油助剂领域具有潜在的应用价值。